Struktur und Gefgeanalyse II Realstrukturanalyse Gliederung Mikrostrukturdefekte und

Struktur- und Gefügeanalyse II Realstrukturanalyse

Gliederung Ø Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder Ø Methoden der Mikrostrukturanalytik Ø Analyse der Verbreiterung der Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite, Mikrodehnung, Versetzungen) Ø Entfaltungsmethoden Ø Diffuse Streuung an teilweise ungeordneten Strukturen (Debye-Waller-Faktor, Phasenübergänge) Ø Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) Ø Rietveld-Methode Ø Dünnschichtanalyse Ø Eigenspannungsanalyse 2

Literatur Ø D. Rafaja: Röntgendiffraktometrie, in H. Biermann und L. Krüger: Moderne Methoden der Werkstoffprüfung, Wiley VCH, 2014/2015. Ø B. Warren: X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc. , 1990. Ø L. Azároff: Elements of X-ray Crystallography, New York: Mc. Graw-Hill Book Company, 1968. Ø C. Giacovazzo, H. Monaco, G. Artioli, D. Viterbo, M. Milanesio, G. Gilli, P. Gilli, G. Zanotti, G. Ferraris und M. Catti: Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, 2011. Ø A. Guinier: X-ray diffraction in crystals, imperfect crystals, and amorphous bodies, San Francisco: Freeman, 1963. 3

Ideale und reale Kristalle Perfekter Kristall 3 D-periodisch Unendlich groß Fehlerfrei Realer Kristall 3 D-periodisch Endlich groß Enthält Defekte in der Struktur Besteht aus Kristalliten 4

Klassifizierung der Strukturdefekte Ø Vergängliche Defekte – hauptsächlich Gitterschwingungen (Phononen) Ø Punkdefekte – Fehlstellen (Leerstellen und fremde Atome) Ø Eindimensionale Defekte (Stufen- und Schraubenversetzungen) Ø Zweidimensionale Gitterfehler (Korngrenzen, Stapelfehler, Zwillingsgrenzen) Ø Dreidimensionale Gitterfehler (Ausscheidungen, Konglomerate von anderen Defekten) 5

Untersuchungsmethoden Ø Direkt – Optische Mikroskopie – Elektronenmikroskopie (TEM, REM) – Topographie Ø Indirekt – Spektroskopie (z. B. PAS: Positron annihilation spectroscopy, IR und Raman Spektroskopie) – Untersuchung von physikalischen Eigenschaften (Elektrische Leitfähigkeit, Permitivität, Suszeptibilität) – Röntgenbeugung und Röntgenstreuung Kleinwinkelgrenze in geätztem Germanium. Optische Mikroskopie. 6

Punktdefekte Schottky Defekte und Frenkel Defekte Gleichgewichtkonzentration der Leerstellen Svf … entspricht der Veränderung der Schwingungsentropie, die mit der Leerstelle verbunden ist. Hvf ≈ Uvf … Aktivierungsenergie der Leerstelle k. B … die Boltzmann Konstante T … Temperatur 7

Dichte der Punktdefekte ist nicht konstant hängt von der Temperatur ab Al: Hvf ≈ 0. 7 e. V, T ≈ 900 K (627°C), Cv 0 ≈ 10– 4 kann erhöht werden durch: Ø Rasches Abkühlen Ø Bestrahlung mit Neutronen, Elektronen, -Teilchen Ø Plastische Verzerrung (sekundär zur Bewegung von Versetzungen) 8

Versetzungen Stufenversetzung Schraubenversetzung 9

Der Burgers Vektor Für eine Stufenversetzung liegt der Burgers Vektor senkrecht zu der Versetzungslinie 10

Der Burgers Vektor Für eine Schraubenversetzung liegt der Burgers Vektor parallel zu der Versetzungslinie 11

Spannungsfeld in der Nähe der Versetzung Das Modell: die Volterr Versetzung Die Schraubenversetzung In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten 12

Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten 13

Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten 14

Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung 15

Korngrenzen Klein- oder Großwinkelkorngrenzen Disklination 16

Kleinwinkelkorngrenze 17

Großwinkelkorngrenze 18

Disklination (Korngrenzen in Nanokristallen) 19

Stapelfehler 20

Dichteste Kugelpackung Kubisch Richtung 111 Hexagonal A B C A B B A A Richtung 001 21

Phasenübergänge kubisch hexagonal Kubisch Hexagonal Co: Fm 3 m unterhalb von 690 K (417°C) Co: P 63/mmc oberhalb von 690 K (417°C) Ni: Fm 3 m Ni: P 63/mmc in dünnen Schichten Ti: Im 3 m oberhalb von 1155 K (882°C) Ti: P 63/mmc unterhalb von 1155 K (882°C) 22

Antiphasengrenzen Röntgenbeugung sieht die Antiphasengrenzen als Zwillinge; bessere Darstellung mit TEM 23

Zwillingsgrenzen 24