Sminaire 8 Projection strographique Le sudoku du microscopiste

Séminaire 8 Projection stéréographique Le sudoku du microscopiste 2011 SGM Auteur : ESNOUF Claude CLYM © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Introduction Vous êtes autorisé : • A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, • A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978 -2 -88074 -884 -5. • Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. • Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à l’adresse suivante : http: //docinsa-lyon. fr/polycop/download. php? id=170621&id 2=7 2 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Accès aux autres séminaires 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » 7 - Séminaire « Diffraction électronique » 8 - Séminaire « Projection stéréographique » 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » 10 - Séminaire « HAADF » 11 - Séminaire « HRTEM » 12 - Séminaire « Ptychographie » 13 - Séminaire « EELS » © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 3

Séminaires du CLYM PROJECTION STEREOGRAPHIQUE : Le SUDOKU du MICROSCOPISTE Claude ESNOUF - CLYM Projection stéréographique de la Terre © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 4

PROJECTION STEREOGRAPHIQUE 1 - Quelques types de projection azimutale : • Stéréographique : • Gnomonique : • Orthographique : Projection polaire Pôle Projection équatoriale • Stéréographique : Projection équatoriale et point de perspective sur la sphère orthogonalement à laprojection. • Gnomonique : Projection polaire et point de perspective au centre (Cartes marines). Elle respecte l’orthodromie. • Orthographique : Point de perspective à l’infini. © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Pôle P Point de perspective Orthordromie : ligne de plus courte distance entre 2 points d’une sphère. 5

Gnomonique Stéréographique D’après Yann Ollivier (site http: //www. yannollivier. org/carto 4. php) Orthographique © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 6

PROJECTION STEREOGRAPHIQUE 2 - Principe de la représentation d’un plan : l) k (h à e l a m r No Pôle Nord 1/2 sphère de projection P Plan (hkl) pôle hkl Plan équatorial O (Pôle Sud) Construction du pôle hkl 7 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Principe de la construction : Représentation des plans Plans en zone D (axe de zone [uvw]) uvw Cercle Construction des pôles hkl : Vérifient la relation : hu + kv + lw = 0) 8 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Principe de la construction : Plans en zone Cercle CERCLE Deux propriétés importantes : · Tout cercle sur la sphère - hormis ceux passant par le pôle sud - sera transformé en un autre cercle dans le plan équatorial, · Les angles sont conservés pendant la transformation (transformation conforme). © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 9

Plan équatorial = projection stéréographique : Vue à plat D 90° Lieu des pôles hkl tels que hu+kv+lw = 0 10 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

3 - Réseau (abaque) de Wulff : N 10° Méridiens P 1 78° O 10° E P 2 S © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Parallèles 11

N 4 - Mesures d’angles : P 1 P 3 E O P 2 S 12 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

5 - Projections Standard : Ex. : <001> cubique 3 plans {100} 6 plans {110} 4 plans {111} 12 plans {112} 010 - 111 121 011 112 - - 101 100 111 001 211 101 -- 100 - 111 - 011 -En symétrie cubique, les 110 normales à un plan (hkl) portent le même nom [hkl] : les PS de plans et de directions sont identiques en cubique. 110 111 Axe de zone ? - 110 - 010 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés (1 -10), (101), (112), (011) = [-1 -11] 13

6 - Construction d’une projection : Exemple de construction de la projection 6 - Construction d’une projection : stéréographique relative à un cristal quadratique (Fe, Ni)3 P. a = 9. 056 Å - c = 4. 47 Å - c/a = 0. 4936 Angles entre plans : Angles entre plans {101} avec (001) : f(101) et (001) = 26. 27° f(-101) et (001) = 26. 27° Angles entre plans {111} avec (010) : f(111) et (010) = 66. 12° f(-111) et (010) = 66. 12° 14 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

(Fe, Ni)3 P : Projection standard [001] N 010 Liste des plans : 001 100, 010, 110, 1 -10, 011, 0 -11, 101, -101, 111, -111, 1 -11, -1 -11 110 -111 N=[-101] 011 -101 001 -1 -11 0 -11 Zone 010 et 101 admet comme axe de zone [ u 0 -u], donc 111 est aussi sur la zone. 111 100 101 1 -10 S La normale au plan (-101) ne coïncide pas avec l’axe [-101] © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés La zone (111, 1 -11 et 101) admet comme axe de zone [ -101]. 15

7 - Rotations de cristaux : Lieu de déplacement des pôles sur la PS. 7 - Rotations de cristaux : Rotation autour d’une verticale : Rotation autour de l’axe N-S : T N P P’ P’ T S Rotation autour de l’axe E-O : S Rotation autour d’un axe quelconque : T N P 2 P P 1 P T N O T E P’ P’ S © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés S 16

Rotation autour d’un axe quelconque T : N P 1 P T 44° N E N Tourner autour du centre de l’angle imposé w 44° S P T 44° O E P S T w 250° 44° P 40° O P 1 N Amener T sur l’axe E-O Amener T au centre T w P 2 44° P 3 S P’ Ramener T à sa position d’origine © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés S 17

Rotation autour d’un axe quelconque T (variante) : Amener T sur l’axe E-O Amener T à E par rotation N-S P T 46° N N SP P’ 1 46° 40° T O E T T E 46° E N S P T P’ 1 T 46° Placer T sur l ’axe N-S et faire la rotation de l’angle imposé w P’ 2 46° w S SP N T O Ramener T sur E-O puis à sa position d’origine © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés P’ 46° S P’ 2 P’ 3 18

Aide informatique : le logiciel Ca. RIne Crystallography (écrit par C. Boudias et D. Monceau, Compiègne (cyrille. boudias@wanadoo. fr) Exemple : Macle S 3 dans un cubique Utiliser les commandes de rotation autour des axes x, y, z, d’un axe ou du pole d’un plan quelconques. Utiliser la commande de réseaux associés. (Voir démo) Macle S 3 sur le plan (11 -1) © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 19

Le logiciel Ca. RIne Crystallography : Entrée de la structure du Silicium Si : Cubique Fd-3 m (227) - a = 5, 426 Å - Z = 8 (Position de Wyckoff 8 a) 20 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Figure de poles {111} d’un cristal maclé 60° autour de [111] Une rotation de 60° autour de la normale aux 4 plans {111}. 180° autour de [111] Figure de poles {001} © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Figure de poles {110} 21

Macle S 3 dans un cubique La macle correspond à une symétrie miroir. Le plan miroir de la macle S 3 est un plan dense d’un empilement cfc, c’est à dire un plan {111}, soit : A B CA A B CA CB A Rotation de 60° autour de <111> : B donne C C donne B A donne A L’empilement ABCABCA devient : ABCABCACBACBA Empilement de couches ABC Sites des atomes B Plan de la macle S 3 Sites des atomes C La symétrie miroir s’obtient par rotation de 60° autour de <111>. 22 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

8 - Application 1 : Indexation cohérente de plusieurs clichés de diffraction MET La problématique est d’indexer les taches de diffraction de plusieurs clichés d’un même cristal, chacun d’eux étant obtenus après mouvement du cristal selon une ou plusieurs rotations du porte-objet. Les porte-objets classiques : • Porte-objet ‘simple tilt’ T R • Porte-objet ‘tilt-rotation’ T T’ • Porte-objet ‘double tilt’ T 23 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Application 1 : Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’. A - Reconnaître une première coupe et l’indexer (faire un choix) -220 040 020 110 Ex. : Cristal Al. Ni 3 (Al 2 Ni 3 C - Reporter sur la projection sous Carine) stéréographique Quadratique P 4/mmm a = 0, 377, c = 0, 324 nm 240 220 200 420 I < 0 400 T I > 0 N 1 Taches faibles (presque cfc) Faisceau F 1 [001] Origine de a > 0, si I > 0 2 B - Relever l’angle de tilt I et les azimuts a Tilt I = +15°, R = 0 4 2 1 3 F 1 O a 2 a > 0 E 4 T N° a i 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108 3 Origine de a < 0, si I > 0 24 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ D - Faire référence à une projection standard T (420) 1 2 NL F 1 4 3 Projection standard [001] du Al. Ni 3, tiltée de 15° Plan de la lame mince [-12 l] avec l 6. NL : Normale à la lame [-128] car en quadratique la normale à un plan (hkl) s’écrit : [h/a 2, k/a 2, l/c 2], soit : [h, k, l (a/c)2] et le plan normal à la direction [u, v, w] s’appelle : (ua 2, va 2, wc 2). © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 25

Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ E - Deuxième coupe après une rotation de 26° et un tilt de -40° Origine de a < 0, si I <0 T 7 {022} {220} 7 6 {022} 5 a > 0 T 6 O E F 2 5 Faisceau F 2 <111> N° ai 5 +43 6 +105 7 -12 S Origine de a > 0, si I <0 Report sur la projection 26 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ T T 1 7 N 7 6 2 6 F 1 O F 2 5 4 F 2 E 5 3 S Rotation de 26° Superposition avec la première projection 27 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Indexation cohérente à partir d’un ‘tilt-rotation’ : La solution. T 7 1 2 T N N 7 2 6 F 1 O 4 6 F 1 O 5 F 2 1 3 5 F 2 4 3 Ramener à la projection standard <001> (202) (220) 7 6 Lire les indexations Identifer (0 -22) 5 La solution : Faisceau F 2 [-111] 28 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Application 2 : Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’. I < 0 A - Première étape identique à la précédente Tilt T, I = +15° et tilt T’, I’ = +20° 4 a 1 2 1 N° ai 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108 T’ O Faisceau [001] I > 0 N 1 2 T 3 T’ Ex. : Cristal Al. Ni 3 (Al 2 Ni 3 sous Carine) Quadratique P 4/mmm a = 0, 377, c = 0, 324 nm a > 0 T T’ O F 1 4 I < 0 T E I > 0 N 2 4 3 3 I < 0 2 N T E T’ S O F 1 NL E 1 4 F 1 I > 0 3 1 29 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’. Indexation des ondes de la première coupe : Ramener F 1 au centre et comparer avec la projection standard. 2 T’ T T 4 O F 001 1 3 1 -220 4 020 2 1 220 3 200 Faisceau F 1 [001] © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés T 30

Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’. Détermination du plan de la lame mince : Basculer une projection standard jusqu’à amener (001) sur F 1. T N 2 T’ F 1 NL E 4 3 1 Plan de la lame ~ (-102), donc normale à la lame [-1 1 2(a/c)2] [-1 1 2, 6]=[-10 1 26] 31 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’. T B - Deuxième cliché aux angles de tilt I = -40° et I ’ = 0° 5 6 7 T F 2 T’ 5 6 T N 7 N° ai 5 -40 6 +88 7 +23 5 2 T’ F 2 F 1 NL 6 4 E 3 1 7 32 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Indexation cohérente à partir d’un ‘double tilt’ : La solution. 6 02 -2 7 220 5 202 0 -22 F 2 [-111] 33 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Application 3 : Mettre en condition de diffraction d’un plan choisi à l’avance en utilisant un ‘tilt-rotation’ ou un ‘double tilt’. Tilt I = +15°, R = 0 -220 040 020 Soit à amener en position de diffraction l’onde (202) : Il faut, par la combinaison d’un tilt et d’une rotation ou de deux tilts, amener le pôle (101) sur le grand cercle. 240 220 200 420 T T 400 1 Faisceau F 1 [001] N° ai 1 +18 2 +63 3 -26 4 +108 202 50° 2 NL F 1 4 3 34 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Mettre en condition de diffraction d’un plan grâce à un ‘tilt-rotation’ T N 50° 202 2 20 O 202 40° E Rotation de 50° suivie d’un tilt de I = 40° S 35 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Mettre en condition de diffraction d’un plan grâce à un ‘double tilt’ T’ T N 202 202 O 202 T T’ 35° 55° E S Rotation de 35° autour de T suivie d’une rotation de 55° autour de T’. 50° 36 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Application 4 : Indexer le vecteur de ligne d’une droite (dislocation, par exemple) Soit un segment de droite AB dans une lame mince. Sur chaque micrographie, il se projette selon PQ. Les 3 axes AB, PQ et le faisceau sont dans le même plan, donc sur un même méridien d’une projection stéréographique. T N L F I < 0 B p t 1 T A B ’ a l P A ’ -220 040 020 110 2 Q O ’ Image = projection de p P ’ P Q s Frange F 1 E 4 PQ 3 240 220 200 I > 0 N 420 400 T Lieu du pôle représentant AB a = - 45° Q Faisceau F 1 [001] © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 37

Indexer d’un vecteur de ligne Recherche des méridiens PQ, F. Recherche d’un autre lieu par une opération ‘tilt-rotation’ ou ‘double tilt’ T PQ F 1 PQ F 2 PQ 38 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Indexer d’un vecteur de ligne Intersection des lieux et report sur la projection standard T PQ F 2 O AB PQ F 1 AB E Nota : Procéder au tracé d’au moins 3 lieux (souvent plus à cause des imprécisions dans les relevés et les tracés). + Faire en sorte que les lieux se coupent sous de grands angles (forts angles de tilt et/ou de rotation). 39 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Application 5 : Recherche de l’indexation d’un plan (joint, macle, interface, …) Le plan à identifier intercepte les faces de la lame mince selon 2 droites AB et A’B’qui se projettent selon PQ et P’Q’. AB est orthogonal à la normale à la lame. A tilt nul, la largeur projetée du ruban AA’BB’ donne son inclinaison a par : tga = l /t NL F B T A p t B’ a T P Image = projection de p P’ -220 040 020 110 1 Q’ s Frange l P N Q A’ 2 240 220 200 NL O T 420 400 Q a Angle b entre AB et PQ (à mesurer selon un méridien) Faisceau F 1 [001] © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés F 1 E 4 PQ AB 3 40

Indexation d’un plan Se mettre à tilt nul (PQ confondu avec AB) et construire le pôle du plan vertical (F 0, AB). Porter le lieu des pôles des plans p (AB est leur axe de zône), puis porter l’angle a depuis le pôle du plan vertical. Il y a 2 solutions p 1 et p 2 correspondant aux 2 plans de même inclinaison a. T -a O p 2 NL F 0 E p 1 AB a Plan vertical (F 0, AB) Le choix de l’une ou l’autre solution est fait à partir d’un tilt de la lame mince et en remarquant si la largeur l de bande projectée diminue ou augmente. Ici, si tilt I > 0, projection de p 1 se rétrécit. 41 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Indexation d’un plan Remarques : - 1 - La détermination précédente nécessite la connaissance de l’épaisseur t de la lame. Il existe des conditions particulières de mise en contraste du plan p qui se concrétisent par une image projetée contenant des franges parallèles à la projection de la trace AB. Le nombre de franges est en rapport avec l’épaisseur (voir séminaire ‘Microscopie conventionnelle’). - 2 - Si la recherche n’est pas faite à tilt nul, l’angle entre le plan p et le plan vertical n’est plus a. La recherche de l’angle d’inclinaison est un problème compliqué. Cet angle vaut a ± I si T est parallèle à AB (donc à PQ). Dans ce cas, cher à mettre p en position verticale. - 3 - Une bonne pratique est d’utiliser un porte-objet ‘Tilt-rotation’ et d’amener PQ sur T par rotation. Puis basculer pour rendre p vertical. FIN Séminaire suivant : « Imagerie CTEM » 42 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés