Anlise de Alimentos Introduo Anlise de Alimentos Profa

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Análise de Alimentos Introdução à Análise de Alimentos Profa. Valéria Terra Crexi

Análise de Alimentos Introdução à Análise de Alimentos Profa. Valéria Terra Crexi

Análise de Alimentos ? ? ? ? ? Determinar um componente específico do alimento,

Análise de Alimentos ? ? ? ? ? Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes?

Alguns Conceitos - é a ciência que estuda os alimentos, sua composição química qualitativa

Alguns Conceitos - é a ciência que estuda os alimentos, sua composição química qualitativa e quantitativamente, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes e contaminantes. Esta ciência tem como função analisar os alimentos de forma detalhada Grego – Broma, Bromatus = dos alimentos Logos = ciência – é toda substância ou mistura de substâncias, no estado sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer aos organismo humano os elementos normais à sua formação, manutenção e desenvolvimento

Função básica da bromatologia Estudo químico e nutricional dos constituintes fundamentais dos alimentos Alimentos

Função básica da bromatologia Estudo químico e nutricional dos constituintes fundamentais dos alimentos Alimentos glicídios Alimentos lipídicos Alimentos protéicos Vitaminas Minerais Água Estudo químico nutricional dos constituintes secundários dos alimentos (enzimas, constituintes de cor, sabor e aroma)

Análise de Alimentos: Por quê? § Conhecer a composição da matéria-prima e do produto

Análise de Alimentos: Por quê? § Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado § Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos § Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto § Estabelecer a composição nutricional nos rótulos § Obter dados para o planejamento dietético § Segurança no consumo de alimentos § Gerar banco de dados e validação de processo § Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade § Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na qualidade do produto

Análise de Alimentos Ciência Produtos vegetais e animais Tecnologia Alimentos Engenharia Processos Equipamentos Embalagens

Análise de Alimentos Ciência Produtos vegetais e animais Tecnologia Alimentos Engenharia Processos Equipamentos Embalagens Aditivos Conservação Estabilidade Nutrição Humana e Experimental 6 Reações químicas, físicas e enzimáticas Identificação e quantificação de nutrientes

Aplicação da Análise de Alimentos Indústrias – controle de qualidade, controle de processos em

Aplicação da Análise de Alimentos Indústrias – controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira. Desenvolvimento de novos produtos e melhoramento de produtos já existentes. Universidades e Institutos de Pesquisa – desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc. Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro.

Analista Fornecer dados analíticos de alta qualidade através de métodos analíticos que sejam confiáveis

Analista Fornecer dados analíticos de alta qualidade através de métodos analíticos que sejam confiáveis e adequados, rapidamente e a um baixo custo.

Análises de Alimentos Análise Qualitativa identificação Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos

Análises de Alimentos Análise Qualitativa identificação Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al. , 2008). Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja. (BASTOS et al. , 2002). Análise Quantitativa quantificação Disponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER et al. , 2009). Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional. (BENINNI et al. , 2002). Determinação das frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão. (PEREIRA, et al. , 2000).

Análises de Alimentos Análise Qualitativa e Quantitativa Identificação e quantificação de voláteis de café

Análises de Alimentos Análise Qualitativa e Quantitativa Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia gasosa de alta resolução/espectrometria de massas empregando um amostrador automático de "headspace“. (AMSTALDEN et al. , 2001). Caracterização de subprodutos da industrialização aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004). do maracujá- Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO et al. , 2007).

Métodos de Análise Métodos Convencionais Métodos Instrumentais Nenhum equipamento sofisticado Equipamentos sofisticados

Métodos de Análise Métodos Convencionais Métodos Instrumentais Nenhum equipamento sofisticado Equipamentos sofisticados

Métodos de Análise Instrumentais: Os mais utilizados atualmente; Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre

Métodos de Análise Instrumentais: Os mais utilizados atualmente; Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível. Convencionais ou Clássicos: Alto custo de equipamentos eletrônicos; Não existe equipamento disponível para determinadas análises; Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se tratar de um método oficial); Existem casos raros, onde métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais.

Métodos de Análise Métodos gravimétricos precipitação , volatilização e eletrodeposição avaliar a presença e

Métodos de Análise Métodos gravimétricos precipitação , volatilização e eletrodeposição avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do produto de uma reação Métodos volumétricos neutralização e oxi-redução Medi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução padrão)

Métodos de Análise Métodos ópticos interação entre a matéria e energia em forma de

Métodos de Análise Métodos ópticos interação entre a matéria e energia em forma de luz Métodos eletroquímicos condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma reação química

Métodos de Análise Métodos cromatográficos Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase

Métodos de Análise Métodos cromatográficos Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja sólida, líquida ou gasosa cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida

Escolha do Método Analítico Alimentos → amostras complexas, onde os vários constituintes podem estar

Escolha do Método Analítico Alimentos → amostras complexas, onde os vários constituintes podem estar interferindo entre si → muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. Escolha do método analítico vai depender do produto a ser analisado.

Fatores determinantes na escolha do método analítico: 1. Quantidade de amostra disponível: Classificação para

Fatores determinantes na escolha do método analítico: 1. Quantidade de amostra disponível: Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra: Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos Macro ≥ 0, 1 g Meso (Semimicro) 10 – 100 mg Micro 1, 0 – 10 mg Submicro 0, 1 – 1 mg Ultramicro ≤ 0, 1 mg Traços 100 a 10000 μm (ppm) Microtraços 10 -7 – 10 -4 μm Nanotraços 10 -10 – 10 -7 μm Convencionais Instrumentais

Fatores determinantes na escolha do método analítico: 2. Quantidade do componente analisado: Classificação dos

Fatores determinantes na escolha do método analítico: 2. Quantidade do componente analisado: Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra: • Maiores: >1% • Menores: 0, 01 – 1% • Micro: <0, 01% • Traços: (ppm e ppb) Métodos Convencionais Métodos Instrumentais gravimetria e volumetria equipamentos (p. Hmetro, espectrofotômetro, HPLC, GC, NIRs. . . )

Fatores determinantes na escolha do método analítico: 3. Exatidão requerida: Métodos clássicos: exatidão de

Fatores determinantes na escolha do método analítico: 3. Exatidão requerida: Métodos clássicos: exatidão de até 99, 9% quando o analito encontra-se em mais de 10% na amostra. Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente, necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados. 4. Composição química da amostra: presença de interferentes. Determinação de um componente predominante não oferece grandes dificuldades. Material de composição complexa necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida.

Fatores determinantes na escolha do método analítico: 5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível

Fatores determinantes na escolha do método analítico: 5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o melhor método: $ Custo Equipamento Tempo Reagente Pessoal especializado 6. Número de amostras a analisar: Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos, montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a analisar; Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise, ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Antes de optar por um determinado método

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Antes de optar por um determinado método analítico devese considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos resultados que irá depender de vários fatores, como: Especificidade; Exatidão; Precisão; Sensibilidade

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Especificidade Capacidade do método analítico em medir

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Especificidade Capacidade do método analítico em medir o composto de interesse, independente da presença de substâncias interferentes. O interferente não será computado composto de interesse, ou ele poderá ser descontado

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Exatidão Mede quão próximo o resultado de

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Exatidão Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do real. Determinação da exatidão: - Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida - Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Precisão Determinada pela variação entre vários resultados

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Precisão Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente da mesma amostra Desvio padrão entre as várias medidas e a média Equações no quadro

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Sensibilidade Descreve quanto a resposta varia com

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Sensibilidade Descreve quanto a resposta varia com a variação da concentração do analito Ex: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido. Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Limite de detecção Menor quantidade ou concentração

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Limite de detecção Menor quantidade ou concentração de um dado componente que pode ser detectado pelo método, com um certo limite de confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Limite de detecção O limite de detecção

Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : Limite de detecção O limite de detecção pode ser aumentado: - aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica, podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior absorção da radiação; - Aumentado o poder de leitura d equipamento, em análise instrumental

Métodos de Análise O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e econômico.

Métodos de Análise O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados. Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos: métodos oficiais: Métodos testados e aprovados por laboratórios competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização;

Métodos de Análise métodos padrões ou de referência: Métodos desenvolvidos e testados por um

Métodos de Análise métodos padrões ou de referência: Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de laboratórios através de estudos colaborativos; métodos rápidos: Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente utilizado Apresentam menor exatidão na medida (em relação ao método oficial) Útil em análises na determinação aproximada, como teor de umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.

Métodos de Análise métodos modificados: Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por alguma

Métodos de Análise métodos modificados: Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover substâncias interferentes; métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.

Métodos Oficiais de Análise de Alimentos Utilizados para análises oficiais: - expedição de laudos

Métodos Oficiais de Análise de Alimentos Utilizados para análises oficiais: - expedição de laudos técnicos - laboratórios devem apresentar resultados similares - Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados pelos órgãos competentes devem passar por um processo de inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus laboratoristas.

Métodos Oficiais de Análise de Alimentos AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no mais

Métodos Oficiais de Análise de Alimentos AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no mais conhecidos e um dos mais completos compendium de análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em alimentos; AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos; AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;

Métodos de Análise Standart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste no compedium

Métodos de Análise Standart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste no compedium específico de análise de leite e seus subprodutos; Standart Methods for Examination of Water and Wastewater: consiste no compedium específico de análise de água e resíduos aquosos. Instituto Adolfo Lutz LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal) Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)

Métodos de Análise Instituto Adolfo Lutz LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal) Metodologias específicas

Métodos de Análise Instituto Adolfo Lutz LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal) Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)

Fatores que dificultam a análise de alimentos Complexidade das amostras Número muito grande de

Fatores que dificultam a análise de alimentos Complexidade das amostras Número muito grande de substâncias presentes Distribuição não uniforme Perecibilidade dos alimentos Variabilidade de amostras do mesmo alimento