Universidad Centroccidental Lisandro Alvarado Ingeniera Agroindustrial Volumetra de

Universidad Centroccidental Lisandro Alvarado Ingeniería Agroindustrial Volumetría de Precipitación (Método de Volhard) Química Analítica Instrumental Profesor: Argenis J. Sánchez H.

Argentometrías Clasificación: Volumetría de Precipitación CNO− Mohr Cl− Br− Cr. O 4− 2 Volhard Ag. NO 3 I− S− 2 Fajans CO 3− 2 CN− C 2 O 4− 2 As. O 4− 3 PO 4− 3

Fundamentos del Método de Volhard 1834 -1910 Jacob Volhard (Químico Alemán)

(2138 -84) Esquema del Procedimiento Mét. de Volhard Etapa 1 Precipitación del Cloruro (Ag. Cl) Etapa 2 Separación del Precipitado (Ag. Cl) 50 m. L Ag. NO 3 0, 1 N Esquema Ag. Cl(s) 5 m. L HNO 3 6 N Reacción Movimiento circular 10 m. L Muestra (Cl–) Ag. NO 3 + Cl − Ag. Cl(s) + NO 3 − + Ag+ exc.

Esquema del Procedimiento Mét. de Volhard Etapa 3 Titulación por Retroceso (Ag+ exc. ) m. L KSCN 0, 1 N Oxidantes Esquema Interferencias 4 m. L Hg (I y II) F– Movimiento circular Ag+ exc. m. L + SCN − Ag+ exc. Ag. SCN (s) Reacciones SCN − exc. + Fe 3++ [Fe(SCN)] 2+ (Complejo soluble) 7, 2 m. L

Calculos en el Método de Volhard Datos experimentales : % p/v Cl – = nº eq. Cl – x Peq. Cl – Vol. (muestra) m. L Ec. 1 x 100 N (Ag. NO 3) = 0, 1 eq/L Etapa 1 Vol. (muestra Cl– ) = 10, 0 m. L Etapa 3 nº eq. Cl – = nº eq. Ag+ = nº eq. Ag. Cl(s) Vol. (Ag. NO 3) = 50, 0 m. L nº eq. Ag + (total) = nº eq. Ag+ % p/v Cl – = ? ? ? + nº eq. Ag+ (Ag. SCN(s)) Ec. 3 exc N (KSCN) = 0, 1 eq/L Vol. (KSCN) = 7, 2 m. L (Ag. Cl(s)) Ec. 2 N= nº eq Sto. V. (L) sol. nº eq. Ag+ (Ag. Cl(s)) nº eq Sto. = N x V. (L) sol. Ec. 4 = nº eq. Ag+ (total) – nº eq. Ag+ (Ag. SCN(s)) exc nº eq. Ag+ (Ag. Cl(s)) = N(Ag. NO 3) x V(Ag. NO 3) – N(KSCN) x V(KSCN)

Aplicaciones del Método de Volhard Ejercicios: v. Se desea analizar por el método de Mohr el contenido de Cl− del efluente (líquido de desecho) de un determinado proceso de fabricación, contenido de Cl− se sabe está comprendido usualmente entre 0, 40 y 0, 75 mg/m. L, expresado como Na. Cl. Se desea que la valoración de alícuotas de 100 m. L del efluente no consuma más de 40 m. L de solución patrón de Ag. NO 3. ¿Cuál tiene que ser la normalidad de esa solución patrón de Ag. NO 3? Esta es una aplicación de la Norma COVENIN 2138: 84 - Cloruros en Aguas

Aplicaciones del Método de Volhard Ejercicios: v. Se desea analizar el contenido de Cl− expresado como % p/p de Na. Cl en un Jamón Ibérico Curado. Para ello usted pesa 200 g del jamón y lo homogeniza empleando un molino (4 mm). Luego pesa 3, 000 g de la muestra y los transfiere a un beaker, al cual adiciona 20 m. L de Ag. NO 3 0, 1 N + 20 m. L de HNO 3 (1: 1) + 15 m. L H 2 O dest. + 6 perlas de ebullición. Luego coloca la mezcla a hervir por 7 minutos, apaga y deja enfriar. Posteriormente, adiciona 50 m. L de H 2 O dest. y filtra la solución; recoge el filtrado en un Erlenmeyer de 250 m. L y le adiciona 5 m. L de Alumbre férrico, en la titulación del filtrado consume 4, 6 m. L de KSCN 0, 1 N al punto final. Realice los calculos pertinentes. Esta es una aplicación de la Norma COVENIN 1223: 02 - Cloruros en Carnes