EAL 3012 ESTATSTICA PLANEJAMENTO E OTIMIZAO DE EXPERIMENTOS

EAL 3012 - ESTATÍSTICA, PLANEJAMENTO E OTIMIZAÇÃO DE EXPERIMENTOS

Quando as variáveis são muitas § O número de ensaios aumenta rapidamente com o número de fatores investigados § Com 7 fatores teremos 128 ensaios. § Nesta situação podemos obter a informação desejada com um número menor de ensaios § Com o aumento do número de fatores crescem as chances de que um ou mais não afetem a resposta.

Fatoriais fracionários § A priori, não conhecemos todos os fatores que afetam significativamente a resposta. § Para não descartar fatores que podem ser importantes, nesta etapa devemos estudar o maior número de fatores possível

Exemplo § O exemplo analisado a seguir trata da otimização de um processo analítico para determinação de molibdênio quatro fatores e dois níveis. . . Completo nk = 24 = 16 experimentos Fracionário nk-r = 24 -1 = 8 experimentos Comparamos os resultados obtidos ao analisarmos o fatorial completo e o fatorial fracionário. . .

Exemplo § Otimização de um processo analítico para determinação de molibdênio § Nível § § Variáveis escolhidas [Ác. Sulfúrico] [KI] [H 2 O 2] § Tempo, s 0, 16 0, 015 0, 0020 + 0, 32 0, 030 0, 0040 90 130

Resultados de um fatorial completo. . . Fatores 1 [H 2 SO 4]; 2[KI]; 3 [H 2 O 2]; 4 Tempo § § § § § Ensaio 1 2 3 4 5 6 7 8 1 2 - + - + + + 3 + + 4 - resp Ensaio 1 2 3 4 resp 52 9 - - - + 98 61 10 + - - + 86 124 11 - + 201 113 12 + + - + 194 85 13 - - + + 122 66 14 + - + + 139 185 15 - + + + 289 192 16 + + 286

Efeitos calculados § § § Média : 143, 31 Efeitos principais (1) -2, 38 ; (2) 109, 38; (3) 54, 38 ; (4) 67, 13 Interações: (12) =-1, 13 ; (13)= 2, 88 ; (14)=1, 13; (23)=25, 63 ; (24)=21, 88; (34)=9, 88 § (123)=2, 63; (124)=-2, 63; (134)=5, 38; (234)=0, 13; (1234)=-8, 88 erro = 4, 93

§ Os dados analisados pelo gráfico normal permitem identificar os fatores principais 2 ; 3; 4 e as interações 24 e 23 como significativas para a resposta. § Pode-se realizar um fatorial fracionário usando metade dos experimentos. § Fração meia do planejamento fatorial completo § 24 -1 = 8 experimentos

Fatorial fracionário § § § § § Ensaio 1 10 11 4 13 6 7 16 1 2 3 4 resp - - 52 + - - + 86 - + 201 + + - - 113 - - + + 122 + - 66 - + + - 185 + + 286

Efeitos calculados § § § Média : 138, 88 Efeitos principais (1) -2, 25 ; (2) 114, 75; (3) 51, 75 ; (4) 69, 75 Interações: (12) =8, 75 ; (13)= 24, 75 ; (14)=26, 75; (23)=26, 75 ; (24)=24, 75; (34)=8, 75

Gráfico da probabilidade cumulativa

Fatoriais : completo x fracionário. . . § COMPLETO. . . § § § Média : 143, 31 Efeitos principais (1) -2, 38 ; (2) 109, 38; (3) 54, 38 ; (4) 67, 13 Interações: (12) =-1, 13 ; (13)= 2, 88 ; (14)=1, 13; (23)=25, 63 ; (24)=21, 88; (34)=9, 88 § (123)=2, 63; (124)=-2, 63; (134)=5, 38; (234)=0, 13; (1234)=8, 88 erro = 4, 93 § § § FRACIONÁRIO. . . Média : 138, 88 Efeitos principais (1) -2, 25 ; (2) 114, 75; (3) 51, 75 ; (4) 69, 75 Interações: (12) =8, 75 ; (13)= 24, 75 ; (14)=26, 75; (23)=26, 75 ; (24)=24, 75; (34)=8, 75

Análise dos resultados § Os valores das interações significativas estão em boa concordância § As interações envolvendo o fator 1 estão superestimadas (preço pago pela redução do número de experimentos) § Podemos admitir que as interações envolvendo o fator 1 não são importantes, pois o efeito principal é desprezível § Assim podemos identificar os mesmos fatores que afetam a resposta realizando metade dos experimentos.

Como construir uma meia fração § No experimento construímos um planejamento completo 23 para os fatores 1, 2 e 3 § O fator 4 será o produto das colunas 1, 2 e 3 § A primeira consequência é que os contrastes l 123 e l 4 são iguais!

Relações entre os contrastes § Relações entre colunas e sinais § 1 = 234 § 2 = 134 § 3 = 124 Contrastes da meia fração l 1 = l 234 → 1 + 234 l 2 = l 134 → 2 + 134 l 3 = l 124 → 3 + 124 § 12 = 34 l 12 = l 34 → 12 +34 § 13 = 24 l 13 = l 24 → 13 +24 § 14 = 23 14 = l 23 → 14 +23 § I = 1234 l I → M + ½ 1234 § Neste fatorial não misturamos os efeitos principais com interações de dois fatores.

Relações geradoras § A fração considerada foi obtida pela igualdade 4 = 123 que pode ser apresentada como § I = 1234 § No exemplo os ensaios não escolhidos formam a fração 4 = - 123

Conceito de resolução § “. . . o que determina a resolução de um fatorial são as suas relações geradoras. O numero de fatores que compõe o termo mais curto presente nestas relações é, por definição, a resolução do planejamento” § No exemplo essa relação contem 4 fatores (I = 1234 ) e por isso a resolução do fatorial é quatro.

Variáveis inertes e fatoriais embutidos em frações § Ao avaliarmos o fator 1 [ H 2 SO 4 ] concluímos que ele é desprezível, isto significa que ele não afeta o sinal analítico. . . trata-se de uma variável inerte. § Isto nos permite retirar a coluna correspondente ao fator 1 [ H 2 SO 4 ] e assim teremos um fatorial 23 completo.

Planejamentos saturados § Problemas com muitos fatores não são muito comuns na vida acadêmica. . . § Experimentos que permitem uma triagem eficaz de um conjunto de muitas variáveis são importantes para laboratórios industriais § Assim podemos em 2 m ensaios avaliar 2 m-1 fatores. § Em planejamentos saturados podemos avaliar a influência de 7 fatores para m=3; 15 fatores se m=4. .

Planejamentos saturados § Plackett e Burman § Os planejamentos empregam um total de 12, 20, 24, 28. . . , experimentos. § Possuem características comuns aos outros planejamentos estudados. § Permitem estimar os K=n-1 efeitos principais com variância mínima, admitindo-se que os efeitos de interação sejam desprezíveis.

Planejamentos saturados § Nos planejamentos Plackett-Burman recomenda-se que o número de fatores reais não ultrapasse a n-4. § Nestes planejamentos as relações entre os contrastes e os efeitos de um fatorial completo são bastante complexas o que torna difícil escolher os ensaios adicionais para desconfundir efeitos.

Planejamento Plackett. Burman

Planejamentos saturados § Avaliação de fatores sobre a qualidade do saque. . § Fatorial fracionário de oito ensaios com sete variáveis

Planejamentos saturados

Planejamentos saturados § Admitimos que fatores de ordem mais alta são desprezíveis. . . § Se admitirmos também que todas as interações entre dois fatores podem ser desprezadas. . . § Assim cada contraste passa a ser um efeito principal.

Planejamentos saturados

Planejamentos saturados

Planejamentos saturados § Em vermelho efeitos que tem os maiores valores § Os fatores 3, 4 e 6 parecem não ter grande importância.

Planejamentos saturados § Realizando mais oito ensaios. . . junto aos ensaios já realizados é possível separar o efeito principal do fator 5 da interação de dois fatores. . § No novo conjunto de ensaios a relação geradora é 5 = -13

Planejamentos saturados

Planejamentos saturados

Planejamentos saturados

Planejamentos saturados § Erro padrão = 1, 40 § Efeitos significativos Var 1 , 2, 5 e 7. . § Novos ensaios. . . ? ?

Aplicações § § § § Livro Bruns 4 A. 1 Adsorção em sílicas. . . 4 A. 2 Termogravimétria de cálcio 4 A. 3 Análise cromatográfica de gases 4 A. 4 Resposta catalítica 4 A. 5 Escoamento de Óxidos 4 A. 6 Produção de violaceína 4 A. 7 Cura de uma resina de poliéster