Rasterkraftmikroskopie Rasterkraft und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug fr nanostrukturierte

Rasterkraftmikroskopie Rasterkraft- und Rastersondenmikroskopie als Werkzeug für nanostrukturierte Festkörper Manfred Smolik, Inst. f. Materialphysik, Univ. Wien

Überblick • Historischer Abriß • Rastersondenmikroskopie (SPM) • Rasterkraftmikroskop (AFM) 2

Vorreiter • 1956 • John A. O‘Keefe (*1916, † 2000, USA) • schlägt die Abbildung im Nahfeld der WW vor 3

Topografiner • 1972 • Russel D. Young (USA) • Positionierung im nm-Bereich durch Piezotranslatoren Russell D. Young http: //physics. nist. gov/Gen. Int/STM/young. html 4

Entwicklung des RTM (STM) • 1982 • Gerd Karl Binning (*1947, D) Heinrich Rohrer (*1933, CH) • IBM Zürich Heinrich Rohrer, Gerd Karl Binning http: //www. deutsches-museum. de/ausstell/meister/rtm. htm 5

Entwicklung des RTM (STM) • 1986 Nobelpreis • "for their design of the scanning tunneling microscope" RTM von Binning und Rohrer http: //de. geocities. com/rastertunnelmikroskop 2002/ Mikrokosmos-d 6

Entwicklung des RKM (AFM) • 1986 • Gerd Karl Binning Christoph Gerber Calvin Quate • IBM Zürich Stanford University Das erste RKM verwendet ein RTM um die Verbiegung des Cantilevers zu messen. 7

Allgemeine Funktionsweise Detektor Regelkreis Monitor Sonde Probe grobe Annäherung & Positionierung Schwingungsdämpfung 8

Allgemeine Eigenschaften • Auflösung wird durch die größe des WW -Bereichs festgelegt • Art der WW zwischen Probe und Spitze legt die gemessene Probeneigenschaft fest • Somit sind verschiedene Messungen mit einem SPM-Aufbau möglich z. B. : AFM/STM 9

Rastertunnelmikroskop • Leitende Spitze, leitende Probe • Spannung zwischen Spitze und Probe bewirkt Tunnelstrom • In erster Näherung (kleine Tunnelspannung, freie Elektronen) gilt für den Tunnelstrom: 10

Rastertunnelmikroskop Mögliche Messungen • Topographie • Zustandsdichte • effektive Austrittsarbeit DOS, 48 Eisenatome auf Cu (111), r = 71, 3Å http: //www. almaden. ibm. com/vis/stm/images/stm. gif 11

Magnetic Field Microscope • Spitze mit dünnem ferromagnetischem Film überzogen • Non-Contact-Mode • Messung der – magnetischen Eigenschaften – Topographie MFM Prinzip http: //www. geocities. com/spezzin_grazer/cap-4/cap 4. htm 12

Magnetic Field Microscope MFM-Bild der Bits auf einer Festplatte, der Bildausschnitt entspricht einer Kantenlänge von ungefähr 30µm MFM-Bild einer Festplatte http: //www. tmmicro. com/spmguide/1 -3 -0. htm 13

Optische Rasternahfeldmikroskopie • Near-field Scanning Optical Microscopy NSOM • Sonde: Aluminium beschichtete Glasfaser Öffnungsdurchmesser einige 10 nm • Auflösungsvermögen bis 14

Rasterkraftmikroskop (RKM, AFM) • • Allgemeines Betriebsmodi (Contact, Non-Contact) Scanner Detektoren Spitzen Auflösungsvermögen Beispiele mit Bildern 15

Allgemeines • Die Sonde ist eine Spitze auf einem Cantilever • Die Verbiegung des Cantilevers ist ein Maß für die Wechselwirkung • Die gemessenen Verbiegungen sind sehr klein (nm) • empfindliche Detektionsmethoden notwendig 16

Allgemeines Laserdiode Spiegel 4 -Zonen-Diode Cantilever Spitze Probe Scanner 17

Contact-Mode • Contact-Mode statische RKM • konstante Kraft • Auflagekräfte: ~ 10 6 – 10 9 N x = const. Spitze Probe 18

Contact-Mode Phänomenologisches Modell der repulsiven WW: Lennard-Jones-Potential d Repulsive WW 19

Contact-Mode Es gibt allerdings verschiedenste Einflüsse • van der Waals • Reibungskräfte • elektrostatische • Kontaktverhalten • Kapillarkräfte 20

Contact-Mode Vorteil: auch bei Proben in Flüssigkeiten können hohe Auflösungen erzielt werden (Ch, B) Nachteile: • Abnutzung der Spitze • Beschädigung bzw. Zerstörung der Probe Abbildung bei Oberflächenstörung http: //www. tmmicro. com/spmguide/1 -2 -2. htm 21

Non-Contact-Mode • Non-Contact-Mode dynamische RKM • konstanter Kraftgradient • Kräfte: ~ 10 9 – 10 12 N • d im Bereich: 2 – 20 nm k 1 d k 2 22

Non-Contact-Mode • Spitze wird mit Eigenfrequenz des Cantilevers zum schwingen gebracht • Die WW zwischen Spitze und Probe wirkt wie eine zusätzliche kleine Feder • Für die effektive Federkonstante gilt: 23

Non-Contact-Mode • Durch die Änderung der effektiven Federkonstante kommt es zu einer Änderung der Resonanzfrequenz und der Amplitude der Schwingung • Die Änderung der Amplitude wird gemessen 24

Non-Contact-Mode Vorteile: • keine Abnutzung der Spitze • keine Beschädigung der Probe • schnelle Übersichtsaufnahmen möglich (v. R > 100µms 1) Nachteil: geringere laterale Auflösung verglichen mit dem Contact-Mode Abbildung bei Oberflächenstörung http: //www. tmmicro. com/spmguide/1 -2 -2. htm 25

Scanner • Scanner „rastert“ die Probe ab • atomare Auflösung Schrittweiten ~ nm • höchste Präzision notwendig „Abrastern“ der Probenoberfläche http: //www 2. polito. it/research/thin-film/Strumenti/SPM. html 26

Scanner • Aufbau Tripod- und Tube-Scanner • Alterung, intrinsische Nichtlinearität • Abbildungsfehler Hysterese Kriech-Effekt Cross Coupling • Korrektur der Abbildungsfehler open und closed loop 27

Aufbau Tripod-Scanner Tube-Scanner http: //www. nanomotor. de/p_stm. htm Tripod-Scanner schematisch Tube-Scanner schematisch http: //www. ieap. uni-kiel. de/surface/ag-berndt/mikro/ stm-mikro-3. html http: //www. topometrix. com/spmguide/2 -1 -0. htm 28

Alterung und Nichtlinearität Alterung Intrinsische Nichtlinearität Alterungsprozeß Intrinsische Nichtlinearität http: //www. tmmicro. com/spmguide/2 -2 -1. htm 29

Abbildungsfehler Hysterese Abbildungsfehler durch Hysterese http: //www. tmmicro. com/spmguide/2 -2 -2. htm http: //www. physikinstrumente. com/tutorial/4_20. html 30

Abbildungsfehler Kriech-Effekt Abbildungsfehler durch Kriech-Effekt http: //www. tmmicro. com/spmguide/2 -2 -3. htm 31

Abbildungsfehler Cross Coupling Hauptsächlich durch die Geometrie des Scanners bestimmt Abbildungsfehler durch Cross Coupling http: //www. tmmicro. com/spmguide/2 -2 -5. htm 32

Abbildungsfehler Summe der durch den Scanner verursachten Abbildungsfehler Summe der Abbildungsfehler http: //www. tmmicro. com/spmguide/2 -2 -5. htm 33

Korrektur der Abbildungsfehler • Software (open loop) • Rückkopplung (closed loop) 34

Software Vorteil: billige Methode Nachteil: für gute Ergebnisse müssen fast identische Verhältnisse wie bei der Kalibrierung herrschen Kalibrierungsstruktur 40µm http: //www. tmmicro. com/spmguide/2 -4 -0. htm Software Korrektur http: //www. tmmicro. com/spmguide/2 -3 -0. htm 35

Rückkopplung Methoden • kapazitive • optische • Dehnungsstreifen Vorteil: geringe Nichtlinearität < 1% Nachteil: teure Methode 36

Detektoren • • Tunnelkontakt-Detektor Kapazitiver Detektor Piezoelektrischer Detektor Optische Detektoren – Interferometrie – positionssensitive Methode 37

Tunnelkontakt-Detektor • Nur von historischer Bedeutung 1. AFM • wenig geeignet da die STM Spitze Kräfte auf den Cantilever ausübt Tunnelkontakt-Detektion schematisch M. Nonnenmacher, „Rastermikroskopie mit Mikrospitzen“, Dissertation, S 13, 1990 38

Positionssensitives Verfahren • 4 -Quadranten-Photo -Detektor • einfacher optischer und elektronischer Aufbau 4 -Zonen-Diode http: //www. anfatec. de/pd. htm 39

Positionssensitives Verfahren + A B + + C D (A+B) (C+D) Topographie + (A+C) (B+D) LFM 40

Sonden • • Cantilever Herstellung Spitzen Abbildungsfehler und Auflösung 41

Cantilever Es gibt zwei Formen des Cantilevers • Balkenform (NC) • Dreiecksform auch Cantileverformen V-Form http: //www. tmmicro. com/products/tips. htm 42

Balkenform Spitzenradius ~ 10 nm Spitzenlänge ~ 5– 7 µm Balkenform Datenblatt Balkenform http: //www. thermomicro. com/products/probepdf/dlever. pdf http: //www. tmmicro. com/products/probepdf/ noncontactsiliconcantilevers. pdf 43

Dreiecksform Spitzenradius ~ 10 nm Spitzenlänge ~ 5– 7µm Länge ~ 80– 300 µm Breite ~ 15– 25 µm Dicke ~ 6 µm Dreiecksform Abmessungen http: //www. thermomicro. com/products/probepdf/ultra. pdf http: //www. tmmicro. com/spmguide/3 -0 -0. htm 44

Herstellung einer Pyramidenspitze http: //www. tmmicro. com/spmguide/3 -3 -0. htm 45

Spitzen • Pyramidenspitzen • Konische Spitzen • Nanotube Spitzen 46

Pyramidenspitzen Spitzenradius • normal r < 50 nm • sharpened r < 20 nm Unterschied normal und sharpened http: //www. thermomicro. com/products/probepdf/micro. pdf Pyramidenspitze http: //www. thermomicro. com/products/probepdf/micro. pdf 47

Konische Spitzenradius r 10 nm Konische Spitze http: //www. thermomicro. com/products/probepdf/ultra. pdf 48

Nanotube Spitzen (a) Pyramidenspitze (b) Nanotube Spitze AFM-Aufnahme von Titankörnern mit Pyramidenspitze (c) Nanotube Spitze (d) Pyramidenspitze und Nanotube Spitze http: //www. llnl. gov/str/December 01/Orme. html 49

Abbildungsfehler und Auflösung Durch die Geometrie der Spitze • entstehen Abbildungsfehler • wird das Auflösungsvermögen beeinflußt 50

Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch den Öffnungswinkel Spitze mit kleinem Öffnungswinkel Spitze mit größerem Öffnungswinkel http: //www. chembio. uoguelph. ca/educmat/chm 729/afm/resolution. htm 51

Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch die Spitzenform Unförmige Spitze http: //www. siliconmdt. com/freeware/deconvo. htm Unterschied zwischen konischer Spitze und Pyramidenspitze http: //www. tmmicro. com/spmguide/4 -1 -0. htm 52

Abbildungsfehler und Auflösung Einfluß durch die Spitzenform Einfluß der an der WW beteiligten Spitzenatome http: //www. tmmicro. com/spmguide/3 -3 -0. htm 53

Auflösungsvermögen Berechnetes Auflösungsvermögen Annahme: nur van der Waals WW Berechnetes Auflösungsvermögen M. Nonnenmacher, „Rastermikroskopie mit Mikrospitzen“, Dissertation, S 61, 1990 54