Kvalitativno odreivanje aniona na temelju preliminarnih ispitivanja Nastavni

Kvalitativno određivanje aniona na temelju preliminarnih ispitivanja Nastavni predmet: Analitička kemija Razred: 2. Nastavni plan i program/Kurikulum: Kemijski tehničar Trajanje: 4 sata Pripremila: Sonja Rupčić Petelinc

• Zbog svoje strukture većina je aniona nestabilnija i reaktivnija od kationa. • Nestabilnost aniona posebno je izražena u kiselom mediju, dok su u neutralnom i lužnatom mediju znatno stabilniji i stoga manje reaktivni. UVOD • Ima čitav niz iznimaka i nastojat ćemo ih u ovom dijelu spomenuti. • Redoslijed ispitivanja aniona ovisi upravo o spomenutim svojstvima većine aniona. Zato prije sistematskog odjeljivanja i određivanja aniona treba ispitati njihovu reaktivnost prema sumpornoj kiselini, a zatim ponašanje u prisutnosti oksidacijskih i redukcijskih reagenasa.

Neki anioni mogu reagirati tako da ih ljudska osjetila registriraju: Neki anioni mogu reagirati tako da se produkti reakcije mogu dokazati određenim reagensom: boja nastalih plinova, boja otopine, miris i dr. CO 32 (aq), CH 3 COO (aq), SO 32 (aq), S 2 (aq), CN (aq), NO 2 (aq) (Ba(OH)2(aq), (CH 3 COO)2 Pb(aq), KI(aq)). Ta fotografija korisnika Nepoznat autor: licenca CC BY-NC-ND REAKCIJE NEKIH ANIONA S RAZRIJEĐENOM I KONCENTRIRANOM SUMPORNOM KISELINOM Koncentrirana sumporna kiselina djeluje mnogo agresivnije i pri radu o tome treba voditi računa.

POJEDINAČNE REAKCIJE ANIONA SA SUMPORNOM KISELINOM

Karbonatni ion s razrijeđenom sumpornom kiselinom oslobađa ugljikov(IV) oksid koji se može dokazati otopinom barijeva hidroksida: Sulfitni ion sa sumpornom kiselinom reagira tako da se oslobađa sumporov(IV) oksid, koji se osjeti po mirisu ili se dokazuje s Ba(OH)2(aq):

Tiosulfatni ion sa sumpornom kiselinom daje elementarni sumporov(IV) oksid: Kloridni ion reagira s koncentriranom sumpornom kiselinom, pri čemu se oslobađa plinoviti klorovodik: Acetatni ion, CH 3 COO (aq), reagira sa sumpornom kiselinom, pri čemu se oslobađa octena kiselina, koja se osjeća po mirisu:

Sulfidni ion sa sumpornom kiselinom razvija sumporovodik, plin koji ima miris na pokvarena jaja: Cijanidni ion reagira sa sumpornom kiselinom, pri čemu nastaje plinoviti cijanovodik koji ima miris na bademe i vrlo je otrovan. Potreban je oprez pri radu! Nitritni ion sa sumpornom kiselinom reagira i nastaju dušikov(II) i dušikov(IV) oksid:

VJEŽBA: Reakcije aniona s razrijeđenom i koncentriranom sumpornom kiselinom Pribor i kemikalije: • epruvete, kapalice, menzura 5 m. L, stakleni štapić • čvrsti uzorci aniona CO 32 , C 2 O 42 , SO 32 , SO 42 , S 2 O 32 , Cl , NO 3 , CH 3 COO , S 2 , NO 2 , H 2 SO 4(aq), H 2 SO 4(l), (CH 3 COO)2 Pb(aq), KI(aq), škrob Postupak: U epruvetu stavite malo čvrstog uzorka aniona i nekoliko kapi razrijeđene sumporne kiseline. Ako nema vidljive reakcije, epruveta se oprezno zagrije. Isto ponovite i s koncentriranom sumpornom kiselinom. Ta fotografija korisnika Nepoznat autor: licenca CC BY-ND

Anion Nakon provedenih ispitivanja popunite tablicu: CO 32 (aq) C 2 O 42 (aq) SO 32 (aq) SO 42 (aq) S 2 O 32 (aq) Cl (aq) NO 3 (aq) CH 3 COO (aq) S 2 (aq) NO 2 (aq) Razrijeđena H 2 SO 4(aq) Koncentrirana H 2 SO 4(l)

ISPITIVANJE OKSIDACIJSKIH I REDUKCIJSKIH SVOJSTAVA NEKIH ANIONA

Oksidacijska i redukcijska svojstva nekih aniona određuju se otopinom kalijeva permanganata i joda kao oksidansima i otopinom jodidnih iona kao reducensom. Oksalatni ion s otopinom kalijeva permanganata reagira uz zagrijavanje: Sulfitni ion s oksidansima se oksidira u sulfatni ion:

Tiosulfatni ion reagira i s otopinom kalijeva permanganata i s otopinom joda: Halogenidni ioni (Cl (aq), Br (aq), I (aq)) se u prisutnosti kalijeva permanganata oksidiraju u elementarni klor, brom i jod: Arsenitni ion se u prisutnosti oksidansa oksidira u arsenatni ion:

Oksidansi oksidiraju sulfidni ion u elementarni sumpor: Nitritni ion se u prisutnosti permanganatnog iona oksidira u nitratni ion: Kalijev permanganat oksidira cijanidni ion u dicijanidni ion, koji se u vodenim otopinama disproporcionira u cijanidni i cijanatni ion:

Kalijev permanganat oksidira heksacijanoferat(II) u heksacijanoferat(III): Kromatni ion oksidira jodidni ion u jod: Heksacijanoferatni(III) ion se u prisutnosti reducensa, jodidnog iona, reducira u heksacijanoferatni(II) ion:

Kloratni se ion u prisutnosti reducensa reducira u kloridni ion: Arsenatni se ion u prisutnosti jodidnih iona reducira u arsenitni ion:

VJEŽBA: Ispitivanje oksidacijskih i redukcijskih svojstava aniona • Pribor i kemikalije: • epruvete, kapalice, menzura 5 m. L, stakleni štapić, plamenik, drvena hvataljka • uzorci aniona CO 32 , C 2 O 42 , SO 32 , SO 42 , S 2 O 32 , Cl , NO 3 , CH 3 COO , S 2 , NO 2 , Br (aq), I (aq), [Fe(CN)6]4 (aq), Cr. O 42 (aq), [Fe(CN)6]3 (aq), Cl. O 3 (aq), H 2 SO 4(aq), c = 2 mol dm 3, KMn. O 4(aq), KI(aq), škrob • Postupak: Uzorak otopite u epruveti, zakiselite s nekoliko kapi sumporne kiseline, c = 2 mol dm 3, i podijelite u tri epruvete. • • U prvu epruvetu dodajte nekoliko kapi otopine kalijeva permanganata i otopinu u epruveti zagrijte do vrenja. Ako se boja permanganata izgubi, prisutan je reducens. • U drugu epruvetu dodajte nekoliko kapi otopine škroba i nekoliko kapi otopine joda. Ako plava boja nestane, prisutan je reducens. • U treću epruvetu dodajte nekoliko kapi otopine škroba i nekoliko kapi otopine kalijeva jodida. Ako se otopina oboji plavo, prisutan je oksidans. Ta fotografija korisnika Nepoznat autor: licenca CC BY-ND

a) – c) Promjena boje otopine kalijeva permanganata kao indikatora u prisutnosti sulfitnog aniona, SO 32–(aq). d)– f) Promjena boje otopine škroba i kalijeva jodida kao indikatora u prisutnosti sulfitnog aniona, SO 32–(aq).

Anion Oksidans KMn. O 4(aq) CO 32 (aq) C 2 O 42 (aq) SO 32 (aq) Nakon provedenih ispitivanja popunite tablicu: SO 42 (aq) S 2 O 32 (aq) Cl (aq) NO 3 (aq) CH 3 COO (aq) S 2 (aq) Br (aq) I (aq) NO 2 (aq) [Fe(CN)6]4 (aq) Cr. O 42 (aq) [Fe(CN)6]3 (aq) Cl. O 3 (aq) Reducens I 2(aq) I (aq)

Literatura: Zoran Weihnacht, Sonja Rupčić Petelinc, Sanja Žužek: PRAKTIKUM ANALITIČKE KEMIJE, udžbenik analitičke kemije za srednje strukovne škole, Školska knjiga, Zagreb, 2008.

Hvala na pažnji!