Gasna hromatografija Gasna hromatografija je fizika metoda razdvajanja

Gasna hromatografija

• Gasna hromatografija je fizička metoda razdvajanja komponenata neke smješe pri kojoj se faza koja sadrži uzorak propušta kroz drugu fazu koja je nepokretna i ima veliku površinu. Pokretna faza je gas, dok je nepokretna faza tečnost ili čvrsto tijelo. • Uzorak je gasovit na radnoj temperaturi kolone tj. uzorak je ili gas ili lako isparljiva komponenta. • GH mogu da se ispituju supstance koje su na sobnim T u parnom stanju, koje mogu da isparavaju pri višim T ili se odgovarajućim reakcijama mogu prevesti u isparljiva jedinjenja 2

• Podjela metoda: • Gasna- adsorpciona hromatografija ( u literaturi se označava sa GSC prema engleskom nazivu Gas-Solid Chromatography). • Gasna podiona ili gasno-tečna hromatografija ( u literaturi se označava sa GLC prema engleskom nazivu Gas-Liquid Chromatography). 3

Retenciono ponašanje i efikasnost kolone • Retenciono ponašanje: vrijeme provedeno od ubacivanja uzorka do izlaska istog iz neke hromatografske kolone. • Efikasnost kolone i moć rastavljanja: sposobnost kolone da potpuno razdvoji komponente koje se teško razdvajaju, a izražava se preko broja teorijskih podova. 4

Gasni hromatograf se sastoji od šest osnovnih djelova: • Spremište gasa nosioca sa regulatorom pritiska i mjeračem protoka, • Sistem za ubacivanje uzorka (injekcioni blok), • Hromatografska kolona, • Termički odjeljak, • Sistem za detekciju, • Pisač sa trakom ili drugi uređaj koji registruje signale sa detektora. 5

Slika 1. Gasni hromatograf 6

Slika 2. Uprošćena šema gasnog hromatografa 7

Gas nosilac • Intertan prema uzorku i prema puniocu u koloni • Prednosti imaju helijum i vodonik • Stalan protok gasa • Brzina proticanja gasa • Protok gasa se mjeri: indirektno, uređaj sa sapunskim mjehurima, rotametar ili anemometar. 8

Hromatografska kolona • Hromatografska kolona predstavlja najvažniji dio hromatografskog sistema jer se u njoj vrši razdvajanje. • Kolone se prave od metalnih, staklenih i plastičnih cijevi, odgovarajuće dužine i prečnika, i u njih se stavlja neki adsorbens. One mogu biti prave, spiralne ili savijene. • Dvije vrste kolona: punjene kolone ( dužine do 2 m, prečnika 3 -8 mm) i kapilarne kolone (dužine od 25 m do nekoliko stotina metara, 9 prečnika 0, 1 do 0, 5 mm)

Hromatografska kolona • Temperatura kolone ( 50 -300 C) • Nosač ili čvrsto punjenje kolone: Najviše korišćeni čvrsti nosači su: dijatomejska zemlja, zaoliti, gline, staklo, pijesak, metali, neorganske soli, plastične mase, itd. 10

Slika kolone: a) punjena b) kapilarna

Detektori ü Detektori su uređaji za registrovanje eluiranih komponenata u obliku pikova, koji takođe predstavljaju, pored kolone, jedan od bitnih djelova gasnog hromatografa. ü Koriste se različite vrste detektora: 1. integralni i diferencijalni (u zavisnosti od toga kako prikazjuju izdvojene komonente) 2. detektor toplotne provodljivosti i jonizujući detektor • Signal detektora prenosi se preko pojačala na 12 pero pisača.

Hromatogram kod gasne hromotografije 13

PRIMJENA METODE U PRAKSI • Određivanje gasova (plemenitih gasova, N 2, H 2 , CO 2 ), korozivnih gasova ( Cl 2, Br 2 ), ugljovodonika i gasova (manje od 0, 002 %) u metalima, lako isparljivih organskih jedinjenja kao i teško isparljivih organskih jedinjenja (potrebno je prethodno prevođenje u isparljive derivate). • Nalazi primjenu u laboratorijskim ispitivanjima: određivanje % rastvorenog O 2, N 2 , CO 2 i CO, kao i procenat alkohola u krvi. 15

• Važna primjena je u oblasti toksikologije (određivanje isparljivih otrova), u oblasti kliničke hemije (praćenje terapijskih doza ljekova) i u forenzici (analiza tjelesnih tečnosti). • Prednosti gasne hromatografije su: • vrlo osjetljiva metoda , • brza metoda, • potrebne su male količine uzorka. • Ograničenja gasne hromatografije su: • ispitivana jedinjenja moraju biti isparljiva, • ispitivanje organskih jedinjenja čija je molarna masa M ≤ 500 16

HVALA NA PAŽNJI