KIMIA ANALISA KUANTITATIF Ana Hidayati M Larutan Standard

KIMIA ANALISA KUANTITATIF Ana Hidayati M

Larutan Standard Yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya Macam larutan standar ada 2 yaitu a. standar primer b. standar sekunder Contoh larutan standard primer : H 2 C 2 O 2 2 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O, Na. Cl, Zn. SO 4 7 H 2 O, KIO 3

Syarat standar primer 1. Murni dengan kadar pengotor < 0, 02% 2. Stabil secara kimiawi : a. Mudah dikeringkan b. Tidak bersifat higroskopis. 3. Memiliki berat ekivalen besar meminimalkan kesalahan akibat penimbangan

Zat kimia yang murni : - bila ditimbang dengan tepat - dilarutkan dalam volume tertentu dengan tepat ditentukan konsentrasinya larutan standar primer Larutan standar sekunder Larutan dari bahan kimia yang tidak murni dan bersifat higroskopis walaupun dengan menimbang dan melarutkan dengan teliti tidak dapat ditetapkan konsentrasinya secara langsung tetapi harus melalui titrasi /standarisasi dengan menggunakan larutan standar primer

Metode titrimetri Yaitu cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri Reaksi kimia antara komponen analit dengan titran Reaksi dasar dinyatakan dengan persamaan umum : a A + b B produk

a A + b B produk a = jumlah mol analit (A) b = mol titran (B) a dan b koefisien reaksi dalam persamaan reaksi setaranya Analit : Komponhendak ditetapkan en dari larutan sampel yang kuantitasnya Titran : Larutan standar Titran ditambahkan ke dalam larutan analit dengan buret sampai tercapai titik ekivalen ditandai oleh perubahan zat tertentu Supaya terjadi perubahan ditambahkan suatu zat yang disebut indikator

• Titik ekivalen (titik akhir teoritis) : saat dimana reaksi sempurna tercapai yaitu titrat A tepat habis bereaksi dengan titran B • Titik akhir titrasi (TAT) adalah saat tepat terjadinya perubahan warna indikator atau saat terjadinya pengendapan • Idealnya TAT = titik ekivalen • Dalam praktek TAT sedikit menyimpang dari titik ekivalen

• Terjadinya Perubahan indikator: Semua analit telah bereaksi dengan titran Titik ekivalen dan kelebihan sedikit titran bereaksi dengan indikator terjadi perubahan pada indikator (misal perubahan warna, terbentuknya endapan) • Titrasi : proses penambahan titran ke dalam analit didasarkan pada proses pengukuran volume titran untuk mencapai titik ekivalen • Istilah metode titrimetri lebih cocok diterapkan untuk analisis kuantitatif dibandingan metode volumetri sebab pengukuran volume tidak selalu berkaitan dengan titrasi

Jenis metode titrimetri • Dasar : jenis reaksi kimia yang terlibat dalam proses titrasi • Metode titrimetri 4 golongan, yaitu : 1. Asidi-alkalimetri 2. Oksidimetri : Permanganometri, Yodometri, Yodimetri, bikromatometri, bromometri, Cerimetri dll. 3. Kompleksometri 4. Titrasi pengendapan

Metode titrimetri harus memenuhi 4 (empat) persyaratan pokok : 1. Reaksi kimia yang berlangsung harus mengikuti persamaan reaksi tertentu dan tidak ada reaksi sampingan prinsip stoikiometri 2. Reaksi pembentukan produk dapat berlangsung sempurna pada titik akhir titrasi, atau tetapan kesetimbangan reaksinya harus sangat besar 3. Harus ada metode yang tepat untuk menetapkan titik ekivalen + indikator 4. Reaksi berlangsung cepat proses titrasi hanya berlangsung dalam beberapa menit titik ekivalen segera diketahui dengan cepat

• Reaksi antara analit asam klorida / HCl yang akan ditetapkan kuantitasnya dengan menggunakan larutan standar Na. OH memenuhi 4 kriteria yang ditetapkan Reaksinya tunggal : H 3 O+ + OH- 2 H 2 O – Tetapan kesetimbangan sangat besar : H 3 O+ + OH - 2 H 2 O K = 1 10 -14 – Dapat digunakan indikator fenolftalen PP yang menghasilkan perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah pada titik ekivalennya – Dapat pula digunakan instrumen p. H meter untuk mendeteksi titik ekivalen. – Reaksinya berlangsung sangat cepat

1. Asidi-alkalimetri • Asidi-alkalimetri didasarkan pada reaksi asam basa atau prinsip netralisasi Larutan analit yang berupa larutan asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa atau sebaliknya Jika HA mewakili asam dan BOH mewakili basa reaksi antara analit dengan titran dirumuskan: HA + OH ‾ A‾ + H 2 O BOH + H 3 O + B + + 2 H 2 O Titran umumnya berupa larutan standar asam kuat atau basa kuat, misalnya larutan HCl dan larutan Na. OH

• Asidimetri adalah titrasi terhadap larutan basa dengan larutan standar asam Contoh : Titrasi larutan Na. OH dengan larutan standar HCl Titrasi larutan Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O dg larutan standar HCl • Alkalimetri adalah titrasi terhadap larutan asam dengan larutan standar basa Contoh : Titrasi larutan H 2 C 2 O 4 2 H 2 O dg larutan standar Na. OH Titrasi larutan CH 3 COOH dengan larutan standar Na. OH • Indikator yang dipakai dalan reaksi netralisasi : PP (Phenol phtalein), MO(Metyl orange), MR (Metyl red) • Jenis Indikator, Daerah p. H, dan perubahan warna Indikator Daerah p. H asam basa PP 8, 3 – 10, 0 tak berwarna merah MO 3, 1 – 4, 4 orange kuning MR 4, 2 – 6, 3 merah kuning Phenol red 6, 8 – 8, 4 kuning merah

Standarisasi Larutan Na. OH 1. Tugas : Standarisasi larutan Na. OH. 2. Prinsip : Reaksi penetralan asam basa 3. Reaksi : H 2 C 2 O 4 2 H 2 O + 2 Na. OH Na 2 C 2 O 4 + 2 H 2 O 4. Reagen : - Larutan Na. OH 0, 01 N - Larutan baku primer H 2 C 2 O 4 2 H 2 O 0, 0100 N - Indikator PP 5. Cara Kerja : Dipipet 10, 0 ml larutan baku primer H 2 C 2 O 4 2 H 2 O 0, 0100 N dan dimasukkan dalam erlenmeyer Kemudian ditambahkan 2 -3 tetes indikator PP dan dititrasi dengan larutan Na. OH 0, 01 N sampai terjadi warna merah yang konstan. 6. Perhitungan : N 1. V 1 = N 2. V 2 N Na. OH = N H 2 C 2 O 4 2 H 2 O x V H 2 C 2 O 4 2 H 2 O V Na. OH

Pembuatan larutan baku primer H 2 C 2 O 4 2 H 2 O 0, 0100 N sebanyak 100, 0 m. L ( BE H 2 C 2 O 4 2 H 2 O= 126/2) • N H 2 C 2 O 4 2 H 2 O = Berat H 2 C 2 O 4 2 H 2 O (g) BE H 2 C 2 O 4 2 H 2 O x Vol (L) Berat H 2 C 2 O 4 2 H 2 O = N H 2 C 2 O 4 2 H 2 O x BE H 2 C 2 O 4 2 H 2 O x Vol (L) = 0, 0100 x (126/2) x (100/1000) = 0, 0630 gram • Data Penimbangan H 2 C 2 O 4 2 H 2 Wadah + Zat = a gram Wadah + Sisa zat ( wadah kosong) = b gram Berat Zat H 2 C 2 O 4 2 H 2 O = (a - b) gram • Koreksi Normalitas H 2 C 2 O 4 2 H 2 O = Berat Zat yang tertimbang x 0, 0100 N Berat Zat sesungguhnya = …………. N

Data Titrasi No. 1 2 3 4 Vol. H 2 C 2 O 42 H 2 O (m. L) Vol Na. OH (m. L) 10, 0 0, 00 - 10, 14 0, 00 - 10, 12 0, 00 - 10, 19 0, 00 - 10, 16 Volume titran yang dicurigai = 10, 19 ml

No Hasil titrasi (m. L) 1 2 3 10, 14 10, 12 10, 16 Volume rata-rata = 10, 14 Penyimpangan (Deviasi) 0, 00 0, 02 Devisiasi rata – rata d = 0, 0133 Hitung simpangan / selisih volume titrasi yang dicurigai dengan volume rata-ratadibagi deviasi rata- rata Dari contoh data titrasi : l 10, 19 – 10, 14 l : 0, 0133 = 3, 75 > 2, 5 data titrasi yang dicurigai ditolak berarti volume rata-rata dari 3 data Volume rata-rata= 10. 14 ml

Perhitungan N 1. V 1 = N 2. V 2 N Na. OH = N H 2 C 2 O 4 x V H 2 C 2 O 4 V Na. OH = 10, 0 x 0, 0100 10, 14 = 0, 00986 = 0, 0099

Standarisasi Larutan HCl 1. Tugas : Standarisasi larutan HCl. 2. Prinsip : Reaksi penetralan asam basa 3. Reaksi : Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O + 2 HCl H 3 BO 3 + 2 Na. Cl 4. Reagen : - Larutan HCl 0, 01 N - Larutan baku primer Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O 0, 0100 N - Indikator MR 5. Cara Kerja : Dipipet 10, 0 ml larutan baku primer Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O 0, 0100 N dan dimasukkan dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 2 -3 tetes indikator MR dan dititrasi dengan larutan HCl 0, 01 N sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah yang konstan. 5. Perhitungan : N 1. V 1 = N 2. V 2 N HCl = N Na 2 B 4 O 7 x V Na 2 B 4 O 7 V HCl

2. Kompleksometri • Kompleksometri didasarkan pada pembentukan kompleks stabil hasil reaksi antara analit dengan titran • Standar sekunder adalah Na 2 EDTA (Natrium Etilen diamina tetraasetat) pengompleks berbagai ion logam • Standar Primer yang digunakan : Zn. SO 4 7 H 2 O • Reaksinya molekuler satuan M, karena 1 mol logam (bervalensi 2, 3, atau 4) bereaksi dengan 1 mol Na 2 EDTA

• Indikator untuk Titrasi Kornpleksometri Indikator : EBT (Eriochrome Black T), Mureksida, dan Xylenol orange (XO) • Indikator EBTp. H = 7 ‑ 10 (Hin) berwarna biru, dengan ion logam akan berubah menjadi merah • Reaksi: Mg 2+ + HIn Mg. In + H+ biru merah Mg. In + H 4 Y (Na EDTA) Mg. Y (Mg- EDTA) +HIn Merah biru

Pelaksanaan Titrasi Kompleksometri • Titrasi Langsung Larutan ion logam dititrasi langsung dengan larutan standar EDTA yang telah dibuffer p. H 10 • Titrasi Kembali Larutan ion logam ditambah larutan standar EDTA berlebih dan kemudian dibuffer p. H 10 Kelebihan larutan EDTA dititrasi kembali dengan larutan standar ion logam lain

Penggunaan Titrasi Kompleksimetri • Penentuan Kesadahan air Dilakukan pada p. H ≥ 10, sampel dibuffer dan indikator yang digunakan EBT Jika ion Mg 2+ diperkirakan tidak ada, titrasi dilakukan secara langsung. Tapi jika ada, ion Mg diendapkan dulu dengan larutan Na. OH. Kemudian sesudah Mg(OH) 2 mengendap, titrasi dilakukan dengan larutan baku EDTA pada p. H 13 • Penentuan ion Al, Zn, dan Pb Orang yang keracunan Pb diselidiki dengan larutan standar EDTA sebagai berikut : • Pb (II) + Na 2 EDTA Pb-EDTA + Na (II) ( badan )

STANDARISASI LARUTAN Na 2 EDTA 1. Tugas : Standarisasi larutan Na 2 EDTA 2. Prinsip : Pembentukan senyawa kompleks. 3. Reaksi : Zn 2+ + Na 2 EDTA Na 2 Zn. Y + 2 H + 4. Reagen : - Larutan Na 2 EDTA 0, 01 M - Larutan standar primer Zn. SO 4 0, 0100 M - Larutan buffer p. H 10 & Indikator EBT 5. Cara Kerja : 1. Dipipet 10, 0 ml Larutan standar primer Zn. SO 47 H 2 O 0, 0100 M masukkan dalam erlenmeyer 2. Ditambahkan 1 m. L buffer p. H 10 dan sedikit EBT 3. Dititrasi dengan larutan Na 2 EDTA 0, 01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru 6. Perhitungan : M 1. V 1 = M 2. V 2 M Na 2 EDTA = M Zn. SO 4 x V Zn. SO 4 V Na 2 EDTA

3. Titrasi Pengendapan • Titrasi Pengendapan didasarkan reaksi pengendapan analit oleh larutan standar / titran yang secara spesifik dapat mengendapkan analit • Metode ini banyak digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen dengan pengendap Ag + Ag+ + X- Ag. X(s) ( X- = Cl -, Br -, l -, SCN -)

Metode Argentometri ada 3 macam : Mohr, Volhard, dan Fayan`s a. Metoda Mohr (reaksi pengendapan bertingkat) Ion halogen, misalnya ion klorida, indikator yang dipakai K 2 Cr. O 4 , dan suasana reaksi netral. Cl- + Ag + Ag. Cl mengendap putih Ksp= 1, 20 x 10 -10 Cr. O 42 - + 2 Ag+ Ag 2 Cr. O 4 mengendap merah Ksp= 1, 70 x 10 -12 Untuk menetralkan larutan yag terlalu asam garam Mg. O Reaksi Argentometri Mohr harus netral, karena : - bila suasana asam terjadi reaksi antara Cr. O 4 2 - dengan H + Cr. O 4 2 - akan berkurang harga Ksp Ag 2 Cr. O 4 tidak terlampaui sulit terjadi endapan - bila suasana basa di dalam larutan akan terbentuk pula Ag. OH dengan harga Ksp =2, 30 x 10 -8

Standarisasi larutan Ag. NO 3 1. Tugas : Standarisasi larutan Ag. NO 3 2. Prinsip : Pengendapan Cl- dengan larutan Ag. NO 3 secara bertingkat dengan metoda Argentometri Mohr 3. Reaksi : Cl- + Ag. NO 3 Ag. Cl putih + NO 3 - 2 Ag. NO 3 + K 2 Cr. O 4 Ag 2 Cr. O 4 c m+ 2 KNO 3 4. Reagen : - Larutan Ag. NO 3 0, 01 N - Larutan standar primer Na. Cl 0, 0100 N - Indikator K 2 Cr. O 4 5% - Mg O 5. Prosedur : - Dipipet 10, 0 ml Larutan standar primer Na. Cl 0, 0100 N masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 1 ml K 2 Cr. O 4 5%. Tambahkan serbuk Mg. O - Titrasi dengan larutan Ag. NO 3 0, 01 N sampai terbentuk endapan merah bata. 6. Perhitungan : N 1. V 1 = N 2. V 2 N Ag. NO 3 = N Na. Cl x V Na. Cl V Ag. NO 3

b. Metoda Volhard • Ion halogen ( klorida, bromida, iodida ) ditambahkan Ag. NO 3 berlebihan • Setelah terjadi pengendapan sempurna, kelebihan Ag. NO 3 dalam suasana asam akan dititrasi dengan larutan standar KCNS • Indikator yang dipakai asalah Fe Allum 40 %. • Prinsip : Pembentukan senyawa yang larut • Reaksi : Cl- + Ag+ Ag. Cl putih Ksp = 1, 20 x 10 -10 Ag + + CNS- Ag. CNS putih Ksp = 7, 10 x 10 -13 Fe 3+ + 6 CNS- Fe(CNS)6 3 - Larutan merah • Perhitungan : (Vx. N) Ag. NO 3 = (Vx. N Na. Cl ) + ( V x N KCNS)

c. Metoda Fayan`s • Prinsip : Reaksi adsorbsi • Ion halogen ditambahkan larutan Ag. NO 3 dan sebelum tercapai titik ekivalen, endapan Ag. Cl yang terbentuk akan mengadsorpsi ion halogen dalam larutan terdapat lapisan pertama, sedang lapisan kedua akan teradsorpsi ion Na+ dan bila indikator yang digunakan fluorescein fl - maka pada ion fl- akan teradsorpsi oleh endapan yang terdapat pada lapiosan kedua, sehingga permukaan endapan Ag. Cl terbentuk senyawa Argentum fluorescein (Agfl) yang berwarna merah. • Reaksi : K I + Ag. NO 3 Ag. I kuning + KNO 3 • Ag. I mengadsorpsi ion I - sehingga ion I - lapisan pertama lapisan kedua ion K +, sehingga fluorescein bebas dalam larutan, dan akhirnya endapan Ag. I bereaksi dengan indikator fluorescein endapan merah muda. • Perhitungan : (Vx. N) Ag. NO 3 = (Vx N halogenida )

Molaritas (M) = mol/L Normalitas (N) = ek/L • Hitung berat Na 2 CO 3 yang diperlukan untuk membuat 250 m. L larutan 0, 15 N Na 2 CO 3 bila larutan Na 2 CO 3 dititrasi dengan larutan HCl mengikuti persamaan: CO 32 -+ 2 H+ CO 2 + H 2 O • Penyelesaian : 1 mol CO 32 - memerlukan 2 mol H + ek = ½ mol 1 ek Na 2 CO 3 = ½ mol x 106 g/mol = 53 g 0, 15 N = 0, 15 ek/L = 0, 0375 ek/250 m. L Berat 0, 0375 ek Na 2 CO 3 = 0, 0375 ek x 53 g/ek = 1, 99 g. • Jadi berat Na 2 CO 3 yang diperlukan untuk membuat 250 m. L larutan 0, 15 N adalah 1, 99 gram

3. Oksidimetri • Oksidimetri didasarkan pada reaksi oksidasi - reduksi (redoks) antara analit dan titran • Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya • misalnya penetapan ion besi (II) Fe 2+ dalam analit dengan titran larutan stnadar cesium (IV) Ce 4+ Fe 2+ + Ce 4+ Fe 3+ + Ce 3+ Oksidator lain kalium permanganat (KMn. O 4 ) misalnya pada penetapan kadar ion besi (II) dalam suasana asam 5 Fe 2+ + 8 H+ 5 Fe 3+ + Mn 2+ + 4 H 2 O

OKSIDIMETRI 1. Permanganometri 5 C 2 O 42 - + 2 Mn. O 4 - + 6 H+ 2 Mn 2+ + 10 CO 2 + 8 H 2 O 5 Fe 2+ + Mn. O 4 - + 8 H + 5 Fe 3+ + Mn 2+ + 4 H 2 O

STANDARISASI LARUTAN BAKU KMn. O 4 1. Tugas : menstandarisasi larutan baku KMn. O 4. 2. Prinsip : Reaksi reduksi – oksidasi 3. Reaksi : 5 H 2 C 2 O 4 + 2 KMn. O 4 + 5 H 2 SO 4 K 2 SO 4 + 2 Mn. SO 4 + 8 H 2 O+ 10 CO 2 Reagen : - H 2 SO 4 2 N - larutan KMn. O 4 0, 01 N - larutan H 2 C 2 O 4 0, 01 N 4. Prosedur : Dipipet 10, 0 m. L larutan H 2 C 2 O 4 standar dan masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 5 m. L asam sulfat 2 N, panaskan sampai suhu < 80 C. Titrasi segera dengan KMn. O 4 0, 01 N sampai terbentuk warna merah muda 5. Perhitungan : N 1. V 1 = N 2. V 2 N KMn. O 4 = N H 2 C 2 O 4 x V H 2 C 2 O 4 V KMn. O 4

STANDARISASI LARUTAN Na 2 S 2 O 3 1. Tugas : menentukan kadar Na 2 S 2 O 3 2. Prinsip : Reaksi reduksi – oksidasi 3. Metoda : Iodometri 4. Reaksi : KIO 3 + 5 KI + 3 H 2 SO 4 3 K 2 SO 4 + 2 H 2 O+ 3 I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 2 Na. I + Na 2 S 4 O 6 5. Reagen : - Larutan baku primer Kl. O 3 0. 0100 N - H 2 SO 4 2 N - Larutan Na 2 S 2 O 3 0, 01 N - Indikator Amylum 1% 6. Prosedur : Dipipet 10, 0 m. L larutan standar Kl. O 3 dan masukkan dalam stop erlenmeyer. Tambahkan 5 m. L KI 5% dan 5 m. L asam sulfat 2 N Titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 0, 01 N sampai terjadi warna kuning muda (kocok pelan-pelan, titran cepat) Tambahkan dengan indikator Amylum 1% biru. Titrasi dilanjutkan dengan Na 2 S 2 O 3 0, 01 N sampai warna biru tepat hilang (kocok kuat, titran tetes demi tetes) 7. Perhitungan : N 1. V 1 = N 2. V 2 N Na 2 S 2 O 3 = N Kl. O 3 x V Kl. O 3 V Na 2 S 2 O 3

2. Titrasi Tak Langsung (Iodomotri) Zat yang akan ditentukan direaksikan dengan iod digunakan larutan KI berlebih Zat oksidator direduksi dengan membebaskan I 2 yang jumlahnya ekivalen. I 2 kemudian dititrasi dengan S 2 O 3 2 - sehingga terjadi reaksi: KIO 3 + 5 KI + 3 H 2 SO 4 3 K 2 SO 4 + 2 H 2 O+3 I 2 I 2 + S 2 O 3 2 - S 4 O 6 2 - + 2 I 3. Titrasi Langsung (Iodimetri) Yaitu Titrasi dilakukan langsung dengan larutan standard iod sebagai oksidator karena larutan iod oksidator lemah, dengan indikator amilum S 2 O 3 2 - +I 2 S 4 O 6 2 - + 2 I -

• Larutan baku iod dapat dibuat dari unsur murninya yang dicampur dg KI supaya larut membentuk I 3 Standarisasinya dapat dilakukan dengan asam arsenit (H 3 As. O 3 ) sebagai standard primernya. • Kelemahannya adalah: (1) larutan iod adalah oksidator lemah, tak stabil karena mudah menguap. (2) dapat mengoksidasi karet, gabus. dan zat‑zat organik lainnya; (3) dipengaruhi oleh udara 4 I- + O-2 + 4 H+ 2 I 2 + 2 H 2 O. (4) tidak dapat dilakukan pada suasana basa, yakni pada p. H > 9 karena akan terjadi reaksi : I 2 + OH- HOI + 2 H 2 O 3 HOI + 3 OH- 2 I- + IO 3 - + 3 H 2 O

Kanji/amilum sebagai indikator dalam titrasi dengan larutan I 2 karena dapat membedakan warna biru dari amilosa I 3 - • Amilosa + I 3 - Amilosa I 3 - • I 3‑ merupakan larutan I 2 dalam KI • Kelemahan indikator amilum : (1) karena amilum itu karbohidrat, maka dapat rusak oleh kerja bakteri dalam beberapa hari (2) kepekaannya berkurang pada pemanasan (3) gelatine, alkohol dan gliserol dapat menghambat absorbansi ion iodida oleh kanji (4) kepekaannya juga berkurang pada lingkungan asam keras

Cara mengatasi kelemahan amilum (1) Indikator ini harus dibuat baru (2) Jika ingin disimpan dalam waklu lama, tambahkan disinfektan sepcrti Hg. Cl 2 atau formalin beberapa tetes atau Hg. CI 2 (3) Hindarkan dari pengaruh gelatine, alkohol dan gliscrol (4) Penambahan indikator harus diberikan menjelang titik ekivalen karena bila (I 3 - ) terlalu tinggi yang menyebabkan ion I 3 - diabsorpsi oleh kanji dengan akibat I 2 tidak akan cepat bereaksi

4. Bikromatometri • Digunakan larutan baku kalium bikromat, sebagai oksidator yang lebih lemah dari KMn. O 4. Larutan baku kalium bikromat lebih stabil dari KMn. O 4. Pengasaman dapat dilakukan dengan H 2 SO 4, HCl. O 4 atau HCl • Cr 2 O 7 2 - + 14 H+ + 6 e Cr 3+ + 7 H 2 O jingga tak berwarna

5. Serimetri • Digunakan larutan baku garam Cerium yang jika dibandingkan KMn. O 4 lebih stabil, hasil reduksinya hanya satu dan tidak dapat mengoksidasi ion Cl - Kelemahannya, tidak dapat digunakan pada suasana netral /basa karena peristiwa hidrolisis dan warna kuning dari Ce 4+ tidak cukup terang Ce 4+ + e Ce 4+ E o = 1, 60 V

STANDARISASI LARUTAN I 2 1. Tugas : menentukan kadar I 2 2. Prinsip : Reaksi reduksi – oksidasi 3. Metoda : Iodimetri 4. Reaksi : 2 Na 2 S 2 O 3 + I 2 2 Na. I + Na 2 S 4 O 6 5. Reagen : - Larutan baku primer Kl. O 3 0, 0100 N - H 2 SO 4 2 N - Larutan Na 2 S 2 O 3 0, 01 N - Larutan I 2 0, 01 N - Indikator Amylum 1% 6. Prosedur : Dipipet 10, 0 m. L larutan Na 2 S 2 O 3 yang sudah diketahui normalitasnya masuk dalam erlenmeyer. Ditambahkan 1 m. L indikator Amylum 1% jernihdan dititrasi dengan I 2 0, 01 N sampai terbentuk warna biru 7. Perhitungan : N 1. V 1 = N 2. V 2 N I 2 = N Na 2 S 2 O 3 x V Na 2 S 2 O 3 V I 2

Hubungan Mol dengan Ekivalen • Dalam menetapkan kuantitas komponen analit lebih banyak digunakan satuan ekivalen (ek) dibandingkan satuan mol terutama untuk asidi-alkalimetri dan oksidimetri • I (satu) ekivalen asam atau basa menyatakan berat asam atau basa tersebut dalam gram yang dibutuhkan untuk melepaskan 1 (satu) mol H + atau 1 mol OH • 1 (satu) ekivalen oksidator atau reduktor menyatakan berat oksidator atau reduktor tersebut dalam gram yang dibutuhkan untuk menangkap atau melepaskan 1 (satu) mol elektron dalam peristiwa oksidasi-reduksi

Reaksi presipitasi/ pengendapan (Argentometri) 1 grek = banyaknya gram zat yang setara dengan 1 Mol Ag + atau 1 Mol ion halogenida Reaksi pembentukan kompleks (Kompleksometri) 1 grek = banyaknya gram zat yang setara dengan 1 Mol Ag + atau 1 Mol ion sianida

Hubungan antara reaksi, mol dan ekivalen Reaksi Hubungan antara mol dan ek H 3 PO 4 H+ + H 2 PO 4 1 mol = 1 ek H 3 PO 4 2 H+ + HPO 42 - 1 mol = 2 ek Na. OH Na+ + OH- 1 mol = 1 ek Ca(OH) 2 Ca 2+ + 2 OH- 1 mol = 2 ek Mn. O 4 - + e Mn. O 4 2 -_ 1 mol = 1 ek Mn. O 4 - + 8 H + + 5 e Mn 2+ + 4 H 2 O 1 mol = 5 ek Mn. O 4 - + 4 H + + 3 e Mn. O 2 + 2 H 2 O 1 mol = 3 ek C 2 O 4 2 - 2 CO 2 + 2 e 1 mol = 2 ek

Soal standarisasi Larutan 1. Ditimbang saksama 0, 2875 g Zn. SO 4 7. H 2 O murni kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 200, 0 m. L. Dilarutkan dengan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan. Dipipet 10, 00 m. L Zn. SO 4 7. H 2 O tersebut dan dimasukkan dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 1 m. L buffer p. H 10 dan indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan Na 2 EDTA sampai terbentuk warna biru memerlukan volume 7, 35 m. L (MR Zn. SO 4 7. H 2 O = 287, 5 dan BE Zn. SO 4 7. H 2 O = MR/2) Hitunglah : a. Molaritas dari larutan Zn. SO 4 7. H 2 O b. Molaritas larutan Na 2 EDTA

Standarisasi dengan cara penimbangan standar primer secara langsung 2. Ditimbang dengan saksama 100 mg serbuk Na 2 B 4 O 7 10. H 2 O dilarutkan dengan 50 ml akuades dan indikator MR kemudian dititrasi dengan larutan HCl sampai terbentuk warna merah memerlukan 12, 85 m. L. (BE Na 2 B 4 O 7 10. H 2 O = MR/2, MR Na 2 B 4 O 7 10. H 2 O= 381, 3 ) Hitunglah Normalitas larutan HCl?

I. Standarisasi Larutan secara tidak langsung a. N Standar Primer = massa standar primer (g) dibagi (BE standar primer x volume lar. (L)) b. (V. N) standar sekunder = (V. N) standar primer N standar sekunder = (V. N) standar primer dibagi Volume standar sekunder (m. L)

II. Standarisasi secara langsung N Standar sekunder = massa standar primer (mg) dibagi (BE standar primer x m. L titrasi)