Aula 7 Volumetria de OxidaoReduo Etapas de Anlise

Aula 7 Volumetria de Oxidação-Redução

Etapas de Análise Química • • 1. Coleta de amostra: amostragem; 2. Preparo da amostra; 3. Preparo do extrato; 4. Análise do analito/composto de interesse. – Gravimetria; – Volumetria; – Instrumental ou Físico-químico.

VOLUMETRIA Revisão • VOLUMETRIA: através de uma medida de volume determinamos qual a concentração desconhecida de uma solução.

Revisão

Aula de Hoje: Determinação do Carbono oxidável ou carbono orgânico em águas residuárias industriais.

• Emprego de reações químicas de oxi-redução para determinação de espécies químicas em solução • Reação de oxi-redução: são aquelas em que ocorrem transferência de elétrons entre as espécies envolvidas. • Oxidação: perda de elétrons. • Redução: ganho de elétrons.

• Agente oxidante: (que provoca oxidação)sofre a redução • Agente redutor: sofre a oxidação. • EX: Zn 0 + Cu 2+ Zn 2+ + Cu 0 • Zn 0 doa 2 e- para o Cu 2+ promove a redução do Cu. • Cu agente oxidante , retirou 2 e- do Zn.

Carbono Oxidável • No solo temos carbono , nas matérias orgânicas e carbonatos inorgânicos. • a determinação de carbono orgânico de amostras de efluente fornece uma medida rápida e confiável da soma dos poluentes orgânicos da água.

Como determinar o carbono oxidável ? • Podemos fazer uma reação entre o Dicromato de potássio e o carbono oxidável. 3 C o + 2 Cr 2 O 7 2 - +16 H+ Relação Estequiométrica: 3 Carbono: 2 Dicromato 4 Cr 3+ + 3 CO 2 + 8 H 2 O

Resumo das Etapas 1) Coleta o material que contem Carbono oxidável ou orgânico; 2) Extrato ou solução de extrato com C oxid. ; 3) Reação: entre o C oxid (da amostra) com Dicromato de potássio (em excesso) em meio ácido (Reação de oxi-redução, com relação estequiométrica 3 C: 2 Dicromato); 4) Titulação do excesso de Dicromato (K 2 Cr 2 O 7) com sulfato ferroso (Reação de oxi-redução, 6 Fe 2+ : 1 Cr 2 O 72 -)

• Como o Dicromato não é um bom padrão primário (para reagir com o Carbono), temos que fazer uma outra reação, em um BRANCO (ou seja, fazer todo o experimento, mas sem amostra)- para padronizar- determinar a concentração do dicromato. • Titulação com Dicromato e sulfato ferroso amoniacal (padrão primário).

• Reação na Volumetria entre Dicromato e o Ferro Cr 2 O 72 - + 6 Fe 2+ + 14 H+ Relação: 6 Fe 2+ : 1 Cr 2 O 7 2 - 2 Cr 3+ + 6 Fe 3+ + 7 H 2 O

Aula no 7 • Título: Determinação do carbono oxidável ou carbono orgânico em águas residuárias industriais. • Material Utilizado: resíduo A, B e C (efluentes de indústria alimentícia) e resíduo D vinhaça

• Procedimento (etapa já realizada): • 1. 1. Transferir a amostra do resíduo (que contem carbono orgânico) para Erlenmeyer de 300 m. L com tampa esmerilhada. (Para o resíduo: A e B = 10 m. L; C = 2, 5 m. L ou D = 25 m. L). • 1. 2. Acrescentar ao Erlenmeyer 50 m. L (que está em excesso) de solução de K 2 Cr 2 O 7 (aproximada. . . por isso fazer o “branco”) 0, 2 mol L-1 e 50 m. L de H 2 SO 4 concentrado. • 1. 3. Levar o Erlenmeyer para conjunto de aquecimento e deixar em ebulição por 30 minutos. (aqui já aconteceu a reação, o carbono já foi consumido e sobrou dicromato!) • 1. 4. Esperar esfriar e transferir o conteúdo do Erlenmeyer para balão volumétrico de 250 m. L (só transferiu e completou o volume. ). • 1. 5. Completar o volume do balão e homogeneizar a solução (solução -pós reação). Aguardar esfriar a solução e completar novamente o volume do balão.

• Procedimento (etapa já realizada): • 1. 6. Fazer uma prova em branco (para determinar a concentração exata do dicromato) adicionando a um Erlenmeyer com boca esmerilhada 50 m. L de K 2 Cr 2 O 7 0, 2 mol L-1, 50 m. L de H 2 SO 4 concentrado, aquecendo-se à ebulição por 30 minutos e transferir a solução obtida para um balão volumétrico de 250 m. L. Após esfriar, completar o volume do balão e retirar uma alíquota de 10, 0 m. L para a titulação com a solução padronizada de sulfato ferroso amoniacal. Anotar o volume consumido na titulação da prova “em branco”.

• Etapas a serem realizadas: • 2. 1. Transferir da solução de 10, 0 m. L da solução (pós reação que terminou no item 1. 5; aqui não tem mais carbono, já foi consumido na reação anterior. . . só (das soluções A, B, C ou D) para Erlenmeyer de 250– 300 m. L, adicionar 60 m. L de água destilada, 5 m. L de solução de H 3 PO 4 (1+1) e 5 gotas de solução de difenilamina sulfonato de bário (indicador). A solução adquire cor castanho. • 2. 2. Titular o excesso de K 2 Cr 2 O 7 contido no Erlenmeyer com solução padronizada de sulfato ferroso amoniacal (Fe (NH 4)2(SO 4)2 6 H 2 O) de concentração 0, 1000 mol L-1. Até a solução passar de arroxeado para verde puro estável. Anotar o volume gasto na titulação da amostra. tem excesso de dicromato que sobrou da reação com o carbono)

Resultados: • Calcular a concentração exata do dicromato de potássio, a partir do branco. • Calcular o teor de C orgânico ou oxidável presente no resíduo (para os 4 exemplos de amostras) em g L-1. (Tabelar) OBS: Para os cálculos usar o valor da prova em branco

Usar os dados abaixo para os cálculos: Resíduo Volume de sulfato ferroso gasto na titulação (em m. L) A 20, 0 B 17, 2 C 11, 5 D 15, 8 BRANCO 24, 5

Exemplo de cálculo- Branco Solução padrão Sulfato ferroso amoniacal (0, 1000 mol L-1) Relação Estequiométrica: 1 Dicromato: 6 Ferro gastou 27 m. L de sulfato ferroso para titular uma alíquota de 10 m. L de Dicromato. 1º ) Achar os mols de sulfato ferroso utilizado 2º ) dividir por 6 e achou o no de mols de dicromato na alíquota. 3º ) Achar o no de mols no total de 250 m. L. Esse será o total de mols INICIAL de Dicromato utilizado na reação

Exemplo de cálculo- Amostra Solução padrão Sulfato ferroso amoniacal (0, 1000 mol L-1) Relação Estequiométrica: 1 Dicromato: 6 Ferro gastou 12 m. L de sulfato ferroso para titular uma alíquota de 10 m. L de Dicromato (EXCESSO). 1º ) Achar os mols de sulfato ferroso utilizado; 2º ) ao dividir por 6, achou o no de mols de dicromato (EXCESSO na alíquota). 3º ) Achar no de mols na amostra total de 250 m. L. 4º ) Subtrair do Dicromato INICIAL (BRANCO) ; 5º ) Desta subtração vai achar o que foi consumido; 6º ) Multiplicar por 3 e dividido por 2, achará mols de C. 7º ) Pela MM do Carbono (12 g mol -1), achar em g de carbono. 8º ) E achar g L-1; pelo valor do resíduo utilizado no seu caso (ver procedimento item 1. 1).

10 m. L (ou 2, 5 m. L ou 25 m. L) ----- x g 1000 m. L --------------- Y Y= x g L-1 de C