QUMICA INSTRUMENTAL 2 ao del Ciclo de Licenciatura

QUÍMICA INSTRUMENTAL 2° año del Ciclo de Licenciatura en Criminalística

Principios de cromatografía gas - líquido instrumentación

Principios cromatografía gaseosa n Los mismos conceptos y ecuaciones estudiadas en cromatografía general son aplicables a la cromatografía gaseosa con ligeras modificaciones, que son consecuencia de la compresibilidad de las fases móviles gaseosas.

Cromatografía gas-líquido n Fase móvil: gas. n Fase estacionaria: líquido no volátil sobre un soporte sólido. n La muestra se volatiliza y se inyecta con un flujo gaseoso, justo antes de tomar contacto con la fase estacionaria. n Se aplica a compuesto volátiles de Peb < 250 °C y térmicamente estables.

Gas portador: H 2, He, N 2, Ar, CO 2

Gas portador (Carrier) n No interactúa con la muestra, sólo la arrastra por la columna. n Inerte: no debe reaccionar con la muestra, la fase estacionaria o atacar las superficies del instrumento. n Puro: no debe contener impurezas que puedan degradar la fase estacionaria.

Impurezas típicas y sus efectos H 2 O, O 2 Hidrocarburos Hidrólisis de fase estacionaria, oxidación Ruido en la señal del FID Incompatible con ECD

INYECTOR TÍPICO

Sistemas de detección n Monitorean alguna propiedad física de la corriente del gas eluyente que cambia cuando el gas se “contamina” por un componente que eluye de la columna.

Características de los detectores n Adecuada sensibilidad. n Estabilidad y reproducibilidad (inestabilidad = ruido, n n n deriva). Respuesta lineal extendida a varios ordenes de magnitud. Rango de temperaturas (T ambiente hasta 400 °C). Respuesta rápida e independiente del caudal. No destructivo. Manejo sencillo. Ningún detector cumple con todas las condiciones.

Tipos de detectores

Aplicaciones del DCT n Separación y cuantificación de sustancias que no generan señal en otros detectores como los gases nobles y los gases fijos. n Aplicables a hidrocarburos. n Es posible separar una mezcla de hidrocarburos livianos y gases fijos. n Es un detector no destructivo, por lo que puede emplearse en GC preparativa o detección secuencial con dos detectores en serie.

Aplicaciones del ECD n Especialmente sensible a moléculas que contienen halógenos, grupos carbonilos conjugados, grupos nitro y nitrilo, organometálicos. n No son sensibles a hidrocarburos, alcoholes y aminas. n Ampliamente utilizado para la cuantificación de pesticidas organoclorados y bifenilos policlorados.