A talaj sszes szulfttartalmnak meghatrozsa Ksztette Sebk Edit

A talaj összes szulfát-tartalmának meghatározása Készítette: Sebők Edit

A talajok sótartalmának és sóösszetételének vizsgálata 1. • • A talajoldatban legnagyobb mennyiségben Ca 2+ -, Mg 2+ -, Na+-kationok Cl--, SO 42 --, HCO 3 --, ritkábban NO 3 -anionokkal alkotott sói fordulnak elő. A jelenlévő sók összetétele a málló kőzetek összetételétől, a mállási folyamat természetétől, a sóknak a mállás helyétől a felhalmozódás helyéig való migrációja során lejátszódó, egymást követő reakcióktól, illetve bizonyos körülmények között a talajba kívülről bekerülő sóktól függ. A talajok sótartalma általában kevés. A sók oldhatóságuk fordított sorrendjében válnak ki. Nem szikes talajok oldatában a rosszul oldódó sók dominálnak.

A talajok sótartalmának és sóösszetételének vizsgálata 2. • A talajok vízben oldható sótartalmának mennyiségi és minőségi meghatározása mindenütt fontos, ahol a talaj sótartalma meghalad egy bizonyos értéket, vagy ennek a lehetősége valószínűsíthető, pl. öntözött területeken. • A talaj vízben oldható összes sótartalmának meghatározására többféle módszer is létezik és a kapott eredmény a módszertől és az alkalmazott talaj-víz aránytól függ. • A talaj összessó-tartalmának gyors fél-kvantitatív meghatározása a telítési talajpép elektromos vezetőképességén alapszik. A sótartalmat g/100 g talajban adjuk meg. A talaj mechanikai összetételét, a sók ionösszetételét és a hőmérséklet hatását kalibrálással veszik figyelembe.

A talajok sótartalmának és sóösszetételének vizsgálata 3. • Az egyes sók mennyiségének meghatározására a hazai gyakorlatban a következő kivonatok használatosak: 1: 5 vizes kivonat, telítési kivonat. • 1: 5 vizes kivonat. A talaj-víz aránya 1: 5. A kivonat elemzési adatainak helyességét a kicserélhető Na+ ionok egy részének hidrolízise befolyásolhatja. • Telítési kivonat. A kivonatot a telítési talajpépből állítjuk elő, centrifugálással vagy nyomás-szűréssel. A talaj-víz aránya a talajminták mechanikai összetételétől és duzzadóképességétől függ.

Szulfátionok koncentrációjának meghatározása vizes kivonatból gravimetriás módszerrel 1. • A módszer elve A kivonat szulfátion tartalmát fölös sósavas bárium-kloriddal bárium-szulfát csapadék alakjában leválasztjuk. A csapadékot lemérjük, tömegéből számítjuk a szulfátkoncentrációt. • Vegyszerek, oldatok 10%-os sósav: 280 cm 3 tömény sósavat ionmentes vízzel 1 literre hígítunk; sósavas bárium-klorid: 50 g a. lt. báriumkloridot mérünk be 2 l-es Erlenmeyer-lombikba, 1 l ionmentes vízben feloldjuk.

Szulfátionok koncentrációjának meghatározása vizes kivonatból gravimetriás módszerrel 2. • A meghatározás menete 50 cm 3 vizes kivonatot bemérünk egy 200 cm 3 -es főzőpohárba. Metilvörös indikátor mellett 10%-os sósavval savanyítjuk az oldatot az indikátor vörös színének megjelenéséig. Forrásig melegítjük, majd cseppenként, kavargatás közben adunk hozzá a bárium-klorid-oldatot. Az óraüveggel lefedjük a főzőpoharat és a benne lévő csapadékos oldatot legalább 4 órán át állni hagyjuk. Ezután átszűrjük sima, sűrű szűrőpapíron. A szűrőn lévő csapadékot a báriumreakció elmaradásáig 10%-os sósavval savanyított ionmentes vízzel mossuk. A báriumreakciót 0, 5 molos H 2 SO 4 -oldattal ellenőrizzük. Utána a szűrőn lévő csapadékot ionmentes vízzel tovább mossuk a kloridreakció elmaradásáig. A csapadékot, a szűrőpapírral együtt, előre lemért kis porcelántégelybe helyezzük és a tégelyben lévő anyagot gyenge lángon melegítjük, majd a szűrőpapírt elhamvasztjuk. A tégelyt izzítókemencében 700 °C-on 5 órán át izzítjuk, majd ha 200°C-ra lehűlt , a tégelyeket exszikkátorba tesszük. A csapadékot a teljes kihűlés után analitikai mérlegen mérjük.

Szulfátionok koncentrációjának meghatározása vizes kivonatból gravimetriás módszerrel 3. • Számítás: SO 42 -, g/100 g=Ba. SO 4 -csapadék tömege, (g)*0, 411*10 SO 42 -, mgeé/100 g=(SO 42 -g/100 g*1000)/48

Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból jodometriás módszerrel 1. • • A meghatározás elve A SO 42 --tartalmú kivonathoz bárium-kromát-szuszpenziót adunk. Mivel a bárium-szulfát oldhatatlanabb, mint a bárium-kromát, a szulfátionok báriumszulfát-csapadék formájában kicsapódnak, miközben velük egyenértékű mennyiségben kromátionok szabadulnak fel. A keletkezett kromátot jodometriásan meghatározzuk. A meghatározás menete 150 cm 3 -es főzőpohárban 50 cm 3 vizes kivonathoz 10 cm 3 10%-os HCl-oldatot adunk, felforraljuk. A forró oldathoz 5 cm 3 bárium-kromát szuszpenziót adagolunk, és 5 percig tovább forraljuk. Forrás közben az oldatot 10%-os NH 4 OH-oldattal közömbösítjük, vagyis addig adjuk hozzá, míg az oldat színe világossárga lesz. Hűlni hagyjuk, és 100 cm 3 -es mérőlombikba átmossuk. Ionmentes vízzel jelig felöntjük és 3 órán át állni hagyjuk, majd leszűrjük. A szűrlet 50 cm 3 -ét 100 cm 3 -es lombikba pipettázzuk és közvetlenül a titrálás előtt hozzáadunk 1 s szilárd KI-ot, majd 20 cm 3 10%-os HCl-oldatot. A kivált jódot 1 -2 cm 3 keményítő indikátor mellett 0, 1 mol/l-es Na 2 S 2 O 3 -oldattal megtitráljuk.

Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból jodometriás módszerrel 2. • Számítás 1 cm 3 0, 1 mol/l-es Na 2 S 2 O 3 3, 202 mg SO 42 --nak felel meg. SO 42 -, mg/100 g=(m*f*3, 202*100)/b=m*f*3, 202*20=m*f*64, 04 SO 42 -, mgeé/100 g=(m*f*100*3, 202)/b*48=(m*f)*((3, 2*20)/48)= =m*f*1, 334 Ahol: m = a fogyott mérőoldat, cm 3 f = a mérőoldat faktora b = a titrált kivonat térfogatának megfelelő talaj tömege g-ban

Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból fotometriás módszerrel 1. • • • A meghatározás elve A kivonatban lévő szulfátiont Ba. Cr. O 4 -tal Ba. SO 4 alakban lecsapjuk és a felszabaduló Cr. O 42 --ionok színének intenzitását mérjük. Szükséges eszközök Spektrofotométer Vegyszerek, oldatok Bárium-kromát 0, 05 mol/l-es oldata 1, 5 mol/l-es HCl-as közegben: 1000 cm 3 -es mérőlombikban 650 cm 3 ionmentes vízhez hozzáadunk 130 cm 3 a lt. Tömény HCl-at, majd ebben feloldunk 12, 7 g a. lt. Ba. Cr. O 4 -ot, és ionmentes vízzel jelig töltjük. 24 órán át állni hagyjuk, és ha az oldat állás után zavaros akkor leszűrjük; ammónium-hidroxid, a lt. 5 mol/l-es oldata; nátrium-szulfát, a. lt. 0, 1 mol/l-es oldata: 7, 1025 g kristályvízmentes a. lt. Nátrium-szulfátot oldunk 500 cm 3 vízben; kalibráló oldatok a méréshez: 1000 cm 3 -es mérőlombikban a következő mennyiségeket mérjük be, majd ionmentes vízzel jelig feltöltjük: Standard alapoldat, cm 3 5 10 15 20 25 30 Szulfátion koncentráció, mgeé szulfátion/ 1000 cm 3 1 2 3 4 5 6

Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból fotometriás módszerrel 2. • A meghatározás menete 100 cm 3 -es mérőlombikba bürettából 5 cm 3 sósavra nézve 1, 5 mol/l-es 0, 05 mol/l-es bárium-kromát-oldatot és 1, 2 cm 3 5 mol/l-es ammónium-hidroxidot teszünk, majd pipettával hozzáadunk 25 cm 3 vizes talajkivonatot. A mérőlombikot lezárjuk, összezárjuk és kb. 12 órán át állni hagyjuk. Állás után hozzáadunk 1 cm 3 5 mol/l-es ammónium-hidroxid-oldatot, ionmentes vízzel jelig töltjük, összerázzuk és finom pórusú szűrőpapíron át 150 cm 3 -es Erlenmeyer-lombikba szűrjük. Ugyanúgy járunk el a kalibráló oldatokkal, valamint az ionmentes vízzel vakpróbát is készítünk. A sárga színű szűrlet színintenzitását 410 nm hullámhosszon mérjük. 10 -15 mm-es küvettát használjunk.

Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból fotometriás módszerrel 3. • Számítás A kalibráló oldatoknál mért értékeket ábrázoljuk a koncentráció függvényében, aztán leolvassuk a görbéről a vizes talajkivonat SO 42 koncentrációját. A leolvasott mgeé SO 42 -/l érték (α) átszámítása mgeé/100 g talajra: SO 42 -, mgeé/100 g = α*0, 5 Ahol: α = a kalibrációs görbéről leolvasott szulfátkoncentráció mgeé SO 42 -/l-ben

Felhasznált irodalom Buzás István: Talaj- és agrokémiai vizsgálati módszerkönyv 2. A talajok fizikai-kémiai és kémiai vizsgálati módszerei. Mezőgazdasági Kiadó- Budapest 1988