Estudo de caso de MET Estudo de caso

Estudo de caso de MET

Estudo de caso de MET �Software utilizado: Gatan Microscope Suite 2

Estudo de caso de MET �Avaliações: Análise morfológica. Análise elementar – EDS. Determinação dos parâmetros de rede. 3

Estudo de caso de MET �Material Utilizado: [K 0, 3 Ca 2 Nb 3 O 9, 4 N 0, 6]1, 3 - ▪ Precursor – KCa 2 Nb 3 O 10 (Fase DJ) ▪ Reação Topoquímica: DJ (KCa 2 Nb 3 O 10) → RP (K 1, 6 Ca 2 Nb 3 O 9 N 0, 6) ▪ Protonação (H 1, 3 K 0, 3 Ca 2 Nb 3 O 9 N 0, 6) e ▪ Esfoliação ([K 0, 3 Ca 2 Nb 3 O 9 N 0, 6]1, 3 -) 4

Rápida revisão. . . 5

Rápida revisão. . . Lei de Bragg As condições de Bragg são satisfeitas quando a Esfera de Ewald intercepta pontos da rede recíproca, especificados pelos índices do plano de reflexão. 6

Rápida revisão. . . O padrão de difração de elétrons de um monocristal é uma série de pontos equivalentes a uma visão ampliada de uma seção planar através da rede recíproca, normal ao feixe incidente. λL → Constante da Câmara 7

Rápida revisão. . . O padrão de difração de elétrons de espécies policristalinas é uma série de esferas concêntricas com origem na rede recíproca. 8

Indexação do padrão de DE 1. Escolher o paralelograma com os menores valores de R 1, R 2 e R 3. 9

Indexação do padrão de DE 1. Escolher o paralelograma com os menores valores de R 1, R 2 e R 3. 2. Medir as distâncias R 1, R 2, R 3 e os ângulos ɸ 1 e ɸ 2. 10

Indexação do padrão de DE 1. Escolher o paralelograma com os menores valores de R 1, R 2 e R 3. 2. Medir as distâncias R 1, R 2, R 3 e os ângulos ɸ 1 e ɸ 2. 3. Calcular d 1, d 2 e d 3 (a partir da equação r. d=L. λ). 11

Indexação do padrão de DE 1. Escolher o paralelograma com os menores valores de R 1, R 2 e R 3. 2. Medir as distâncias R 1, R 2, R 3 e os ângulos ɸ 1 e ɸ 2. 3. Calcular d 1, d 2 e d 3 (a partir da equação r. d=L. λ). 4. Correlacionar os valores medidos de d com dhkl tomados da lista de distâncias interplanares padrões para a estrutura dada e atribuir os índices h 1 k 1 l 1, h 2 k 2 l 2 e h 3 k 3 l 3 para os três pontos escolhidos. 5. Checar as condições de que h 1 + h 2 = h 3, k 1 + k 2 = k 3 e l 1 + l 2 = l 3. 6. Comparar os ângulos medidos (ambos ɸ 1 e ɸ 2)com os ângulos calculados. 12

Sistema: [K 0, 3 Ca 2 Nb 3 O 9, 4 N 0, 6]1, 3�Avaliação morfológica. �Preparação para Difração de Elétrons. �Padrão de Difração de Monocristal. Lista hkl 13