ANALTK KMYA KANTTATF ANALZDE STATSTK Haz Ara Gr

ANALİTİK KİMYA KANTİTATİF ANALİZDE İSTATİSTİK Haz. : Araş. Gör. Dr. Hasret SUBAK

İÇERİK • Kantitatif Analizde İstatistikte Temel Kavramlar Doğruluk ve Kesinlik A. Kesinliğin Belirtilme Yolları B. Doğruluğun Belirtilme Yolları Standart numunenin analiz metodu İstatiksel metot

Kantitatif Analiz • Kimyasal analiz olarak da bilinen analitik kimya, belirli bir maddenin kimyasal bileşenlerinin ya da kimyasal bileşenlerinden bir bölümünün niteliğinin ve niceliğinin incelendiği bilim dalıdır. • Kimyasal analiz sırasıyla kalitatif (nitel) ve kantitatif (nicel) olmak üzere iki şekilde uygulanır. • Bir maddenin hangi bileşenlerden (element veya bileşiklerden) meydana geldiğini bulmaya yarayan analiz türüne kalitatif; bu bileşenlerden her birinin miktarını bulmaya yarayan analiz türüne de kantitatif analiz denir.

Kantitatif Analiz • Kantitatif analiz, metodlar yönünden klasik ve modern olmak üzere ikiye ayrılır. Klasik metodlar maddenin ağırlık ve hacim özelliklerine dayanan metodlardır. Maddenin ağırlığı göz önüne alınarak yapılan analize gravimetrik, hacmi göz önüne alınarak yapılan analiz türüne de volumetrik analiz denir. • Modern metodlara instrumental metodlar da denilmekte olup, bu metodlar, maddenin ışın absorbsiyonu, ışın emisyonu, magnetik, elektrik, radyoaktiflik gibi özellikleri üzerine kurulmuştur. • İster klasik isterse instrumental metodlar olsun bütün kantitatif analiz yöntemlerinde elde edilen bulgular istatistiki verilerle sunulur. Bunun için analizci asgari temel istatistik bilgisine sahip olmalı ve bulgularını anlamlı rakamlar bütünü haline getirmelidir.

Kantitatif Analizde İstatistik; rakamların toplanması, analizi ve bunlardan sonuç çıkarma tekniğidir. Diğer bir ifadeyle rakamlardan mesaj üretmek, sayısal bilgi sağlayıp bilimsel sonuç çıkarmaktır. Kantitatif analizden elde edilen verilerin anlamlı hale gelmesi için istatiksel değerlendirme gerekmektedir.

İstatistikte Temel Kavramlar Ortalama Değer Bir analizde elde edilen sonuçların toplamının analiz sayısına (n) bölünmesiyle elde edilen sayıya denir.

İstatistikte Temel Kavramlar Orta değer (M, Medium): Bir analiz sonuçları en büyükten en küçüğe ya da tam tersi olacak şekilde sıraya konur, sıranın ortasına düşen değer alınır. Çift sayılı analizlerde ortadaki iki değerin ortalaması alınır. Kısaca analizde istenen, orta değer ve ortalama değerin birbirine çok yakın olmasıdır.

İstatistikte Temel Kavramlar Tepe Değeri (Mode ): Analizde en çok tekrar eden değerdir. Örnek olarak bir analizde elde edilen veriler: 3, 6, 5, 5, 4, 7, 3, 8 şeklinde ise tepe değeri = 5’ tir.

Doğruluk ve Kesinlik • Doğruluk: Doğru değerle (30 analiz ve üstü sonucu bulunan değer veya doğru olarak kabul edilen değer) bir analizde bulunan ortalama değer arasındaki farktır. • Kesinlik: Bir analizde bulunan sonuçların birbirine yakınlığına kesinlik denir. Kesinliğin ölçüsü, bir analizde alınan sonuçların ortalama değerden farklarıdır. Tekrar edilebilirlik ölçüsüdür.

A. Kesinliğin Belirtilme Yolları Dağılım: Bir analizde elde edilen sonuçların en büyüğü ile en küçüğü arasındaki farktır (b veya w ile gösterilir). Bu farkın küçük olması istenir. Sapma: Analizde elde edilen sonuçların her birinin ortalama değerden farkına denir (d ile gösterilir). d:

A. Kesinliğin Belirtilme Yolları Standart Sapma : Kesinliğin en iyi göstergesidir. S veya SS ile gösterilir. Standart sapmanın, ortalama değerin en az 1/3 olması istenir, ne kadar küçük olursa analizimiz o kadar iyidir, ortalamanın 1/3 ’nden büyük ise kullanılan yöntem hatalıdır. Aşağıdaki formülle gösterilir. S: (n: analiz sayısı)

A. Kesinliğin Belirtilme Yolları Bağıl standart sapma: RSD veya V. K veya SN ile gösterilir. RSD = Relatif standart sapma, V. K=Varyans katsayısı, CN = Varyans katsayısı Bağıl standart sapma yüzde olarak verilir. • % RSD= • %RSD’ nin ideal olarak %4’ ten küçük olması istenir, %10’dan küçük değerler de kabul edilir.

B. Doğruluğun Belirtilme Yolları Standart numunenin analiz metodu • Doğru değerle, analiz sonucunda bulunan değer kıyaslanır. Aradaki fark (+) veya (-) olarak belirtilir, bu farka mutlak hata denir. Mutlak hata (E)= Ölçülen Değer: Gerçek Değer: % Bağıl hata (Er)=

B. Doğruluğun Belirtilme Yolları • Örnek: • Bir aspirin tableti içindeki asetilsalisilik asit miktarı 550 mg’dır. Yapılan ölçümlerde bu değer 540 mg olarak bulunmuşsa, mutlak ve bağıl hata nedir? mg dir

B. Doğruluğun Belirtilme Yolları • İstatiksel metot Güven seviyesi ve güven aralığı: Bulunan ortalama değerin, doğru değerden en çok ne kadar farklı olduğu aranır. Güven sınırları, muhtemelen gerçek değeri (M) içeren etrafındaki bir aralığı tanımlar. Güven aralığı, güven sınırının büyüklüğüdür. Güven seviyesi, gerçek ortalamanın tanımlanan sınırlar içerisinde olma olasılığını belirler.

B. Doğruluğun Belirtilme Yolları • Güven seviyesi genellikle % 95 veya % 99 alınır, buna göre hazırlanan t tablo değerlerine bakılır. GS = Güven seviyesi Ortalama değer t = Serbestlik derecesi, tablodan bulunur, n-1 deney sayısı alınır. S = Standart sapma

B. Doğruluğun Belirtilme Yolları • Örnek: Bir sirke numunesi içindeki asetik asit miktarı tayini yapılmak isteniyor. Sirke numunesinden 50 m. L alınıp bir erlene konuluyor. Birkaç damla fenolftaleyn ilave edilip, 0, 1 N ile titre ediliyor. 7 deney yapılarak, harcanan Na. OH miktarları aşağıya çıkarılmıştır. Deney No Harcanan Na. OH (m. L) 1 121, 5 2 118, 0 3 120, 8 4 124, 3 5 122, 8 6 115, 3 7 120, 4 a) Ortalama değer ve orta değeri (Medium) bulunuz? b) Standart sapma değerini bulunuz?

B. Doğruluğun Belirtilme Yolları • Ortalama değer ve orta değeri (Medium) bulunuz? Medium =115, 3, 118, 120, 4, 120, 8, 121, 5, 122, 8, 124, 3 M = 120, 8

B. Doğruluğun Belirtilme Yolları Standart sapma değerini bulunuz? S=3, 003 Sonuçlar deneyin başarılı olduğunu göstermektedir.

Kaynaklar • Gündüz, T. , Kimyacılar için İstatistik, Gazi Büro Kitabevi, Ankara, 1998. • İSTATİSTİK DERS NOTU (http: //kulamyo. cbu. edu. tr/db_images/site_212/file/%C 4%B 0 STAT%C 4%B 0 ST%C 4%B 0 K%20 DERS%20 NOTU. pdf) • Anadolu Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Kantitatif Analiz Pratikleri, Eskişehir. • Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Enstrümental Analiz Laboratuvar Deney Föyü, Kayseri. • Hibbert, D. B. And Gooding J. J. , Data analysis for chemistry: An introductory guide for students and laboratory scientists, Oxford University Press, New York, 2006. • Demir M (2009), Analitik Verilerin Değerlendirilmesi, Anadolu Üniversitesi. Retrieved November 5, 2015 from the World Wide Web http: //web. adu. edu. tr/user/mdemir/K 21402 analitikveridegerlendirme 090301. pdf • Öksüz A (2013), Enstrümental Analiz Laboratuarı Deney Föyü, Fırat Üniversitesi. • Skoog DA, West DM, Principle Of Enstrumental Analysis, Second Edition, 1981. • Say, R. , Uysal, D. , Şahin, M. , Diltemiz, E. , Özcan, A. , Ersöz, A. , Özcan, A. A. ve Şahin, Y. , Analitik Kimya, Anadolu Üniversitesi, Eskişehir, 2009. • Beşergil, B. (2015), Enstrümental Analiz, Temel İlkeler, Gazi Kitabevi • Yıldız, A. , Genç, Ö. , Bektaş, S. , 1993. Enstrümental Analiz Yöntemleri, Hacettepe Üniversitesi. • Demirci, Ş. Özkan, G. A. (1998) Analitik Kimya, Temel Kavramlar, Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi Yayınları • http: //www 2. bayar. edu. tr/muhendislik/gida/docs/databank/potansiyo. pdf