Aula 5 Volumetria de Neutralizao Etapas de Anlise

Aula 5 Volumetria de Neutralização

Etapas de Análise Química • • 1. Coleta de amostra: amostragem; 2. Preparo da amostra; 3. Preparo do extrato; 4. Análise do analito/composto de interesse. – Gravimetria; – Volumetria; – Instrumental ou Físico-químico.

VOLUMETRIA Revisão • VOLUMETRIA: através de uma medida de volume determinamos qual a concentração desconhecida de uma solução.

Revisão

Aula de Hoje: Determinação do nitrogênio em material vegetal Aplicação: Acidimetria

• Aula de hoje: avaliação de folhas de material vegetal (folha de eucalipto, cana-de-açúcar, braquiaria e mandioca); • Deficiência em Nitrogênio: geralmente folhas amareladas.

Determinação do Nitrogênio em Material Vegetal • Para avaliação do estado nutricional das plantas é usual se fazer a determinação do teor de nitrogênio. • O nitrogênio pode aparecer na natureza sob várias formas e, entre elas, podem ser citadas:

• • N Total • • Vários Tipos de Nitrogênio: Nitrogênio Orgânico (aa, proteínas, comp. orgânicos); N 2 - ar; NO 3 – nitrato (NO 2 - nitrito se converte em nitrato, conservantes: salames, mortadelas); N- amoniacal (NH 4+); NH 2 (uréia) N -amídico

• Para se determinar o nitrogênio orgânico de um material deve-se primeiramente reduzi-lo à forma amoniacal o que é feito por digestão com ácido sulfúrico concentrado em presença de catalisadores. • (ETAPA JÁ REALIZADA NO PREPARO DO EXTRATO 2ª AULA)

• A determinação de qualquer das formas de nitrogênio envolve sempre como 1ª etapa a transformação da forma nitrogenada presente no material em nitrogênio amoniacal. • Em uma 2ª etapa se faz a transformação do NH 4+ (íon amônio) em NH 3 (amônia) gasoso e destilação.

• A transformação do NH 4+(amônio) em NH 3 (amônia)é feita por simples alcalinização da solução e posteriormente, o NH 3 é separado da solução por destilação.

Determinação do N em material Vegetal (método Kjedahl) • Resumo das Etapas • 1ª : FOLHA-N Transforma em N-amoniacal (digestão com ácido); aula 2; preparo do extrato, 6 horas EXTRATO DE FOLHA DE PLANTA • 2ª : reação NH 4+ (alcalinização) transforma NH 3; (amônia- gas) • 3ª : volatilização do NH 3 e destilação; • 4ª : recepção do NH 3 na solução que contém H 3 BO 3 (ác. Bórico) reage formando a base Borato H 2 BO 3 • 5ª : Titulação com ácido sulfúrico ( H 2 SO 4 ).

• Método Kjedahl: Utilizado na determinação de N-amoniacal (século XIX) • Princípio: *Se adicionar Na. OH, deslocamos a reação para direita

A determinação do NH 3 destilado reage com ácido bórico H 3 BO 3 (no Erlenmeyer), formando a base borato H 2 BO 3 - , e esta determinamos realizando uma titulação com uma solução padronizada de ácido forte (H 2 SO 4), conforme equações abaixo: 1 NH 3 + 1 H 3 BO 3 1 NH 4 + 1 H 2 BO 3 excesso + - 2 H 2 BO 3 - + 1 H 2 SO 4 2 H 3 BO 3 + SO 4 Relação Estequiométrica na Titulação: 2 Base: 1 ácido Quem será determinado será a Base borato H 2 BO 3 -

MÉTODO KJELDAHL Para determinação de N amoniacal Pipetar 20 m. L do extrato de material vegetal (A, B, C ou D) e transferir para o tudo do microdestilador. · 10 m. L da solução H 3 BO 3 -ácido bórico 4% com mistura de indicadores; · 50 m. L de água destilada.

Aula no 5 • Título: Determinação do nitrogênio em material vegetal. • Objetivo: • Introdução: • Material Utilizado:

• Procedimento: 1. Preparo do Extrato de material vegetal (Etapas já realizadas 2ª aula): 1. 1. Pesar 0, 5000 g de amostra seca e moída e transferir para frasco Kjeldahl de 100 m. L, acrescentar 10 m. L da mistura digestora. 1. 2. Levar os frascos a um micro–digestor e deixar que a digestão se processe até o material estiver totalmente digerido (bem claro, cerca 6 h). Deixar esfriar. 1. 3. Transferir para balões volumétricos de 50 m. L, completar o volume com água destilada e homogeneizar a solução.

• Procedimento 2. Determinação de N (Etapas a serem realizadas): SOLUCAO RECEPTORA 2. 1. Transferir 10 m. L da solução de H 3 BO 3 ac bórico 4% com mistura de indicadores para Erlenmeyer de 250 m. L. 2. 2. Acrescentar ao Erlenmeyer 50 m. L de água destilada. 2. 3. Levar o Erlenmeyer ao micro-destilador de forma que o tubo de saída do aparelho fique mergulhado na solução de H 3 BO 3 (solução receptora).

2. 4. Pipetar 20 m. L do extrato A ou B ou C ou D, e transferir para tubo de vidro do microdestilador; 2. 3. Acoplá-lo ao aparelho; acrescentar em seguida 20 m. L de Na. OH 10% (que está ao lado dos destiladores e será utilizada apenas pelos técnicos) e deixar destilar por 3 minutos. 2. 6. Destilar também uma prova em branco. (JÁ FEITO). O volume gasto foi 0, 2 m. L. 2. 7. Titular a solução contida no Erlenmeyer com solução padronizada de H 2 SO 4 0, 0500 mol L 1, até a cor azul mudar para rósea (ANOTAR O VOLUME GASTO).

• Resultados • Calcular o teor de N presente no material vegetal em % e em g Kg -1. • Conclusão

Resumo das Etapas 1ª : Transforma em N-amoniacal (digestão com ácido); 2ª : reação NH 4+ (alcalinização); 3ª : volatilização do NH 3 e destilação; 4ª : recepção do NH 3 na solução que contém H 3 BO 3 (ác. Bórico) reage formando a base Borato H 2 BO 3 • 5ª : Titulação com ácido sulfúrico- H 2 SO 4. • • •

Exemplo de cálculo 9, 1 m. L 4, 6 x 10 -4 mols de ácido Solução padrão H 2 SO 4 Relação Estequiométrica: 2 MOLS Base: 1 MOL ácido Base: Borato 9, 27 x 10 -4 mols da base

O QUE EU DEVO PENSAR ? ? Em volumetria • Terminei o experimento. . . então começo a pensar de traz para frente. . . o que foi feito: • Quanto de volume eu utilizei na titulação: ver na bureta: ____; • Com esse volume calculo o numero de mols desta espécie química; • Sabendo a reação que aconteceu, calculo o numero de mols da outra espécie que reagiu; • E depois calculo concentração, diluição, %, etc

Padrão ácido- H 2 SO 4 Supondo que você tenha gasto na titulação 9, 1 m. L (- 0, 1 m. L Prova em Branco)= 9, 0 m. L Ou seja, na bureta que tinha ácido, você gastou isso de VOLUME NA SUA REAÇÃO ATE MUDAR DE COR (PONTO DE EQUILIBRIO) Exemplo M do acido = 0, 05150 mol L-1 ou seja, No mols= 0, 05150 x 9, 0 x 10 -3 = 4, 6 x 10 -4 mols de ácido Como a relação é : 1 ácido: 2 base Temos que no de mols da base será 4, 6 x 10 -4 x 2 = 9, 27 x 10 -4 mols da base Borato Como Base borato e NH 3 tem relação 1: 1 (NH 3 = 9, 27 x 10 -4 mols ) Como NH e NH+ tem relação 1: 1 (NH+ = 9, 27 x 10 -4 mols )

Considera que todo N amoniacal = N total Com o número de mols posso achar o valor em g Massa molar do Nitrogênio N 14 g –---- 1 mol X ------9, 27 x 10 -4 mols X= 1, 29 x 10 -2 = 0, 0129 g de N na amostra

No material Vegetal Etapa já realizada: 0, 500 g em 50 m. L X ----20 m. L (alíquota) X= 0, 2 g de material vegetal (levou para o tubo do microdestilador) 0, 2 g de material vegetal ----100 % de amostra vegetal 0, 0129 g de N na amostra ---X X= 6, 45 % de N na folha de bananeira

No material Vegetal, se temos: 0, 2 g de material vegetal----- 0, 0129 g de N em 1000 g de material vegetal----- X X= 64, 5 g Kg -1 de N na folha de bananeira

• ESQUECI DE EXPLICAR SOBRE A PROVA EM BRANCO. . • MAS este valor deve ser subtraído do volume antes de iniciar os cálculos. . (é como se fosse um “erro” do experimento). Ou seja, é feito um experimento igualzinho só que com água destilada ao invés de amostra de extrato de folha, e ao titular no final, usa-se 0, 2 m. L (ou seja este valor é um “erro “ considerado no experimento. . Ok?