Uvod u laboratorijski rad TEHNIKE RAZDVAJANJA I PREIAVANJA

Uvod u laboratorijski rad TEHNIKE RAZDVAJANJA I PREČIŠĆAVANJA Prof. Dragica Minić

Filtracija Čvrsta faza se odvaja od matičnog rastvora korišćenjem porozne sredine (filtera) kroz koju tečnost prolazi, a čvrsta supstancija biva zadržana. Najčešće se koriste filter papir i porozna cedila izrađena od sinterovanog stakla. U zavisnosti od stepena razdvajanja dve faze, filtriranje se deli na kvalitativno i kvantitativno. Kvalitativna filtracija se koristi kao metoda razdvajanja prilikom sinteza i prečišćavanja, pri čemu efekat razdvajanja nije potpun. Kvantitativna filtracija podrazumeva potpuno razdvajanje dve faze i koristi se pri kvantitativnoj hemijskoj analizi.

Spontana filtracija Ø Ø Filtracija se najčešće izvodi pomoću staklenog ili plastičnog levka i filter papira. Tečnost se kreće pod dejstvom sile teže. Vrste levkova: (a) Bihnerov, (b) Hirsov, (c) sa sinterovanim staklom, (d) sa dugačkim vratom, (e) bez vrata

Ø Pri kvalitativnom filtriranju veći deo tečnosti se najpre dekantuje (odlije) bez korišćenja levka i filtera. Ø Pri kvantitativnom filtriranju odlivanje se vrši kroz filter da bi se obezbedilo potpuno, odnosno kvantitativno, prikupljanje čvrste supstancije. Ø Čvrsta faza, koja zaostaje na filteru (talog) se ispira, a rastvor se prikuplja u čašu postavljenu ispod levka. Ø Da bi se smanjio gubitak tečnosti koja se filtrira, na primer, curenjem ili prskanjem iz levka, koristi se stakleni štapić tako što se priljubi na posudu iz koje se izliva tečnost a njegov donji kraj može da dodiruje talog ili tečnost iznad filtera u levku. Ø Nivo tečnosti u filteru treba da se održava do ¼ ispod vrha filter papira, pri čemu vrh papira treba da bude do oko polovine od visine levka.

Savijanje filter papira u kupu, postavljanje na levak i filtriranje

Savijanje naboranog filter papira Ø Na tržištu postoje filter papiri različitih brzina filtriranja i različite finoće, tj. moći zaustavljanja: - brzofiltrirajući, za krupnozrnaste i želatinozne taloge, Ø - sa srednjom brzinom filtriranja, za kristalne taloge, Ø - sporofiltrirajući, za sitnozrne i fine kristalne taloge. Ø

Kvalitativni i kvantitrivni filter papir

Savijanje filter papira i postavljanje levka

Filtriranje pomoću vakuuma Ø Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se filtriraju kroz papir jer ovaj materijal nije otporan na tako agresivne sredine. Ø Ovakvi rastvori i druge korozivne materije (npr. antioksidansi) filtriraju se kroz specijalne filtere i uz pomoć vakuuma (pod sniženim pritiskom uz korišćenje vodene pumpe vezane na slavinu vodovoda. Bihnerov levak, cilindrični porcelanski levak sa perforiranim dnom na koji se postavlja filter; koristi se za uzorke veće od 1 gr. Ø Hiršov levak, konusnog oblika; koristi se za manje uzorke. Ø Ø Sinter levak koristi se za kvantitivno i kvalitativno filtriranje.

Ø Levak se pomoću adaptera od neoprena povezuje na vakuum bocu. Filter papir se nakvasi malom količinom rastvora ili rastvarača. Ø Slab vakuum, vodena vakuum pumpa, se dovodi na bočnu olivu vakuum boce i tako da se filter papir prilepi na levak. Ø Rastvor koji se filtrira se uliva u levak, tako da bude napunjen do oko dve trećine, i vakuum se pojačava do postizanja zadovoljavajuće brzine filtriranja Ø

Centrifugiranje Ø Centrifugiranje je metod za odvajanje čvrste supstancije od tečne pod uticajem centrifugalne sile. Ø Suspenzije koje se na ovaj način razdvajaju sipaju se u staklene posude, nalik epruvetama, koje se nazivaju kivete za centrifugiranje.

Unutrašnji izgled centrifuge

Ekstrakcija Ø Ekstrakcija je postupak razdvajanja dve nemešljive tečne faze. Za razdvajanje dve nemešljive tečne faze, obično organskog i vodenog (neorganskog ) sloja, koristi se levak za razdvajanje.

Ø Efikasnost razdvajanja zavisi od odnosa rastvorljivasti supstancija koje se razdvajaju u dve faze; dobra je ako je odnos koeficijenta raspodele supstancija između dve tečne faze veći od 100. Ako to nije slučaj, koriste se aparati za kontinualnu ekstrakciju: a) rastvarač lakši od rastvora, b) rastvarač teži od rastvora,

Ø Kontinualni ekstraktor po Soxhlet-u Čvrsta faza može da se ekstrahuje i isparljivim rastvaračem pomoću Sokshletov-og ekstraktora. Rastvor zagrejan do ključanja se kondenzuje na vrhu i sliva kroz telo ekstraktora i kroz uzorak koji se nalazi u celuloznom ili poroznom staklenom nosaču. Kada nivo rastvarača u ekstraktoru nadvisi nivo bočnog preliva, ekstrakt se sifonira u posudu za ključanje na dnu aparata, odakle rastvarač isparava, a u sve većoj količini zaostaje supstancija koja se ekstrahuje.

Destilacija Smeše mešljivih tečnosti se razdvajajaju destilacijom. Ø Efikasnost ovog razdvajanja zavisi od razlike u tačkama ključanja komponenti smeše. Para iznad tečnosti koja ključa je bogatija komponentom koja ima nižu temperaturu ključanja. Ø

Frakciona destilacija Ø Efikasno razdvajanje komponenti tečnih smeša koje se malo razlikuju u tačkama ključanja, postiže se serijom redestilacija, korišćenjem odgovarajućih kolona. Kolone za frakcionu destilaciju imaju veliku površinu za kondenzovanje/ isparavanje. Kondenzovanje se vrši u gornjim, hladnijim delovima kolone. Kondenzat curi kroz kolonu mešajući se sa parom koja se kreće naviše. Kada kondenzat padne dovoljno nisko u koloni, gde je temperatura veća, on se ponovo pretvara u paru koja na svom putu dolazi u kontakt sa novim kondenzatom. Ø Preko postizanja serije ravnoteža para-tečnost, kondenzuje se vrlo čista isparljivija komponenta a u balonu zaostaje manje isparljiva komponenta.

Aparatura za frakcionu destilaciju

Termin teorijski plato podrazumeva teorijski broj odvojenih prostih destilacija koje bi za rezultat imale isti kvalitet razdvajanja.

Destilacija pod sniženim pritiskom (vakuum destilacija) Ø Tačka ključanja je temperatura pri kojoj se napon pare tečnosti izjednačava sa atmosferskim pritiskom. Snižavanje pritiska iznad tečnosti dovodi do njenog ključanja pri nižoj temperaturi. Ovo se koristi kada treba predestilovati komponente koje pri normalnim uslovima imaju visoke tačke ključanja ili koje se razlažu pri temperaturama potrebnim da se izvrši destilacija pri atmosferskom pritisku.

Destilacija vodenom parom Destilacijom vodenom parom izdvajaju se organska jedinjenja koja su nerastvorna u vodi iz neisparljivih materijala. Ø U smeši napravljenoj od nemešljivih tečnosti svaka tečna komponenta zadržava svoj napon pare; ukupan napon pare smeše je zbir pojedinačnih napona pare čistih tečnosti koje čine smešu. Ø Smeša ključa kada ukupan napon pare dostigne atmosferski pritisak; tačka ključanja smeše će biti niža od tački ključanja bilo koje komponente pojedinačno. Ø Vodena para se uvodi spolja

Ø Molski udeo komponenti u pari je jednak odnosu njihovih napona para. Obzirom da je relativna molekulska masa vode mala u odnosu na većinu organskih jedinjenja, masa vode potrebne da se predestiluje nekoliko grama organskog jedinjenja nije velika. Ø Dve faze (vodena i organska) u destilatu se lako odvajaju. Efikasnost destilacije vodenom parom je veća na višim temperaturama. Trap za hvatanje vodene pare

Vodena para se dobija ključanjem smeše u aparaturi

Uparavanje Ø Veća količina isparljivog rastvarača se može ukloniti iz reakcione smeše običnom destilacijom ili, destilacijom pod sniženim pritiskom. Ø Rotacioni vakuum uparivač se koristi za brzo uklanjanje isparljivih rastvarača pri sniženom pritisku.

Izgled i postavljanje rotirajućih uparivača

Kristalizacija i rekristalizacija Ø Jedinjenja koja su na sobnoj temperaturi u čvrstom mogu se iz reakcione smeše izdvojit uparavanjem rastvarača do suvog ostatka ili dodavanjem klica kristalizacije koja će izvršiti kristalizaciju željenog produkta. Ø Kada se kristal formira iz rastvora, uređena struktura kristala dovodi do isključivanja nečistoća iz kristalne rešetke, tj. vrši se spontano prečišćavanje supstancije. Ø Da bi se takav proces kristalizacije i samoprečišćavanja omogućio potrebno je odabrati rastvarač (ili smešu rastvarača) koji će omogućiti sporu kristalizaciju. Ø Dobijeni kristali se od rastvora odvajaju filtriranjem.

Pribor za laboratorijsku vežbu kristalizacija kupri-sulfata

Formiranje kristala

Kristalizacija parafina

Sublimacija Ø Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv. trojne tačke i predstavlja direktan prelaz supstancije iz čvrstog u gasovito agregatno stanje. Ø Obrnuti proces prelaska supstancije iz gasovitog u čvrsto agregatno stanje se često u hemijskoj literaturi naziva i resublimacija. Ø Sublimacija se koristi za prečišćavanje čvrstih supstancija koje su isparljivije od nečistoća. Ø Ukoliko su supstancija koja se prečišćava i nečistoće sličnih isparljivosti može se, analogno frakcionoj destilaciji, primeniti frakciona sublimacija, tako što se periodično proces prekida, sublimat skida sa kondenzatora, i ponovo podvrgava sublimaciji. Ø Sublimat koji predstavlja prečišćenu supstanciju može se sa kondenzatora skidati grebanjem ili rastvaranjem u pogodnom rastvaraču.

Sublimacija joda Sublimacija vode

Sušenje Ø Hemijska sušila 1. Supstance koje dobro sorbuju vodu (anhidrovane kristalne soli i molekulska sita) neutralna sušila: bakar-sulfat, magnezijum-sulfat, natrijum sulfat, granulisani kalcijum-hlorid, kalijum- i natrijum-karbonat aluminijum-oksid i silika gel molekulska sita (kristalni, hidratisani metalni alumosiliktai) 2. Supstance koje hemijski reaguju sa vodom anhidridi kiselina i baza, metali (fosfor-pentoksid, barijum- i kalcijum oksid, natrijum hidrid

Eksikator Ø Čvrste supstancije suše se tako što se postave u tankom sloju između listova filter papira i ostave da se suši na sobnoj temperaturi. Dalje sušenje se, zbog toga, nastavlja u eksikatoru. Ø Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom atmosferom, u koju se stavlja supstancija da bi se oslobodila ostatka vlage.