APLIKASI KROMATOGRAFI PENUKAR ION ANALISA DAN PEMISAHAN LOGAM

APLIKASI KROMATOGRAFI PENUKAR ION ANALISA DAN PEMISAHAN LOGAM DAN TANAH JARANG SECARA KROMATOGRAFI PENUKAR ION (F. David dan A. Amiruddin) OLEH: M. Nurissalam Nofita Laila Susanti

Sifat-sifat Logam Tanah Jarang (LTJ) : Golongan Lantanida, reaktif terhadap air dan oksigen, titik leleh tinggi, stabil dalam senyawa Ce, La, Y, Th Tujuan Analisa : § Mencari karakteristik pemisahan dari suatu kolom kromatografi § Menentukan kualitatif dan kuantitatif LTJ dalam fraksi eluent yang ditampung Th, Yb, Ce Er, Ce, Th

Animasi proses pemisahan dengan kromatografi penukar ion

Variabel Pada Analisis Kromatografi Penukar Ion Geometri Kolom Muatan Suhu Kecepatan Mengalir p. H Besaran Partikel Resin dan ikatan silang Eluent A. PEREAKSI § Pembuatan LTJ → LTJ diendapkan dengan Ammonia, dan dilarutkan dalam HNO 3 § Pembuatan Asam sitrat → Melarutkan asam sitrat p. a. dan p. H nya dijadikan 3, 0 dengan NH 3 pekat

PENGKONDISIAN PERCOBAAN • Resin : DOWEX 50 W_X 12 • Eluen : asam sitrat 5% pada p. H 3, 0 • Kolom : 20 cm dan ¢ 0, 6 cm suhu kamar • Resin : DOWEX 50 W_X 12 • EIuen : asam sitrat 5% pada p. H 3, 0 • Kolom : 50 cm dan ¢ 1 cm 70 ° C • p. H dinaikkan dari 3, 0 menjadi 4, 0 dengan amonia pekat setelah Se keluar (∆ p. H = 0, 2 setiap 2 jam) Pengkondisian p. H

B. PERSIAPAN KOLOM PENUKAR ANION • Didihkan campuran Dowex 1 x 8 dan air selama 5 menit. • Tuangkan bubur resin ini kedalam tabung kromatografi • Back washing • Lewatkan dalam HCl Pekat PENUKAR KATION • Campuran Dowex 50 W_X 12 dan air dididihkan selama 5 menit, • Resin disentrifuga dan dididihkan dalam larutan sitrat 5% pada p. H = 3, 0. • Diisi dengan asam sitrat 5% p. H = 3, 0 setinggi 5 cm, • Dibiarkan agar suhu menjadi 70°C, • Tuangkan dan lakukan back washing DOWEX ® resin terbuat dari partikel berbentuk bola. Manfaat bagi pengguna adalah proses pertukaran yang sangat efisien, karena kinetika flow-through optimal karena putaran (bola) partikel.

C. PEMISAHAN LOGAM TANAH JARANG (LTJ) Campuran LTJ (100 mg/ml) sebanyak 3 m. L disinari selama 4 Jam → Indikator Dipipet 1 m. L, diuapkan, ditambahkan 2 m. L HCl pekat, diuapkan kembali sampai kering Dilarutkan dengan 10 m. L HCl pekat, Dilewatkan ke dalam kolom DOWEX 1 x 8 30 m. L eluen ditampung, uapkan kembali sampai kering, dilarutkan dalam HCl 0, 001 N Ditambah 1 m. L Resin Dowex W_X 12, didihkan campuran (Gelembung udara hilang) Resin disentrifuga, cuci dgn HCl 0, 001 N, masukkan resin ke dalam Kolom dalam Asam Sitrat 5% Tampung Eluen tiap 2 menit (15 detik/tetes) Setelah unsur logam Sc keluar lalu ditampung, setiap 4 menit ditampung LTJ berikutnya, lalu tabung-tabung disusun dan ditentukan keaktifannya masing-masing.

D. PENCACAHAN LTJ Tabung-tabung yang berisi bunsur LTJ yang sudah terpisah dijadikan volume 5 m. L semua untuk mmperoleh geometrik yang sama Cacah setiap tabung dengan Spektrometer Sintilasi ( Detektor Na. J bentuk tabung → Menentukan keaktifan integral diatas 0, 020 Mev Menentukan kurva distribusi (sumbu X = nomor tabung, sumbu Y = keaktifan integral) Gambar 2 dan 3 Menentukan spektrum Gamma untuk daerah puncak distribusi untuk menentukan secara kualitatatif LTJ

HASIL DAN PENELAAHAN Setelah melewatkan campuran LTJ pada kolom panjang 20 cm, ᴓ 0, 6 cm, resin penukar kation DOWEX 50 W_X 12 200_400 mesh, hasil yang didapat adalah : Pada Suhu Kamar → Unsur Sc keluar setelah 12 Jam Pada Suhu 70°C → Unsur Sc keluar setelah 4 -5 Jam Keaktifan unsur Ce dan Dy tidak tercacah Unsur Yb dan Lu dapat terpisah karena puncak energi Yb = 0, 40 Mev, dan Lu < 0, 32 Mev § Unsur Er, Ho dan Tb dapat terpisah dengan baik § Unsur Gd, Eu, dan Sm tercampur § §

HASIL DAN PENELAAHAN Penampungan ke-1 pada p. H = 3, 0 Terjadi pelebaran kurva antara Lu dan Yb

HASIL DAN PENELAAHAN Penampungan ke-2 Pada p. H = 3 suhu kamar Dihasilkan kurva distribusi yang lebar dan Unsur Sc keluar setelah 12 Jam (kurang memuaskan)

HASIL DAN PENELAAHAN Penampungan pada p. H = 4 suhu 70°C Sc keluar setelah 4 -5 Jam pada 70°C Eu dan Sm tercampur Er, Ho dan Tb terpisah Ce dan Dy tidak tercacah

KESIMPULAN § Suhu Kamar : Pemisahan LTJ satu dengan lainnya mewaktu lama, kurva distribusi terlalu lebar § Suhu 70° : Unsur Sc, Lu, Yb, Ho dan Tb terpisah dengan baik, unsur Gd, Eu, Sm kurvanya berhimpitan, unsur Gd dan Pm belum diketahui krn standarnya belum ada. § Untuk analisa pengaktifan netron LTJ, keadaan ini sudah baik utk uji kualitatif dan kuantitatif § Makin tinggi p. H, kurva distribusi sempit dan waktu pemisahan cepat.