Infracrvena spektroskopija primjena Sva tijela pa i ona

Infracrvena spektroskopija primjena

Ø Sva tijela, pa i ona na normalnim temperaturama, emituju infracrvene zrake. Ø Ovi zraci se mnogo lakše probijaju kroz sredine koje inače raspršuju vidljivu svjetlost; što je omogućilo da se razvije tehnika infracrvenog snimanja (snimanje predmeta kroz maglu ili oblake, pa čak i u potpunom mraku)

INFRACRVENE KAMERE za noćno osmatranje Prvu infracrvenu fotografiju snimio je W. Abney 1880. Danas se primenjuje u vojne svrhe, u medicini, u industriji, astronomiji, kriminalistici, u istraživanju umetničkih predmeta, u istraživanju geoloških predmeta.

IR spektroskopija zasniva se na apsorpciji (ili refleksiji) zračenja iz oblasti od 1 do 1000 μm. Infracrvena spektroskopija je jedno od najmoćnijih sredstava za proučavanje građe molekula, identifikaciju prisustva jedinjenja i određivanje njihove koncentracije. Ovaj spektralni region podeljen je na: §Apsorpcija u bliskoj IR oblasti, vrlo je korisna za primenu u kontroli kvaliteta i u kvantitativnim određivanjima. • Nasuprot tome, iz srednje IR oblasti mogu se dobiti informacije o strukturi (identifikacija organskih jedinjenja). • Za izvodjenje mjerenja u IR oblasti, danas je na raspolaganju veliki broj uređaja, koji nude velike mogućnosti za tumačenje spektara, kao i za primenu veoma malih količina uzoraka.

INFRACRVENI DIO SPEKTRA (od 0, 78 do 1000 μm) TALASNA DUŢINA (λ) TALASNI BROJ ( ~) OBLAST bliska IC Frekvencija (ν) 0, 78 do 2, 5 μm 12800 do 4000 cm-1 3, 8· 1014 do 1, 2· 1014 Hz srednja IC 2, 5 do 50 μm 4000 do 200 cm-1 1, 2· 1014 do 6, 0· 1014 Hz daleka IC 50 do 1000 μm 200 do 10 cm-1 6, 0· 1014 do 3, 0· 1014 Hz NAJĈEŠĆE KORIŠĆENA OBLAST 2, 5 do 15μm 4000 do 670 cm-1 1, 2· 1014 do 2, 0· 1014 Hz OBLAST OTISAKA PRSTIJU ZA HEMIJSKA JEDINJENJA

U infracrvenom području spektra elektromagnetnog zračenja dobijaju se apsorpcioni spektri koji potiču od rotacionih i vibracionih stanja molekula. Zbog toga, infracrvena spektroskopija je jedno od najmoćnijih sredstava za proučavanje gradje molekula. Informacije o apsorpciji, koja se menja zavisno od izabrane λ, predstavljaju se kao spektar: Transparencija = f(λ); ili kao A = -log. T = f(λ).

. Za male dvo ili troatomske molekule u gasnom stanju dobijaju se oštre pravilne linije čija pozicija omogućava izračunavanje tačne energije predate molekulu (kovalentnoj vezi).

Empirijski su ustanovljene korelacije izmedju odredjenih položaja maksimuma traka i prisustva odredjenih funkcionalnih grupa organskih molekula.

Postoje tri glavne grupe IR spektrofotometara: -IR spektrofotometri sa Fourier-ovom transformacijom, oni su jednozračni; - Dvozračni spektrofotometri za specijalne namjene; -Disperzioni spektrofotometri (disperzioni elemenat optička rešetka, ređe prizma).

Šema FT-IR spektrofotometra

FT-IR spektroskopijom mogu se analizirati: • • • Uzorci koji znatno apsorbuju Vodeni rastvori Mikro-uzorci Biološki sistemi Površine i procesi na površinama

Kvalitet IR spektra zavisi od brzine snimanja brzo srednje sporo

Moć razlaganja instrumenta (R) R 4 G 2 K = const G odnos signal/šum

Gasna ćelija Usled slabe apsorpcije gasova poželjan duži optički put

Gasna ćelija

Montirajuća ćelija za uzorke tečne Ĉiste teĉnosti se snimaju kapilarno. Za rastvore se mora izabrati pogodna debljina ćelije u zavisnosti od koncentracije. Najĉešće korišćeni rastvaraĉi: CCl 4, CS 2 i CHCl 3. Koriste se i benzen, dihlormetan, cikloheksan. Za polarna jedinjenja dimetilsulfoksid. Neophodno sušenje, nekad i preĉišćavanje.

Montirajuća ćelija za tečne uzorke

Analiza čvrstih uzoraka 1. Tehnika KBr pastile (KBr ne apsorpciju između 4000 i 350 cm-1) pokazuje Koriste se i Cs. I, teflon, polietilen. . . Može usljed visokog pritiska doći do modifikacije uzorka Kalup za pravljenje KBr pastila

Kvantitativna analiza T = I/I 0 Beer-ov zakon: A = - log. T = a · b · c a molarni aps. koef. b debljina sloja c koncentracija A apsorbancija Potrebne kalibracione krive

Kvalitativna analiza Nepoznat uzorak Benzen

Analiza smeša droga

Identifikacija – oblast otiska prstiju

Kvalitativna analiza Veza Vrsta jedinjenja C-H Alkani C-H Alkeni H C C Opseg frekvencija, cm-1 Intenzitet 2850 -2970 jak 3010 -3095 675 -995 srednji jak 3300 jak C-H Alkini C-H Aromatični prstenovi 3010 -3100 690 -900 srednji jak O-H Monomerni alkoholi, fenoli Vodonična veza kod alkohola, fenoli Monomerne karboksilne kiseline Vodonična veza kod karboksilnih kiselina 3590 -3650 3200 -3600 3500 -3650 2500 -2700 promenljiv, ponekad široka srednji široka traka N-H Amini, amidi 3300 -3500 srednji C=C Alkeni 1610 -1680 promenljiv C=C Aromatični prstenovi 1500 -1600 promenljiv Alkini 2100 -2260 promenljiv Amini, amidi 1180 -1360 jak Nitrili 2210 -2280 jak C-O Alkoholi, etri, karboksilne kiseline, estri 1050 -1300 jak C=O Aldehidi, ketoni, karboksilne kiseline, estri 1690 -1760 jak NO 2 Nitro jedinjenja 1500 -1570 1300 -1370 jak C C C-N C C H

PRIMJENA: MEDICINA

IR spektri (A) vode; (B) normalne zglobne tečnosti; (C) zglobna tečnost iz kolena sa osteoartritisom IR spektar filma formiranog sušenjem zglobne tečnosti 2337 cm-1 slaba traka – CO 2 zahvaćen zglobnom tečnošću-povećan intenzitet kod obolelih (upale)

U MEDICINI, IR testovi glukoze, analize krvi i urina. služe za određivanja U FARMACEUTSKOJ industriji IR spektroskopije su u velikoj upotrebi i za kvalitativne i za kvantitativne primene. Dijagnostika bolesti Posljednjih godina, IR spektroskopija je postala moćno sredstvo u utvrđivanju bolesti, posebno maligniteta. Moguće je uočiti razlike u IR spektrima dobijenim sa normalnih ćelija, pre-malignih ćelija (dysplasia) i malignih ćelija

HRANA Spektroskopija srednje i bliske IR oblasti može biti vrlo korisna za dobijanje informacija, kvantitativnih, o uzorcima hrane. Asignacija IR traka glavnih komponenti hrane kvalitativnih i

Dakle, hranu, u užem smislu, čine sledeći sastojci: Ugljeni hidrati, Belančevine, Masti, Vitamini, Minerali; Ali u hrani se mogu naći i: aditivi, konzervansi, zagađivači okoline, antibakterijska jedinjenja i slično. SVE OVE KOMPONENTE MOGU SE DETEKTOVATI I KVANTITATIVNO ODREDITI IR SPEKTROSKOPIJOM

Aditivi su supstance koje se dodaju hrani u cilju očuvanja kvaliteta. Njihova upotreba je regulisana zakonima i zna se koji aditivi se smeju u kojoj količini i u kojoj vrsti namernica dodavati. Na primer, benzoeva kiselina se nikako ne sme koristiti u mlečnoj industriji. U aditive ubrajamo: antioksidanse, boje, zaslađivače, prirodne polisaharide, sredstva za konzerviranje.

ANALIZA MLIJEKA Velika prednost bliske IC oblasti je raznovrsnost njene primene. Ona daje podjednako dobre rezultate kod ispitivanja: • tečnog mleka, • mlijeka u prahu, • kremastih proizvoda, • sireva. Instrumenti bliske IR oblasti nude mogućnost on-line analize proteinskog sadržaja, masti i laktoze.

Na slici je dat spektar sedam uzoraka mleka istog porekla prikupljenih u određenim vremenskim razmacima u toku istog popodneva. Spektrom dominiraju trake na 1440 nm i 1950 nm koje potiču od apsorpcije O-H grupe. Spektar bliske infracrvene oblasti uzoraka kravljeg mleka prikupljenih u toku popodneva

IR spektar čistog mleka IR spektar mleka sa različitom koncentracijom tetraciklina

KONTROLA MESA I MESNIH PROIZVODA Spektar bliske infracrvene oblasti tri uzoraka poprečnih mišića MOŽE SE UTVRDITI PRISUSTVO HORMONA I EDC!

Spektar reflektovanog zračenja 170 uzoraka voća ispitivanje rastvornog voćnog ostatka citrusa (SSC-soluble solid content). Absorpcioni spektri isprekidanom linijom označen je spektar nezrelog voća, punom linijom označen je spektar zrelog voća.

ALKOHOLNA PIĆA – analiza sadržaja alkohola

Zagađivači okoline

IR spektrofotometri se često povezuju sa drugim instrumentima

FTIC spektrometar povezan sa termovagom

Kombinacija FT-IR spektrometra sa mikroskopom – IR oslikavanje

Perkin Elmer