Umweltforschungszentrum LeipzigHalle Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS 1 Aufbaustudium
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS 1 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Grundlage der AAS: Absorption von Photonen definierter Energie durch freie Atome Anregung von Valenzelektronen Abgabe der Energie nach ca. 10 -8 s unter Emission von Photonen Prinzip: gerichteter Photonenstrahl → Absorption durch „Atomwolke“ (Niedertemperaturplasma) → Emission der Photonen in alle Raumrichtungen 2 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Grundlage der AAS: „Freie“ Atome „spektrales“ Licht** Photonen einer Energie ( Wellenlänge) Kalibration nach Lambert – Beer‘schen Gesetz E = log I 0 / ID = ε * c * l ε Extiktionskoeffizient bei λ c Konzentration der freien Atome im durchstrahlten Plasma l Länge des Absorptionsweges Grenzen des Lambert – Beer‘ schen Gesetzes E = 0. 0044 lg 100 / 99 = ε * l * [c] 1% Absorption ** im ursprünglichen Sinn wurde mit monochromatischer Strahlung angeregt Weiterentwicklung führte zu Kontinuumstrahlern und hochauflösenden Spektrometern 3 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Grundlage der AAS: Apparatives Schema 4 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Lichtquellen (spektrale Quellen) HKL Hohlkathodenlampen EDL elektrodenlose Entladungslampen (mit Hochfrequenz angeregt) Laser Dioden-Laser (durchstimmbar) (vgl. Atomemission) Kontinuumstrahler in Echell - Spektrometern 5 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren Plasma-Temp. [K] FAAS Flammen- AAS ETAAS elektrothermische AAS GFAAS Graphitrohr AAS (elektrothermisch) Metallatomisator QT Laserplasma Quarz - Rohr 1600 - 3200 500 – 3000 500 – 3200 50 - 1000 ? ? ? 6 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Flamme : Prozesse 7 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Flamme Probeneinführung 8 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Flamme Probeneinführung Langschlitzbrenner Beispiel für Brenner: wesentliches Kriterium: langer Absorptionsweg (<5 cm … 12 cm) (Lambert – Beer) 9 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Quarz – Rohr für Cold –Vapour Technik (Hg) chem. Probenüberarbeitung Transport Anreicherung „Atomisator“ 10 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Quarz – Rohr für Cold –Vapour Technik (Hg) Hg – AAS : Sonderstellung in flammenloser Atomspektrometrie Ursache: hoher Dampfdruck, hohe Innertheit von Hg 0 chemische Vorbehandlung: Reduktion von Hg 2+ mit BH 4 - : mit Sn 2+: BH 4 - + H+ + H 2 O → H 3 BO 3 + 8 Hnasc. Hg 2+ + 2 Hnasz. → Hg 0 + 2 H+ Hg 2+ + Sn 2+ → Hg 0 + Sn 4+ Transport von Hg 0 mit Ar; N 2; He Aufkonzentrierung möglich : Au, Pt, Pd, …. . Bildung von Amalgamen Hgx. Pdy schnelle thermische Zerstörung der Amalgame bei Erhitzen Transfer von Hg 0 durch Absorptionsrohr (bis 30 cm lang) Temperatur des Absorptionsrohrs > 50° C (Vermeidung von Hg 0 – Sorption an Rohrwand) 11 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomemission : Probeneinführung Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg) BH 4 - + H 3 O+ + 2 H 2 O → H 3 BO 3 + 8 Hnasz H 2 Se. O 3 + 6 Hnasz → Se. H 2 ↑ + 3 H 2 O Batch - Technik 12 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Hydrid – Technik Eigenschaften der Hydride: Siedepunkte < 273 K thermisch zersetzbar 2 As. H 3 → 2 As 0 + 3 H 2 ( bei T < 1500 K auch Rkt. 2 As → As 2, As 4) Wesentlich für Hydridbildung ist Oxidationsstufe des Hydridbildners : As 3+ / As 5+ Se 4+ / Se 6+ → Vorreduktion ist stets erforderlich, z. B. mit L-Cystein, KI 13 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Hydrid – Technik Einfluss der Oxidationsstufe auf Hydridbildung und Empfindlichkeit 14 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre 15 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre 16 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Atomisierungsmechanismen Atomiserung basiert auf Thermischer Energie + Reaktionsenergie Mx. Oy + y C → x Mgas+ y CO↑ Mo. O 2 + 2 C → Mosolid + 2 CO (< 1500 K) Mosolid → Mogas (<2000 K) 2 As 2 O 3 + 3 C → 4 As + 3 CO 2 (240 K) 17 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung, 18 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung, 19 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung, G Temperatur-Zeit-Kurve für Rohrwand V Temperatur-Zeit-Kurve für Gas P Temperatur-Zeit-Kurve für Plattform 20 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Wandatomisierung Probenverdampfung, ~atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung, Plattformatomisierung 21 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Aufheizung von Graphitrohren längs beheiztes Rohr quer beheiztes Rohr 22 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung Plattform – Atomisierung im quer geheizten Rohr 23 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Probeneinführungstechniken • Lösungen • Organische Lösungen , Extrakte • Gase • Feststoffe 10 – 100 µl (z. B. Hydride nach Hydridbildung; Anreicherung im Graphitrohr) als Pulver mit spez. Dosiersystemen (< 10 mg Probe) als Suspension (slurry) (mit Ultraschall – Stabilisierung) direkt nach Laserablation • Kopplung mit chromatographischen Trennungen und FIA 24 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • Dosierung • Trocknung • Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) • Probenverdampfung, ~atomisierung • Reinigung des Atomisators 25 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • Dosierung • Trocknung • Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biolologischer Matrices; chem. Isoformierung; …) • Probenverdampfung, ~atomisierung • Reinigung des Atomisators Wandatomisierung Plattformatomisierung 26 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • Dosierung • Trocknung • Thermische Überarbeitung Wandatomisierung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) • Probenverdampfung, ~atomisierung • Reinigung des Atomisators Plattformatomisierung 27 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • Dosierung • Trocknung • Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) • Probenverdampfung, ~atomisierung • Reinigung des Atomisators Bestimmung von Mn in Meerwasser Einfluss der Tpyr auf Absorbance Mn (279 nm) 1 Mn in HNO 3 2 Mn in Meerwasser 3 nicht-spezifische Absorption (Meerwasser) auf Mn (279 nm) 28 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Einfluss der gewählten Atomisierungstemperatur auf die Absorptionssignale Bestimmung von Pb und Al in HNO 3 29 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • Probenverdampfung, ~atomisierung Bestimmung von Cd in HNO 3 Einfluss der Tpyr auf zeitlichen Verlauf der Atomisierung 30 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • Thermische Überarbeitung • Probenverdampfung, ~atomisierung T [°C] Element max. Pyrolyse Atomisierung Al 1400 2400 Cd 500 1400 Co 1200 2400 Cr 1400 2300 Cu 1000 2000 Fe 1200 2100 Mn 1200 1900 Ni 1200 2300 Pb 800 1500 Sr 1400 2300 Zn 700 1300 31 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • Thermische Überarbeitung (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) • Probenverdampfung, ~atomisierung Modifier in der GF – AAS: Ziele: chemische Reaktionen bei „niedrigen Temperaturen (~100 – 500°C) 1. Stabilisierung der Analyte während der thermischen Überarbeitung 2. Erreichen höherer Tpyr zur Matrixabtrennung in Phase therm. Überarbeitung ohne Analyt-Verlust 3. Isoformierung der Analytverbindungen 4. Erreichen höherer Tat zur Matrixabtrennung in Atomsierungsphase ohne Analyt-Verlust 5. Verbesserung der Atomisierbarkeit der Analyte 6. gleichmäßiges und schnelles Atomisieren der Analyte 32 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: Modifier in der GF – AAS: • Thermische Überarbeitung Modifierarten (Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …) Pd, Ir, Rh, Ru, Pt, (Os) • Probenverdampfung, ~atomisierung Bildung von therm. stabilen Verbindungen z. B. Pdx. My Mg(NO 3)2 NH 4 H 2 PO 4 (Struktur wird kontrovers diskutiert) Oxid-Bildung Phosphatbildung 33 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • ohne modifier Probenverdampfung, ~atomisierung Bestimmung von Pb in HNO 3 Pd als modifier 34 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Schritte der Probenbehandlung: • Störungen bei Probenverdampfung, ~atomisierung blank 100 pg Tl Bestimmung von Tl in HNO 3 bei Tat 2000°C mit Pd modifier ? ? Störung 35 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Interferenzen in GF – AAS Ursache: unspezifische Absorption Tpyr= 800°C Tpyr= 900°C Abwasser (ohne Pb) : Messung auf Pb-Linie 283 nm 36 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Interferenzen in GF – AAS Ursache: unspezifische Absorption Streulicht Absorptionen durch Molekülbanden z. B. thermisch stabile zweiatomige Moleküle NO; Ca. O, Al. F, Mg. Br, In. Cl, OH, PO…… Ursache Chem. Rkt. Bei Verdampfung Gasphasenreaktionen Linienüberlagerungen 37 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Atomisatoren : Graphitrohre Interferenzen in GF – AAS Beseitigung von Interferenzen durch Absorptions-Korrektur-Maßnahmen → Differenzbildung der Absorptionintensitäten Gesamt-Signals (spez. + unspez. ) - unspez. Signal = spez. Signal Methoden • Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe) • Smith – Hieftje – Korrektur • Zeeman –Korrektur • Zwei – Linien – Methode • Laserdioden –shifting (nur bei Laser-AAS) (Linienverbreiterung durch hohen Strom der HKL) (Anlegen von starken Magnetfeld) (Messung mit zweiter HKL neben Absorptionslinie) 38 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zwei – Linien – Methode Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe) Zeeman –Korrektur (Anlegen von starken Magnetfeld) 39 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe) Sequentielles Erfassen (> 50 Hz) von Absorption der HKL – Strahlung auf λmax Absorption der D 2 – Strahlung im Bereich λmax (mehrere nm, durch Spaltbreite des Monochromators vorgegeben) Problem: Ungenaue Messung mit D 2 besonders bei strukturiertem BG (Molekülbanden) 40 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Smith-Hieftje - Korrektur Grundprinzip: gepulste HKL (z. B. 10 m. A → 250 m. A → 10 m. A → 250 m. A. . ) Sequentielles Erfassen (> 50 Hz) von Absorption der HKL – Strahlung auf λmax Absorption der verbreiterten Lninie der HKL im Bereich λmax (nur einige 100 pm) Problem: Instabilität der Leistung der HKL durch „pulsen“ 41 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld (Vgl. Theorie) Verschiedene Varianten: Einsatz eines Magneten um Atomisator oder Lichtquelle Verwendung eines longitudinalen oder transversalen Magnetfeldes 42 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld (Vgl. Theorie) Verschiedene Varianten: Einsatz eines Magneten um Atomisator oder Lichtquelle Verwendung eines longitudinalen oder transversalen Magnetfeldes 43 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld 44 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Lichtquelle Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld Atomisator 45 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Apparative Varianten der Zeeman-BG-Korrektur in AAS Ort des Magneten Anordnung des Magneten Art des Magnetfeldes zusätzliche opt. Komponenten Lichtquelle longitudinal Gleichfeld rotierender Polarisator Wechselfeld keine Gleichfeld rotierender Polarisator Wechselfeld feststehender Polarisator Gleichfeld Wechselfeld keine rotierender Polarisator feststehender Polarisator transversal Atomisator longitudinal transversal Bemerkungen kaum nicht anwendbar 46 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Lichtquelle Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld Atomisator 47 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur 48 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptionslinien im starken Magnetfeld 49 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Probleme: Einfluss der Konzentration von Matrixbestandteilen auf das Analysenergebnis bei Zeeman-Korrektur 50 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Probleme: Spektrale Interferenzen bei Zeeman. Korrektur Überlappung von 2 Atomlinien 51 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Probleme: Spektrale Interferenzen bei Zeeman-Korrektur Überlappung von Analytlinie mit Zeeman – aktiven Molekül-Banden, z. B. Überkorrektur durch Interferenz 52 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur Zeeman - Korrektur Probleme: Spektrale Interferenzen bei Zeeman. Korrektur 53 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Multielement - GF – AAS 54 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Multielement - GF – AAS : Beispiel simultane Bestimmung von Se, Pb, As, Tl in Oberflächenwasser 55 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Trends GF – AAS: simultane Multielementbestimmungen Kontinuum-Lichtquelle und hochauflösendes Spektrometer (Echelle mit CCD) 56 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Multielement - AAS GF-AAS mit Laserdioden. Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer 57 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Trends in GF – AAS GF-AAS mit Laserdioden. Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer 58 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Trends in GF - AAS GF-AAS mit Laserdioden. Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer 59 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS Methodenvergleich Nachweisgrenzen atomspektrometrischer Verfahren Analyt GF-AAS Flammen-AAS ICP-OES ICP-MS 60 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS GF – AAS Zusammenfassung Analytische Charakteristik typische Einzelelementbestimmung (besonders für Lösungen) Simultanbestimmung (bis 4 Elemente) unter gewissen Voraussetzungen (ähnliches Atomisierungsverhalten der Analyte in der relevanten Matrix) möglich Zahl der Elemente 65 - 70 Probenvolumen 5 – 100 µl pro Bestimmung Zeitaufwand 60 – 240 s / Messung Nachweisgrenzen 0. 05 – 500 pg (absolut) analyt- und linienabhängig 0. 01 – 100 µg l-1 Arbeitsbereich 1 – 1. 5 Dekaden Matrix-Interferenzen stark ( Korrekturen erforderlich); thermische Spur-Matrix-Trennung Einsatz von Modifiern BG-Korrekturen Kopplungen mit Hydrid – System FIA Ultraschallsonde (slurry) Feststoffsysteme möglich 61 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS vertiefende Literatur: AAS B. Welz, M. Sperling „Atomabsorptionsspektrometrie“, Wiley-VCH, 1997 G. Schlemmer, B. Radziuk „Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry“ Birkhäuser, 1999 S. J. Haswell „Atomic Absorption Spectrometry“, Elsevier, 1991 K. Dittrich „Atomabsorptionsspektrometrie“, WTB 276, Akademie-Verlag, 1982 Kapitel in u. a. „Analytiker- Taschenbuch“, Springer „Encyclopedia of Analytical Chemistry“, Wiley „Encyclopedia of Analytical Science“, Academic Press D. A. Skoog, J. J. Leary „Instrumentelle Analytik“, Sprinegr, 1996 H. Günzler, A. Williams „Handbook of Analytical Techniques“, Wiley-VCH, 2001 D. C. Harries „Lehrbuch der Quantitativen Analyse“, Springer, 2002 62 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Atomabsorptionsspektrometrie AAS 1861 2004 63 Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
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