Vitullo Antonino ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI CAMPOBASSO Laboratorio Analisi

Vitullo Antonino ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI CAMPOBASSO Laboratorio Analisi Latte (Via Puglia, 147 – 86100 - CAMPOBASSO) – Tel 0874 483120 – Fax 0874 66631 e-mail: laboratorio@apa. cb. it Incertezza di misura Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Montegrotto 01. 12. 05 1

“SOLO GLI STUPIDI NON HANNO DUBBI” “Ne sei proprio sicuro? ” “Non ho il benché minimo DUBBIO” 2

Incertezza di misura Nessuna grandezza ha senso se non associata all’incertezza di misura: Esempio: proteine (g/100 g) = 3. 14 ± 0, 003 ± 0, 3 ? ± 3 3

Incertezza di misura: parametro associato al risultato di una misurazione, che caratterizza la dispersione dei valori ragionevolmente attribuiti al misurando. 4

Incertezza di misura L’approccio con l’incertezza di misura ha rappresentato sicuramente un momento di indubbia difficoltà, derivante da motivi sia di ordine tecnico applicativo che psicologico, quali: • L’approssimata conoscenza e scarsa confidenza personale con il calcolo statistico applicato alla Teoria degli Errori. • L’obbligatorietà della stima e dichiarazione dell’incertezza di misura per le prove accreditate Sinal. • Difficoltà (istintiva/naturale) a considerare e rendere evidente le “incertezze”. Cioè, a dover ammettere che le proprie analisi siano “incerte” temendo l’impatto con i propri “clienti”. 5

Si considera la “dichiarazione dell’incertezza” una ammissione di “colpa” piuttosto che opportunità di “evidenza e ricerca di accuratezza” per il laboratorio. 6

L’Obiettivo di ogni laboratorio, di rendere risultati affidabili e accurati, è raggiungibile attraverso la ricerca e l’evidenza della minima incertezza di misura conseguibile. 7

Stima dell’incertezza di misura I laboratori di prova devono avere e devono applicare procedure per stimare l'incertezza delle misure. In certi casi la natura dei metodi di prova può escludere il calcolo dell'incertezza di misura rigoroso e valido dal punto di vista metrologico e statistico. In questi casi il laboratorio deve almeno tentare di identificare tutte le componenti dell'incertezza e fare una stima ragionevole, e deve garantire che l'espressione del risultato non fornisca un'impressione errata dell'incertezza. Una stima ragionevole deve essere basata sulla conoscenza del metodo e sullo scopo della misura e deve far uso, per esempio, delle esperienze precedenti e della validazione dei dati. (UNI CEI EN ISO-IEC 17025 – punto 5. 4. 6. 2) 8

Stima dell’incertezza di misura Allora, quale procedura applicare per la stima dell'incertezza delle misure? Quando stimare l'incertezza? 9

Come stimare l’incertezza di misura Quando si stima l'incertezza di misura, devono essere prese in considerazione, utilizzando appropriati metodi di analisi, tutte le componenti dell'incertezza che sono di rilievo in una data situazione. (UNI CEI EN ISO-IEC 17025 – punto 5. 4. 6. 3) 10

Come stimare l’incertezza di misura Metodo di stima sperimentale: - Valutazione di tipo A – ottenuta da osservazioni ripetute con incertezza u data da: - Valutazioni di tipo B – valutata mediante giudizio scientifico basato su tutte le informazioni disponibili sulla possibile variabilità della misura (dati di precedenti misure, esperienze o conoscenze di materiali e strumenti, specifiche del produttore, dati forniti in certificati di taratura o altri certificati, valori di riferimento presi da manuali, ecc. ) con incertezza u data da: 11

Come stimare l’incertezza di misura Metodo di stima basato sulla riproducibilità: - La definizione di riproducibilità implica tutti i possibili contributi all’incertezza (effetti dovuti a differenti operatori, apparecchi, materiali di riferimento, etc. ) - Lo scarto tipo di riproducibilità SR, quindi, può fornire una stima dell’incertezza di tipo composta. - Se il metodo contiene i parametri statistici di validazione, e il laboratorio verifica di rispondere ai requisiti di ripetibilità, può utilizzare lo SR come stima dell’incertezza di misura. - Se il laboratorio partecipa a un Ring Test può utilizzare lo SR del Ring Test come stima dell’incertezza di misura. La formula considerata: 12

Quando stimare l’incertezza di misura Poiché una incertezza di misura è relativa a: • una catena di misura • in un certo ambiente • con operatori predefiniti e dipende da molti fattori: • l’incertezza di misura degli strumenti della catena di misura • il metodo di misura • l’operatore che esegue le misure. 13

Quando stimare l’incertezza di misura Poiché i fattori di incertezza, nelle condizioni di ordinaria operatività, potrebbero variare con estrema facilità, teoricamente la stima andrebbe fatta ogni qualvolta si effettua una misurazione (incertezza attuale). Ma questo è praticamente impossibile. Nelle condizioni reali, il calcolo dell’incertezza di misura, viene effettuato in determinate condizioni di operatività e validato per un periodo di tempo in cui tali condizioni risultano verosimilmente stabili. Ne deriva che, al variare di una delle condizioni (o dei fattori di incertezza) l’incertezza di misura deve essere ricalcolata e validata (incertezza dinamica). 14

Da UNI ISO 9000: 2000 Processo di misurazione (3. 10. 2) insieme di operazioni per determinare il valore di una quantità Conferma metrologica (3. 10. 3) insieme di operazioni richieste per assicurare la conformità dell’apparecchiatura per misurazione ai requisiti relativi alla sua prevista utilizzazione Sistema di controllo della misurazione (3. 10. 1) insieme di elementi correlati o interagenti necessari per ottenere la conferma metrologica e tenere sotto controllo continuità i processi di misurazione Funzione metrologica (3. 10. 6) funzione con responsabilità organizzativa per l’impostazione ed attuazione del sistema di controllo della misurazione Caratteristica metrologica Apparecchiatura per misurazione (3. 10. 1) Strumento per misurazione, software, campioni di misura, materiali di riferimento o apparecchiatura ausiliaria per effettuare un processo di misurazione (3. 10. 6) caratteristica distintiva che può influenzare i risultati della misurazione 15

Conferme metrologiche Da VIM (International vocabulary of basic and general terms in metrology) Conferma metrologica o verifica della taratura di campione materiale: insieme delle operazioni richieste assicurare che una funzione di un apparecchio misurazione sia in uno stato di conformità ai requisiti l’utilizzazione prevista. un per per 16

Conferme metrologiche Tarature • Esterne • Interne Controlli intermedi • Interni 17

Taratura: confronto tecnico dell’apparecchiatura misurazione con un campione di misura. per Per Taratura si intende una conferma metrologica: • eseguita con un campione riferibile; • per la quale viene calcolata una incertezza di taratura • per la quale viene emesso un rapporto/certificato di taratura 18

Taratura Nessuna misura ha senso se non è riferibile: Esempio: proteine (g/100 g) Valore vero: 1° misura = 3. 14 ± 0, 01 2° misura = 3. 14 ± 0, 01 3° misura = 3. 14 ± 0, 01 4° misura = 3. 14 ± 0, 01 = 3. 36 ± 0, 01 (g/100 g) 19

Riferibilità delle misure Da ISO/IEC 17025 Per eseguire le tarature si utilizzano CAMPIONE DI RIFERIMENTO MATERIALE DI RIFERIMENTO 20

Tarature Per Controllo intermedio si intende un controllo, eseguito con una certa frequenza tra due tarature per verificare che il valore indicato dallo strumento sia ripetibile nei limiti dell’incertezza di misura. Si esegue: • con un qualunque campione, verificato subito dopo la taratura, che sia stabile nel tempo; • con un campione di riferimento. 21

Tarature Criterio di Accettabilità della Taratura Si ricorda che i centri di taratura forniscono certificati di taratura con indicata l’incertezza di taratura che è legata allo stato dello strumento; è il laboratorio che deve decidere, in relazione all’incertezza dichiarata nei certificati di taratura, se lo strumento è ancora idoneo all’uso previsto (esecuzione prove, in particolare, accreditate) oppure è da destinare ad altro uso. Tale decisione deriva dal confronto dell’incertezza di taratura, con un valore di incertezza stabilità del metodo e/o di misura dichiarata per le prove, per la cui esecuzione viene utilizzato lo strumento; quest’ultima incertezza stabilita dal laboratorio è il limite che costituisce il criterio di accettabilità. 22

Tarature Esterne : Nei certificati di taratura esterni non viene riportato il Criterio di Accettabilità della taratura che deve essere definito in un altro documento dall’utilizzatore. Tarature Interne : Nei rapporti di taratura interni e bene riportare il Criterio di Accettabilità e l’accettazione della taratura. 23

TARATURA Incertezza di taratura calcolata nella singola taratura Regolazione Strumento Confrontata con Strumento declassato o dismesso Il criterio di accettabilità della taratura (fissato in funzione dell’uso dello strumento) no Risultato ok Taratura accettata 24

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Il calcolo dell’incertezza del metodo è effettuato contestualmente alla taratura dello strumento utilizzando i risultati delle analisi (tre letture) dei campioni di riferimento (detti Titoli Noti) prodotti e forniti dal Laboratorio Standard Latte – Roma, per la verifica dell’accuratezza analitica (taratura) degli strumenti IR. La taratura implica tutti i possibili contributi all’incertezza (effetti dovuti a differenti operatori, apparecchi, materiali di riferimento, etc. ) 25

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Le grandezze d’ingresso considerate sono: • La Ripetibilità delle letture – DSRmax (massima Deviazione Standard Ripetibilità); • L’Errore Medio di accuratezza - EM (del Materiale di Riferimento); • La Dev. St di accuratezza – DSD (del Materiale di Riferimento); • L’Incertezza del Materiale di Riferimento - SRmax (massimo • Scarto di Riproducibilità dichiarato dal produttore del materiale di riferimento); La Risoluzione Strumentale pari a 0. 01 (g/100 g) 26

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 La formula di calcolo utilizzata per tutte le incertezze d’ingresso è quella relativa alla categoria B: L’incertezza tipo composta è calcolata secondo la formula: 27

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Poiché si utilizzano solo formule di calcolo di categoria B, che presumono infiniti gradi di libertà effettivi, si assume un fattore di copertura K = 2 (DT 0002 Rev. 1 Feb. 2000 – Cap. 4). Infatti la formula di Welch-Satterhwaite: 28

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Per il calcolo dell’incertezza estesa di ogni singolo parametro la formula utilizzata è: che rappresenta il valore dell'incertezza Estesa (per K=2; p=95%), da associare al risultato della prova medesima. 29

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 I dati e le formule di calcolo applicate sono elaborati con fogli elettronici Excel e riportati sul certificato di taratura (modulo O 07 -M 01 con allegato la stampa del foglio con il dettaglio del calcolo). 30

31

32

33

34

35

36

37

38

Calcolo dinamico dell’incertezza di misura 39

40

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Controlli periodici di verifica della qualità dei risultati delle prove campionate in riferimento alla validità dell’incertezza di misura dichiarata. - Si eseguono delle prove in doppio; - Si calcolano le differenze dei due risultati; - Si verifica, per ogni singolo parametro il rispetto della condizione: Se la condizione non è soddisfatta, non può essere espresso un giudizio positivo sulle prove. 41

CONCLUSIONI Su quanto detto AVETE DUBBI? 42

CONCLUSIONI SPERO DI SI 43

CONCLUSIONI 44