RASTROVACIA SONDOV MIKROSKOPIA Andrej PLECENIK Katedra experimentlnej fyziky

RASTROVACIA SONDOVÁ MIKROSKOPIA Andrej PLECENIK Katedra experimentálnej fyziky FMFI UK v Bratislave

Tunelový rastrovací mikroskop: Binning a Rohrer - 1981 IBM Zürich Research Laboratory, Rüschlikon, Švajčiarsko Prvé zariadenie, pomocou ktorého bolo možné zmapovať trojdimenzionálne povrch vodivých tuhých látok s atómovým rozlíšením 1986, t. j. iba päť rokov po svojom objave – Nobelová cena za fyziku Princíp Rastrovacieho tunelové mikroskopu je založený na fundamentálnom jave kvantovej mechaniky známeho už na začiatku 20 -tého storočia pod pojmom tunelový jav.

• vysvetlenie rozpadu jadier ťažkých prvkov - častice (Gamov 1928), • ionizácie atómu vodíka v externom elektrickom poli (Oppenheimer 1928), • studenej emisie elektrónov z kovov (Fowler a Nordheim 1928), • tunelového javu v spojoch kov - vákuum – kov (Frenkel 1930) a v spojoch kov - izolátor – kov (Somerfeld a Bethe 1933), • vysvetlenie princípu činnosti tunelovej diódy (Esaki 1957) • podanie experimentálneho dôkazu hustoty stavov supravodičov (Giaver 1960).

Názov mikroskopickej metódy Name of microscopic method Akronym Engl. Typ interakcie povrchu hrotu sondy a Rastrovací tunelový mikroskop Scanning Probe Microscope STM Tunelový jav Rastrovacia tunelová spektroskopia Scanning Tunneling Spectroscopy STS Tunelový jav Atómový silový mikroskop Scanning Atomic Force Microscope AFM Medziatómové silové pôsobenie medzi hrotom a povrchom Magnetický silový mikroskop Scanning Magnetic Force Microscope MFM Pôsobenie magnetických síl medzi magnetickým hrotom sondy a magnetickým povrchom materiálu Elektrostatický silový mikroskop Scanning Electrostatic Force microscope EFM Pôsobenie elektrostatických sil medzi hrotom sondy a povrchom materiálu Laterálny silový mikroskop Scanning Lateral Force Microscope LFM Ako AFM s dodatočným pôsobením aj laterálnych síl na hrot sondy Rastrovací teplotný mikroskop Scanning Thermal Microscopy STh. M Meranie teploty povrchov materiálov Rastrovací blízkopoľový optický mikroskop Scanning Near Field Optical Microscope SNOM Interakcia optického žiarenia s povrchom v submikrometrovej oblasti

Výpočet pravdepodobnosti prechodu elektrónu cez potenciálovú bariéru

Hustota stavov - počet stavov na jednotkovú oblasť energie

I N 1 N 2 y z x

TUNELOVÝ PRÚD ZÁVISÍ EXPONENCIÁLNE OD HRÚBKY TUNELOVEJ BARIÉRY (VZDIALENOSTI HROTU OD POVRCHU VZORKY) !!! z y x Hrot IT VT Vzorka Schematické znázornenie posuvu hrotu nad skúmaným povrchom pomocou troch piezokryštálov.

Mód konštantnej výšky Smer rastrovania Mód konštantného prúdu z Smer rastrovania y x ΔI (z=konšt. ) Δz I=konšt. a) b) Princíp rastrovania v móde konštantného konštantnej výšky (a) a konštantného prúdu (b) V móde rastrovacieho tunelového mikroskopu – iba vzorky s vodivým povrchom !!! Pozor na zmenu hustoty stavov !!!

SMER RÝCHLEHO ZÁPISU x y Rastrovanie povrchu v x-ovej a y-ovej osi. Tunelový prúd je meraný iba v smeroch vyznačených plnou čiarou. Povrch grafitu snímaný pomocou Rastrovacieho tunelového mikroskopu s atomárnym rozlišením a znázornenie jednej rastrovacej dráhy hrotu

Typy skenerov Piezoelektrická trubica Tripod (trojnožka)

Rozdelenie STM podľa pracovného prostredia: 1. Vzdušný variant Pracuje na vzduchu pri teplote 300 K 2. Kryogénny variant Pracuje v kryogénnych zariadeniach, zvyčajne pri teplotách 4. 2 K a nižšie s možnosťou zmeny teploty až do 300 K. 3. UHV variant Pracuje v UHV vákuovej komore pri tlaku do 10 -10 torr. V niektorých prípadoch je možné meniť teplotu vzorky do 76 K, resp. 4. 2 K

Kryogénny Rastrovací silový mikroskop s antivibračným kryostatom Oxford Instruments Optistat (vľavo) a detail hlavice Rastrovacieho silového mikroskopu (vpravo) Hlavica Rastrovacieho silového mikroskopu NT MDT typ SOLVER P 47 s optickým mikroskopom a CCD kamerou pre justovanie laserového lúča – vzdušný variant.

Multifunkčné zariadenie Fy. Omicron Nano. Technology a dva typy SPM hlavíc pracujúcich pod UHV vákuom

Základné charakteristiky jednotlivých mikroskopických metód Profilo Optical Confocal meter Microscope e SEM AFM Rozlišovacia schopnosť X, Y 1µm 0. 5µm 170 nm 2 nm (0, 1 -3) nm Rozlišovacia schopnosť Z 1 nm N/A 500 nm N/A 0, 01 nm vzduch, vákum, kvapaliny vzduch vákum air, liquid, gas, vacuum malé veľké žiadne 10 3 10 4 10 7 10 9 Pracovné prostredie Požiadavky na prípravu vzoriek Zväčšenie

Meranie lokálnej hustoty stavov Hustota stavov - počet stavov na jednotkovú oblasť energie

Lokálna hustota stavov na Si

STM/STS – MERANIE LOKÁLNEJ HUSTOTY STAVOV

Rastrovacie silové mikroskopické metódy Binning s kolegami pokračoval vo výskume rastrovacích techník a zistili, že v prípade priblíženia hrotu na veľmi malé vzdialenosti k povrchu meranej vzorky sa začínajú uplatňovať medziatomárne sily Atómový silový mikroskop Scanning Atomic Force Microscope AFM Medziatómové silové pôsobenie medzi hrotom a povrchom Magnetický silový mikroskop Scanning Magnetic Force Microscope MFM Pôsobenie magnetických síl medzi magnetickým hrotom sondy a magnetickým povrchom materiálu Elektrostatický silový mikroskop Scanning Electrostatic Force microscope EFM Pôsobenie elektrostatických sil medzi hrotom sondy a povrchom materiálu Laterálny silový mikroskop Scanning Lateral Force Microscope LFM Ako AFM s dodatočným pôsobením aj laterálnych síl na hrot sondy Rastrovací teplotný mikroskop Scanning Thermal Microscopy STh. M Meranie materiálov teploty povrchov

ATÓMOVÝ SILOVÝ MIKROSKOP – ATOMIC FORCE MICROSCOPE Príprava hrotu SILA F Kontaktný mód Repulzívna sila z – vzdialenosť hrotu od povrchu vzorky Bezkontaktný Atraktívna sila mód Semikontaktný mód

Metódy merania ohybu nosníka hrotu Interferometer STM šošovka Kapacita Merací hrot Vzorka Piezo Kryštál a) b) c) Polovodičový laser Kvadrantová Dióda d) e) Niekoľko metód používaných pre meranie ohybu nosníka s hrotom – a) tunelová metóda, b) interferometrická metóda, c) kapacitná metóda, d) metóda merania odrazeného lúča a e) metóda merania rozváženia Wheatstonového mostíka.

Princíp merania ohybu nosníka hrotu kvadrantovou diódou

Sila v smere osi z Laterálna sila Metóda: 1 – statická 2 – dynamická (oscilácia hrotu) Registrácia polohy z Kontrolná elektronika x, y Zz Zx Vysokonapäťové predzosilňovače x, y, z Zy z x y Kontrolná elektronika z – sila hrotu Vzorka

Oveľa citlivejšie metódy sú založené na oscilácii držiaka hrotu a meraním zmeny jeho rezonančnej frekvencie. Tieto metódy sú založené na zmene gradientu sily F' = d. F/dn. Zmenou gradientu sily sa mení aj efektívna konštanta pružiny (držiaku hrotu), ktorá je daná ako ceff = c-F', kde F' je gradient sily v smere osi z, t. j. . V dôsledku zmeny konštanty pružiny sa mení aj rezonančná frekvencia systému Typické závislosti amplitúdy A kmitov spružiny od frekvencie je na nasledujúcom obrázku. Amplitúda A Bez interakcie S atraktívnou silou F’ ΔA Frekvencia ω Pre dve častice s priemerom 10 nm (približne priemer hrotu) a ich vzdialenosti d = 10 nm (zvyčajná vzdialenosť hrotu od povrchu ) je minimálna detekovateľná zmena sily F = 5 x 10 -13 N a citlivosť je asi 5 x 10 -13 m.

MAGNETIC FORCE MICROSCOPY Hrot pokrytý magnetickým materiálom Dráha pohybu hrotu Magnetické domény – meraná vzorka - nekontaktná statická metóda - nekontaktné metóda s vibráciou hrotu - s konštantnou frekvenciou - s fázovým závesom

ELECTROSTATIC FORCE MICROSCOPE (VOLTAGE FORCE MICROSCOPE)

THERMAL FORCE MICROSCOPE

FORCE MODULATION MICROSCOPE

SNOM - Scanning Near-field Optical Microscopy V roku 1870 Ernst Abbe – rozlišenie dvoch objektov v optickom mikroskope: t. j. rozlíšenie na úrovni 200 nm SNOM – rozlíšenie na úrovni 50 nm A. Lewis, M. Isaacson, A. Harootunian and A. Murray, Ultramicroscopy 13, 227 (1984); D. W. Pohl, W. Denk and M. Lanz, APL 44, 651 (1984)]