Tecniche analitiche molecolari Interazione tra luce e materia

Tecniche analitiche molecolari Interazione tra luce e materia Tecniche spettroscopiche molecolari Informazione qualitativa (composti)

Lo spettro elettromagnetico Energia Nella spettroscopia molecolare si utilizzano radiazioni aventi lunghezza d'onda nell'ultravioletto, nel visibile e nell'infrarosso L'energia è utilizzata per eccitare gli elettroni o per far vibrare i gruppi funzionali delle molecole presenti nel campione

Spettroscopia molecolare • Il campione è irraggiato con luce avente nell’ultravioletto, nel visibile o nel vicino infrarosso • Non è necessaria l'atomizzazione del campione; si tratta quindi generalmente di tecniche non distruttive • L'informazione che si ottiene è di tipo strutturale in quanto rivela le molecole presenti nel campione o, più correttamente, i gruppi funzionali presenti, ovvero parti di molecole che danno segnali simili anche se presenti all'interno di molecole globalmente diverse • Si lavora rilevando in risposta uno spettro, cioè il segnale su tutto l'intervallo utilizzato, in assorbimento, in emissione o in fluorescenza

Spettroscopia Infrarossa La spettrofotometria infrarossa (IR) è una tecnica molto nota in campo chimico e ha notevoli applicazioni anche nel campo dei beni culturali. Si tratta di una tecnica di analisi nella quale sono misurate transizioni tra livelli energetici vibrazionali, che richiedono energia corrispondente a radiazioni nella regione infrarossa dello spettro elettromagnetico, cioè tra 1 e 500 µm Con questa tecnica è possibile avere informazioni sui gruppi funzionali presenti nelle molecole che formano il campione e quindi, indirettamente, sulle molecole stesse. Le informazioni sono prevalentemente di tipo qualitativo; l’aspetto quantitativo è scarsamente sfruttato

Esempio di spettro IR Il campione è irraggiato con un intervallo più o meno ampio di ; le assorbite corrispondono ai gruppi funzionali delle molecole. La risposta è visibile sotto forma di spettro e permette di determinare, attraverso i gruppi funzionali, la struttura di alcune molecole contenute nel campione, costituendone un'impronta digitale

Strumenti IR La spettroscopia IR è una tecnica molto comune nei laboratori chimici, per via del semplice utilizzo e del basso costo. Gli strumenti più diffusi lavorano in Trasformata di Fourier e sono perciò chiamati FTIR (esempio di spettrofotometro IR, sx). Inoltre sono attualmente sul mercato strumenti FTIR portatili (dx) che consentono di effettuare analisi in situ con buone prestazioni

Metodi per l’acquisizione di spettri IR Segnale Trasmissione Trasmittanza Riflessione speculare Riflettanza Riflessione diffusa Riflettanza Riflessione totale Riflettanza adatte in situ Tecnica

Misure in trasmittanza Lo spettro IR di un campione può essere acquisito con varie modalità. Se il campione è sufficientemente trasparente alla radiazione IR si può lavorare in trasmittanza o in assorbimento; i due parametri sono legati dalla relazione seguente: Ass = log. T-1 In questo caso l’analisi si effettua su un’aliquota di campione miscelata al sale KBr per formare una pastiglia che si sottopone all’analisi

Misure in riflettanza Se il campione non è trasparente alle radiazioni è necessario lavorare in riflettanza, registrando cioè lo spettro delle radiazioni IR riflesse dalla superficie del campione. Si può misurare la riflettanza speculare, cioè le radiazioni riflesse con identica angolazione (sx) oppure la riflettanza diffusa, cioè le radiazioni riflesse ad angoli differenti ( dx) Mentre le misure in trasmittanza richiedono quasi sempre il prelievo di un’aliquota di campione, quelle in riflettanza si prestano ottimamente ad essere effettuate su superfici e quindi, in teoria, sono applicabili in situ

Strumenti FTIR-ATR Una modalità particolare di misura IR è quella cosiddetta Attenuated Total Reflection o ATR. In questo caso si impiega una sonda con un cristallo di diamante o di altri materiali che viene posto a contatto con la superficie del campione in un’area di circa 1 mm di diametro. Ciò permette di raccogliere lo spettro in riflettanza da uno strato di 2 -3 µm del campione Lo strumento FTIR portatile mostrato in figura è dotato di sonda ATR a inclinazione variabile che permette di effettuare analisi superficiali senza vincoli di ingombro del campione. L’area analizzata ha un diametro di 1 mm. Range spettrale: 4000 -650 cm-1

Utilizzo delle fibre ottiche Le fibre ottiche possono essere sfruttate vantaggiosamente per le misure FTIR in riflettanza e, in misura minore, in trasmittanza. Attraverso l’impiego di sonde è possibile irraggiare il campione e raccogliere la radiazione diffusa; entrambe le radiazioni viaggiano su fibre. Il grande vantaggio dell’impiego delle fibre ottiche consiste nella possibilità di effettuare analisi in situ, totalmente non distruttive e senza toccare il campione; inoltre non ci sono vincoli dovuti alla forma del campione Gli unici inconvenienti dell’impiego di fibre ottiche sono legati al costo notevole delle fibre che sono assemblate a partire da materiali aventi purezza elevatissima, e al fatto che esse non sono sensibili a tutto lo spettro IR: si perde una parte dell’informazione, a differenza di quanto possono fare gli strumenti da banco

Applicazioni e vantaggi dell’IR La tecnica IR ha moltissime applicazioni nel campo dei beni culturali, grazie alla capacità di identificare sostanze organiche ed inorganiche. Alcuni esempi sono: • caratterizzazione di materiali coloranti e di leganti • identificazione e monitoraggio di processi di degradazione • caratterizzazione di materiali protettivi I vantaggi dell’IR sono i seguenti: • versatilità: può dare informazioni strutturali su un ampio range di materiali • organici ed inorganici • cristallini e non cristallini • monomeriche o polimeriche • rapidità di esecuzione • accuratezza e precisione • sensibilità discreta • costi relativamente economici

Identificazione di pigmenti e coloranti Per valutare la capacità diagnostica della tecnica IR è sufficiente osservare quanto siano differenti gli spettri in trasmittanza di tre pigmenti blu: il Blu oltremare (sopra), il Blu di Prussia (dx alto) e lo Smaltino (dx basso)

Confronto di spettri IR Sono riportati due esempi di spettri di assorbimento IR di lacche: 1) la lacca di cocciniglia o Rosso carminio, una lacca ottenuta a partire dai corpi essiccati della femmina di un insetto (Coccus cacti) che vive su varie specie di cactus nel Messico e nell'America centromeridionale 2) la lacca di robbia, una lacca rosso violetto ottenuta da piante erbacee delle Rubiaceae dalle cui radici si estrae il principio colorante (chimicamente noto come alizarina); molto apprezzata quella ottenuta dalla specie Rubia tinctoria. L'analisi dei due spettri rivela che essi, per quanto simili nell'aspetto, sono in realtà differenti per quanto riguarda i massimi di assorbimento, che permettono di riconoscere la struttura chimica che ha provocato l'assorbimento. Lo spettroscopista IR è in grado di interpretare il significato di ogni singola banda di assorbimento, mentre un utente anche non esperto sarà in grado di riconoscere il composto per confronto dello spettro incognito con gli spettri di una banca dati

Analisi di vetri medievali Nella figura sono riportati gli spettri in modalità µ-FTIR-ATR su campioni di vetri prelevati da vetrate del monastero di Batalha (Portogallo, XV secolo), in differenti condizioni di degrado Le bande principali a 995 cm− 1 e 930 cm− 1 sono dovute, come atteso, ai legami Si-O del vetro. Tuttavia, negli spettri a) e b) si individuano bande nelle zone 1300– 1600 cm− 1 dovute alla presenza di carbonato e/o ossalato di calcio, entrambi prodotti di degradazione dovuti rispettivamente all’azione combinata di umidità e CO 2 atmosferica disciolta e all’azione di microorganismi. Lo spettro c) risulta il meno degradato, probabilmente perchè meno esposto. Inoltre è possibile osservare in tutti gli spettri una banda larga a 3400 cm− 1 dovuta allo stretching del gruppo O– H che indica un livello significativo di idratazione della superficie. La combinazione della presenza di ioni CO 32 - e OH− nei vetri è normalmente indice di corrosione dovuta ad ambienti umidi

Spettroscopia Raman Questa tecnica, complementare alla tecnica IR, è basata sull'effetto Raman: un campione, irraggiato con luce monocromatica, cioè a singola, riemette luce a maggiore (energia inferiore) in quanto parte dell'energia viene assorbita per far vibrare i gruppi funzionali delle molecole presenti nel campione che in questo modo possono essere rivelati in maniera analoga alla spettroscopia IR. A differenza dell'infrarosso, tuttavia, non si misura la luce assorbita ma quella che viene restituita o diffusa dai gruppi funzionali dopo l'assorbimento. La risposta è visibile sotto forma di spettro. Anche nel Raman lo spettroscopista esperto sa interpretare lo spettro in termini di gruppi funzionali, mentre l'utente può riconoscere la sostanza che ha fornito lo spettro per confronto con una banca dati Spettro Raman del pigmento Blu egiziano. Le bande sono dovute ai gruppi funzionali presenti nel campione

Schema di uno spettrometro Raman La strumentazione necessaria per effettuare una misura Raman è costituita da una sorgente laser a fissa, da un microscopio per focalizzare il raggio laser sul campione e da un sistema di rivelazione della radiazione Raman emessa dal campione Dopo l'irraggiamento con il laser si registra l'energia luminosa riemessa dal campione sotto forma di spettro, che consente di vedere le sostanze presenti in base ai segnali rilevati

Spettrometri Raman Come per la spettroscopia infrarossa, anche in quella Raman sono utilizzati due tipi di strumenti: quelli dispersivi, in cui la radiazione diffusa dal campione viene dispersa sequenzialmente con un sistema monocromatore chiamato reticolo, e quelli a Trasformata di Fourier o FT-Raman, in cui lo spettro Raman è raccolto contemporaneamente su tutto l’intervallo di interesse utilizzando l’algoritmo matematico omonimo Negli strumenti da banco si può effettuare l’analisi su tutti i campioni compatibili con le dimensioni del comparto portacampione: particelle depositabili su vetrino, fogli (a lato), piccoli oggetti

Risoluzione spaziale Negli spettrometri Raman dotati di microscopio l'area interessata dall’analisi può essere limitata a poche unità fino ad alcune centinaia di µm 2, a seconda del laser e dell'obiettivo utilizzati. Gli obiettivi normalmente impiegati vanno da 10 x a 100 x A fronte di questa capacità di risoluzione spaziale risulta obbligatorio sapere esattamente dove si sta effettuando la misura per evitare errori macroscopici; per questo motivo i microscopi Raman sono dotati di una telecamera coassiale con il laser, che permette di visualizzare l'area su cui si sta puntando

Applicazione del microscopio Analisi di un pigmento di aspetto macroscopicamente grigio L’immagine al microscopio con obiettivo 100 x (1000 ingrandimenti) chiarisce l’importanza dell’utilizzo del microscopio nell’analisi Raman: i singoli grani possono essere caratterizzati separatamente

Profondità di campionamento Dal punto di vista della profondità di campionamento, l'analisi effettuata con uno spettrometro Raman è di tipo superficiale: le informazioni provengono da uno strato spesso alcuni µm posto sulla superficie. Da ciò è facile capire che le applicazioni più utili della spettrometria Raman sono quelle in cui si è interessati a caratterizzare le proprietà superficiali di un campione, es. i prodotti di degradazione, i pigmenti su un dipinto o su un manoscritto, ecc. Alcuni strumenti hanno la possibilità di variare la profondità di campionamento mediante un dispositivo noto come confocalità, che permette di ricevere l’informazione da pacchetti a spessore variabile dal campione, a patto che questo permetta il passaggio della radiazione laser

Sistemi portatili Negli sistemi portatili, con i quali è possibile fare analisi in situ, la radiazione laser e la radiazione Raman vengono trasportate mediante un cavo a fibra ottica e una sonda puntata sul campione: ciò permette di avvicinarsi a distanze minime (frazioni di mm) alle superfici che si vuole analizzare

Analisi senza vincoli di ingombro Uno dei vantaggi dell’impiego di strumenti Raman portatili rispetto agli strumenti da banco è la possibilità di effettuare analisi su campioni molto ingombranti, che non potrebbero essere inseriti nel comparto portacampione di uno strumento da banco: l’utilizzo di una sonda esterna consente di non avere vincoli Nell’esempio illustrato è effettuata un’analisi su un manoscritto di dimensioni notevoli, che non potrebbe essere alloggiato su uno strumento da banco Un’altra applicazione limitata agli strumenti portatili è l’analisi degli affreschi

Analisi di affreschi Per quanto riguarda l'analisi degli affreschi, la caratterizzazione dei pigmenti è molto importante per collocare storicamente il manufatto e per decidere il miglior intervento restaurativo Se non è possibile effettuare un prelievo di campione, l'uso di uno spettrometro Raman portatile costituisce il modo più sicuro per identificare i pigmenti

Limiti degli strumenti portatili Microscopio Piano di messa a fuoco Radiazione laser Per ottenere uno spettro Raman ottimale, il campione deve essere posto alla corretta distanza focale dell’obiettivo. Negli strumenti da banco ciò è realizzato con uno stage che permette di effettuare movimenti micrometrici nelle direzioni xyz; inoltre il portacampione è solidale con lo strumento e non risente di vibrazioni esterne. Negli strumenti portatili, con cui normalmente si analizzano oggetti inamovibili, è possibile movimentare la sonda per ottenere la messa a fuoco corretta, tuttavia, siccome il campione non è solidale con lo strumento, c’è una forte possibilità che vibrazioni esterne inficino la misura causando la perdita di messa a fuoco

Applicazioni archeometriche La spettroscopia Raman è una tecnica attualmente molto utilizzata nel campo dei beni culturali, grazie al fatto di essere completamente non distruttiva e di permettere l'esecuzione di misure in situ, cioè direttamente sul campione senza necessità di asportarne una parte per effettuare la misura in laboratorio Le applicazioni principali della spettroscopia Raman in campo archeometrico sono nel settore del riconoscimento di pigmenti sui manufatti pittorici, in particolare sugli affreschi (sx) e dell'autenticazione di materiali preziosi (dx)

Esempi di spettri Raman Per valutare le potenzialità della spettroscopia Raman nell'analisi dei pigmenti, è sufficiente osservare quanto gli spettri Raman di quattro pigmenti rossi siano differenti tra di loro, consentendo di differenziare pigmenti che macroscopicamente appaiono simili o identici Ocra rossa Rosso Piombo Realgar Vermiglio

Analisi di manoscritti Un'applicazione interessante del Raman è quella dell'analisi dei manoscritti: è possibile effettuare la misura direttamente sull'oggetto, rivelando gli inchiostri e i leganti utilizzati. La misura è fatta mediante una sonda che porta la radiazione laser sul campione e raccoglie il segnale Raman emesso dal materiale analizzato (sx) oppure ponendo il manoscritto nel portacampione di uno strumento da banco (dx), se la geometria lo permette. In entrambi i casi il campione non subisce danni

Altre applicazioni della spettroscopia Raman sono nella caratterizzazione di composti organici ed inorganici in materiali di origine animale e vegetale, oppure in prodotti di degradazione Nella figura sono riportati gli spettri Raman di cere utilizzate in antichità come sigilli

Spettroscopia UV-Visibile-NIR Si tratta di una tecnica molto comune nei laboratori chimici, che si basa sull'assorbimento da parte del campione di radiazioni nel campo dell'ultravioletto, del visibile e del vicino infrarosso (NIR, Near Infra. Red), assorbimento dovuto alla presenza nelle molecole del campione di gruppi funzionali aventi caratteristiche particolari, detti cromofori, facilmente riconoscibili in base allo spettro. La tecnica è quindi affine alla spettroscopia infrarossa, dalla quale si differenzia per il fatto che le energie in gioco causano transizioni elettroniche anziché vibrazionali, cioè provocano il passaggio di elettroni a stati energetici eccitati. L’intervallo spettrale impiegato può essere 200 -1100 nm, più comunemente 200 -800 nm La tecnica è meno informativa dell’IR e del Raman ma, a causa dell’estrema semplicità di utilizzo (e per il fatto che uno spettrofotometro UV-visibile è sempre presente in qualunque laboratorio chimico), può essere utile come analisi preliminare, in particolare nella caratterizzazione di campioni colorati

Modalità di misura Come nella spettroscopia infrarossa, anche nell’UVvisibile è possibile effettuare le misure secondo due modalità principali: • in assorbanza o trasmittanza, due grandezze legate dalla relazione Assorbanza = log(1/Trasmittanza); sono misurate le radiazioni dopo il passaggio attraverso il campione • in riflettanza, misurando le radiazioni diffuse campione, ovvero tutte quelle irradiate sulla superficie tranne quelle assorbite dal sua

Misure in assorbanza Nelle misure in assorbanza o trasmittanza si irraggia il campione con un intervallo di ad intensità I 0 e si registra lo spettro delle radiazioni che passano attraverso il campione con intensità It < I 0; le assorbite dalle molecole del campione appaiono come massimi di assorbimento o come minimi di trasmittanza Questa modalità è valida per l’analisi di campioni in soluzione o per campioni solidi sufficientemente sottili o trasparenti, es. polveri, vetri, film; ha scarsissime applicazioni in situ I 0 It

Spettro UV-vis in assorbanza L'informazione che si ottiene dall'analisi UV-visibile è relativa alla presenza di gruppi cromofori; si tratta di segnali non molto specifici che difficilmente conducono all’identificazione delle sostanze ma possono essere utili Esempio di spettro UV-visibile in assorbimento di un’aldeide insatura. La banda a 395 nm rende conto del fatto che il composto è colorato in arancio, colore complementare rispetto al violetto che corrisponde alla regione spettrale interessata (~ 400 nm); la stessa banda sarebbe presente nello spettro di un’altra sostanza colorata in arancio, con differenze minime sulle max

Spettro UV-vis di un vetro Riconoscimento dello ione Cr(III) in un vetro silicesoda-calce attraverso lo spettro di assorbimento: 450655 -684 nm

Misure in riflettanza Escludendo un limitato numero di eccezioni, gli oggetti di indagine nel campo dei beni culturali sono opachi. Risulta quindi più utile la modalità di analisi in riflettanza, nella quale si registra lo spettro della radiazione diffusa dalla superficie del campione, inclusa o esclusa la componente riflessa (ovvero la riflettanza speculare) La modalità in riflettanza è applicabile all’analisi di superfici e quindi ha molte applicazioni (fatta salva la relativa povertà di informazione rispetto alle tecniche IR e Raman); può essere applicata in situ I 0 Ir

Spettri UV-vis in riflettanza Nelle misure in riflettanza i massimi corrispondono a radiazioni riflesse e quindi non assorbite dal campione; esse corrispondono al colore macroscopicamente evidente del campione che risulta essere complementare rispetto al colore assorbito dal campione Spettro in riflettanza del pigmento blu azzurrite: il colore blu è giustificato dalla radiazione diffusa attorno a 460 nm; il pigmento assorbe (e perciò mostra come minimo nello spettro in riflettanza) la radiazione complementare attorno a 600 nm

Spettri in riflettanza di vetri di differente colore: blu (a), verde (b) e porpora (c); il range spettrale sconfina nel vicino infrarosso

Spettri in riflettanza di pigmenti In termini generali è possibile dividere i pigmenti in tre gruppi dal punto di vista del loro spettro di riflettanza: • Pigmenti che forniscono una curva di riflettanza a campana: sono i pigmenti blu e verdi (Azzurite, Blu oltremare, Malachite, Verdigris); in questo caso l'identificazione è agevole perchè il massimo della curva è differente da pigmento • Pigmenti che forniscono una curva ad S: sono i pigmenti rossi, gialli e marroni (Cinabro, Minio, Orpimento, Ocre); non ci sono picchi caratteristici ma la presenza di un flesso dà la possibilità di individuare un picco caratteristico nello spettro in derivata prima, nuovamente differente da pigmento • Pigmenti che forniscono curve approssimativamente lineari: sono i pigmenti bianchi, grigi e neri (Bianco piombo, Carbone); sia nello spettro di riflettanza sia nello spettro in derivata prima sono assenti massimi e quindi l’identificazione è più difficoltosa

Esempi Spettri in riflettanza di un pigmento verde (Malachite, dx), un pigmento rosso (Cinabro, dx basso) e un pigmento bianco (Bianco titanio, sotto)

Pigmenti blu Spettri in riflettanza di pigmenti blu: Blu Oltremare (dx), Blu di Prussia (dx basso) e Smaltino (sotto)

Fiber Optic Reflectance Spectroscopy In questa tecnica, chiamata più semplicemente FORS, la radiazione di riflettanza del campione è raccolta mediante una sonda con fibra ottica. La sonda può contenere sia la fibra di raccolta della radiazione diffusa, sia la fibra che porta la radiazione primaria Nella sonda con geometria 3 x 45°/0° le due fibre esterne portano l’illuminazione sul campione, mentre la fibra intermedia, posta a 45° rispetto alle sorgenti, raccoglie la luce di riflettanza diffusa evitando la riflettanza speculare L’area investigata ha un diametro di 3 -6 mm

Spettrofotometro portatile Spettrofotometro UV-visibile-NIR di dimensione estremamente ridotte Range spettrale: 200 -1100 nm Il segnale di emissione dalla lampada e quello riflesso dal campione sono trasportati da una fibra ottica

Riconoscimento di pigmenti bianchi Nell’esempio mostrato, tratto da Bacci et al. , Journal of Cultural Heritage, vol. 4, pagine 329336 (2003) sono effettuate misure con la FORS sul dipinto Il ritratto della figliastra di Giovanni Fattori (1889), per verificare la presenza di ritocchi posteriori Tra i vari punti analizzati, sono interessanti le informazioni ottenibili dai pigmenti bianchi (1 e 2 nella figura)

Confronto tra spettri Nella figura di sinistra sono riportati gli spettri di riflettanza di tre pigmenti bianchi: bianco piombo (a - linea tratteggiata), bianco zinco (b linea continua) e bianco titanio (c - linea tratteggiata e punteggiata) Gli spettri in derivata prima (dx) permettono di discriminare i tre pigmenti e di identificare i pigmenti impiegati nel dipinto nei due punti considerati 1 e 2 (rispettivamente linee d ed e)

Monitoraggio del degrado di un pigmento Effetto dell’umidità sul massimo dello spettro in derivata prima del Minio o Rosso Piombo

Monitoraggio di superfici metalliche Spettri di riflettanza di 1) rame; 2) rame invecchiato 2 anni a temperatura ambiente; 3) ruggine verde (composti di degradazione del rame)

Caratteristiche tecniche Caratteristiche delle tecniche di spettroscopia molecolare Tecnica distruttiva No (tranne pastiglia KBr) Informazione fornita Si determinano molecole Tipo di campioni analizzabili Liquidi (UV-Vis, IR, Raman) e solidi (IR, Raman) Possibilità di analisi in situ Sì Possibilità di analisi senza prelievo di campione Sì Risoluzione spaziale Buona-ottima Porzione del campione analizzato Superficie o totale (IR, UV) Espressione dei risultati di assorbimento o di diffusione Raman Sensibilità Discreta Materiali analizzabili Tutti quelli a base organica, alcuni inorganici Costo Medio

Spettroscopia XRD La spettroscopia di Diffrazione a Raggi X (X-Ray Diffraction) è una tecnica molto potente che consente di identificare i composti cristallini presenti in un campione. Inoltre, essa permette di determinare la struttura molecolare di composti incogniti: basti pensare che con la XRD, Watson e Crick scoprirono la struttura del DNA La tecnica è basata sul fenomeno ottico della diffrazione: un fascio di raggi X, inviato sul campione, viene deviato o, appunto, diffratto, secondo un angolo che dipende dalla struttura cristallina del composto o dei composti presenti In campo archeometrico, l’XRD si applica soprattutto alla caratterizzazione dei pigmenti: famoso è lo studio che ha permesso di identificare la struttura del pigmento Blu Maya

Spettri XRD Ogni composto dà origine a uno o più segnali secondo un pattern caratteristico per ogni sostanza cristallina, tale da permettere l’identificazione per confronto con spettri di sostanze note. Come si nota dalla figura, gli spettri XRD di calcite e aragonite, due forme cristalline del carbonato di calcio, sono notevolmente diversi pur essendo i due composti identifici per formula Le sostanze amorfe sottoposte ad analisi XRD non generano alcun segnale

Strumenti per XRD La tecnica XRD, per quanto non distruttiva in senso analitico, richiede quasi sempre il prelievo di una piccola quantità di campione che va ridotta in polvere. In alcuni strumenti è possibile porre il campione, se di piccole dimensioni, direttamente nell’alloggiamento per l’analisi senza effettuare prelievi. Un esempio di spettrometro XRD è riportato a dx. Esistono, ma non sono ancora del tutto perfezionati, strumenti XRD portatili

Caratteristiche tecniche Caratteristiche delle tecniche di spettroscopia XRD Tecnica distruttiva Sì, tranne per campioni piccoli Informazione fornita Si determinano composti cristallini Tipo di campioni analizzabili Liquidi e solidi Possibilità di analisi in situ Sì (rara) Possibilità di analisi senza prelievo di campione Sì Risoluzione spaziale Buona Porzione del campione analizzato Analisi totale del campione Espressione dei risultati Angoli di diffrazione Sensibilità Discreta Materiali analizzabili Tutti quelli a base cristallina Costo Elevato