Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte ANALISI NIR

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Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte ANALISI NIR FORMAGGI ACCREDITAMENTO DELLA PROVA DA PARTE

Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte ANALISI NIR FORMAGGI ACCREDITAMENTO DELLA PROVA DA PARTE DI ACCREDIASINAL Caterina Melilli 10° Meeting AIA-LSL Montegrotto Terme (PD)

INTRODUZIONE • • • Dal 2007 NIRS 5000 Foss; analisi sui foraggi; analisi sui

INTRODUZIONE • • • Dal 2007 NIRS 5000 Foss; analisi sui foraggi; analisi sui formaggi facendo uso delle curve di taratura messe appunto da altri lab della rete AA (es: ARAS, Lab Aosta); I vantaggi dell’uso del NIR: • Rapidità di esecuzione • No reagenti • Costi bassi • Buona ripetibilità L’uso principale del NIR è per il controllo della stabilità e omogeneità durante le fasi di preparazione di un ring test. Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

INTRODUZIONE Il LSL accredita le prove che utilizza nella preparazione dei Materiali di Riferimento

INTRODUZIONE Il LSL accredita le prove che utilizza nella preparazione dei Materiali di Riferimento e dei materiali per la preparazione di ring test. Alla fine del 2007 sono state avviate le attività per l’accreditamento delle analisi al NIR secondo la ISO 21543/IDF 201: 2006: Milk products – Guidelines for the application of near infrared spectrometry. Contemporaneamente sono state avviate le procedure per il corrispondente accreditamento dei metodi di riferimento: Umidità (APHA 2004), Proteine (ISO/TS 17837/IDF 25: 2008), Grasso (ISO/TS 1735/IDF 5: 2004). Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201: 2006 Milk products – Guidelines for the application of near infrared

ISO 21543/IDF 201: 2006 Milk products – Guidelines for the application of near infrared spectrometry 1 Scopo ü Solidi Totali, Grasso e Proteine nel formaggio, ü Umidità, Grasso, Proteine e Lattosio nel latte in polvere, siero in polvere e latticello in polvere, ü Umidità, Grasso, Solidi non grassi e sale nel burro. Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201: 2006 Milk products – Guidelines for the application of near infrared

ISO 21543/IDF 201: 2006 Milk products – Guidelines for the application of near infrared spectrometry Near Infra. Red (NIR): esegue misurazioni sia in riflettanza diffusa che trasmittanza nell’intero range di lunghezza Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL in d’onda del

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura Utilizzare un set

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura Utilizzare un set di campioni indipendenti, che ricopra tutte le possibili variazioni della popolazione di campioni e deve essere di almeno 25 campioni. (…) Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura 1. Selezionati 25

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura 1. Selezionati 25 diversi campioni di formaggio Latte (ovino, vaccino, misto) Stagionatura (3 -24 mesi) Area di produzione (nord, centro, sud) Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL Umidità = 35 -55 % Grasso = 20 -35 % Proteine = 25 -38%

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura 2. Analizzati per

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura 2. Analizzati per via Chimica secondo le metodiche ufficiali (in contemporaneo accreditamento): Umidità: APHA Standard Methods for the examination of dairy product 17 th edition 2004 Cap. 15. Proteine: ISO/TS 17837/ IDF 25: 2008. Milk and milk products. Determination of nitrogen content and crude protein calculation. Kjeldahl method Grasso: ISO 1735/IDF 5: 2004. Cheese and processed cheese products – Determination of fat content – Gravimetric method (Reference method). Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura 3. Analizzati al

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura 3. Analizzati al NIR Tutte le analisi sono state condotte in doppio e nel periodo di tempo di 2 settimane (Marzo 2008) Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura Analisi NIR Formaggi

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura SEP = 0.

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura SEP = 0. 342 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL BIAS = 0. 014 R 2 = 0. 995

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura SEP = 0.

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura SEP = 0. 694 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL BIAS = -0. 105 R 2 = 0. 968

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura SEP = 0.

ISO 21543/IDF 201: 2006 6. 5 Validazione dei modelli di taratura SEP = 0. 288 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL BIAS = 0. 000 R 2 = 0. 992

ISO 21543/IDF 201: 2006 7 Statistiche della performance del metodo SEP < 2 *

ISO 21543/IDF 201: 2006 7 Statistiche della performance del metodo SEP < 2 * SEL Errore Standard di Predizione (SEP): differenza fra i dati chimici e NIRS di validazione Errore di Ripetibilità (SEL): Scarto tipo del laboratorio √∑(rip 1 –rip 2)2 2 n Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

ISO 21543/IDF 201: 2006 7 Statistiche della performance del metodo SEP < 2 *

ISO 21543/IDF 201: 2006 7 Statistiche della performance del metodo SEP < 2 * SEL Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

VALIDAZIONE DEL PROCESSO DI PROVA Ring Test Ottemperata la ISO 21543/IDF 201: 2006. Redatto

VALIDAZIONE DEL PROCESSO DI PROVA Ring Test Ottemperata la ISO 21543/IDF 201: 2006. Redatto il documento di dettaglio (Procedura di Prova -SINAL DG 007 p. to 5. 4. 1). Validazione del processo di prova attraverso la partecipazione al ring test. Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

Z-Score Circuito NIRS Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

Z-Score Circuito NIRS Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

Z-Score Metodi di Riferimento Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

Z-Score Metodi di Riferimento Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

CONTROLLO DELLA RIPETIBILITA‘ La norma ISO 21543/IDF 201: 2006 non riporta dati di accuratezza

CONTROLLO DELLA RIPETIBILITA‘ La norma ISO 21543/IDF 201: 2006 non riporta dati di accuratezza (r, R). IL LSL in ottemperanza al documento SINAL DT 0002/6 ha calcolato lo scarto tipo di ripetibilità eseguendo 11 prove sullo stesso campione di formaggio. Pertanto è stato confrontato il valore σ (scarto tipo di ripetibilità del ring test) con lo Sr (scarto tipo di ripetibilità del laboratorio). Il rapporto Sr/σ deve ricadere nel range della tabella di Fisher (Tabella 1 DT 0002/6). Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

CONTROLLO DELLA RIPETIBILITA‘ Tabella di Fisher - limiti di fiducia min e max n=n-1

CONTROLLO DELLA RIPETIBILITA‘ Tabella di Fisher - limiti di fiducia min e max n=n-1 min (p=0, 025) max (p= 0, 975) 5 0, 408 1, 602 6 0, 454 1, 551 7 0, 491 1, 512 8 0, 522 1, 480 9 0, 548 1, 454 10 0, 570 1, 431 11 0, 589 1, 412 15 0, 646 1, 354 20 0, 692 1, 307 25 0, 724 1, 275 30 0, 748 1, 251 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL Umidità Sr / σ = 0. 650 Grasso Sr / σ = 0. 843 Proteine Sr / σ = 0. 590 ESITO POSITIVO

INCERTEZZA DI MISURA Soddisfatto il requisito DT 0002/6 il Laboratorio associa, al risultato di

INCERTEZZA DI MISURA Soddisfatto il requisito DT 0002/6 il Laboratorio associa, al risultato di prova, come incertezza di misura, lo scarto tipo di Riproducibilità dei ring test (SR). Es: SRgrasso= 0. 87 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

PROCEDURA DI PROVA P 13 REV 2 “…Al fine di non imbrattare la cella

PROCEDURA DI PROVA P 13 REV 2 “…Al fine di non imbrattare la cella di lettura il TL frappone tra il campione ed il vetrino una pellicola trasparente (film plastico) dalle seguenti caratteristiche: Destinata al contatto con i prodotti alimentari; Composto da polimeri termoplastici; Conforme alle norme vigenti in materia (dichiarazione di conformità da parte del produttore); Spessore 0. 012 mm…” Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

Prova accreditata SINAL da Maggio 2008!!!!! Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

Prova accreditata SINAL da Maggio 2008!!!!! Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL