AAS Obecn o AAS vbojka produkuje zen charakteristick
AAS
Obecně o AAS: • výbojka produkuje záření charakteristické prodaný prvek • vzorek atomizovaný v plameni toto záření pohlcuje • měří se následná absorpce • počítač měření vyhodnotí
Princip AAS: • principem je měření úbytku intenzity elektromagnetického záření způsobené absorpcí volnými atomy sledovaného prvku (v plynném stavu) při přechodu do excitovaného stavu. Atomy ze vzorku se dostávají do plynného stavu při tzv. atomizaci. • schéma AAS: zdroj záření → atomizace (absorpční prostředí) → optický systém → detektor
Metoda ke stanovování jednoho vybraného prvku ve vzorku: 1. převedení vzorku, většinou v roztoku, do atomárního stavu (např. v plameni) – vytvoření absorbujícího prostředí - volné atomy jsou v základním stavu. 2. přes oblak atomů je vedeno záření ze zdroje takových vlnových délek, které mohou atomy stanovovaného prvku absorbovat. To je záření atomů stejného prvku jako stanovujeme (pro každý stanovovaný prvek je třeba použít jeho lampu - výbojku). Absorpcí se tok záření zeslabí.
Metoda ke stanovování jednoho vybraného prvku ve vzorku:
Metoda ke stanovování jednoho vybraného prvku ve vzorku: 3. monochromátorem (optický systém s mřížkou) se vydělí absorpční čára - záření určité nejvhodnější vlnové délky - obvykle základní rezonanční, která je nejcitlivější. 4. na detektoru měříme tok dopadajícího záření před atomizací vzorku a po atomizaci vzorku a určíme zeslabení toku záření absorpcí absorbanci, která je úměrná koncentraci atomů sledovaného prvku v oblaku volných atomů a také koncentraci prvku v původním roztoku vzorku.
Zdroj záření: • nejčastěji se používají výbojky s dutou katodou • dutá katoda je vyrobena z vysoce čistého kovu. Mohou být jedno- i víceprvkové. • ze zdroje vystupuje čárové spektrum záření charakteristické pro daný prvek. Pokud jsou atomy tohoto prvku přítomny v absorpčním prostředí, dojde k absorpci záření, která je úměrná koncentraci tohoto prvku.
Výbojka s dutou katodou:
Plamenová atomizace:
Plamenová atomizace: • plamen acetylen – vzduch dosahuje teploty 2 500 K, plamen acetylen – oxid dusný 3 000 K. • štěrbina hořáku je dlouhá (dlouhý plamen), čímž je zajištěna dlouhá cesta paprsku absorbujícím prostředím. • měřená absorbance je prakticky konstantní po celou dobu nasávání vzorku. Měříme absorbanci delší dobu - po několik sekund • Nevýhody:
Prvky stanovitelné metodou AAS:
Jiné schéma AAS:
Přístroje pro AAS – ukázky (atomové absorpční spektrometry):
- Slides: 15