Analizator termiczny Netzsch STA 449 F 3 Jupiter

Analizator termiczny Netzsch STA 449 F 3 Jupiter i jego zastosowanie w badaniach właściwości termofizyczynych Tomasz Kargul Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Katedra Metalurgii Stopów Żelaza Zakopane, 7 -10 listopada 2012 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012

Plan prezentacji □ □ □ Wprowadzenie Analizy termiczna i jej metody Schemat i zasada działania Netzsch 449 F 3 Jupiter QMS 403 Aëolos – spektrometr masowy Korzyści płynące z analiz sprzężonych Podsumowanie 2 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012

Wprowadzenie STA 449 F 3 Jupiter □ Zakres pomiarowy 25 -1650 C □ Szybkość nagrzewania 0, 01 -50 K/min □ Max. masa próbki: 35 g □ Czułość DSC: 0, 1 μW □ Rozdzielczość wagi: 1 μg □ Atmosfera: Aёolos QMS 403 Kwadropulowy spektrometr masowy sprzężony z STA □ Detekcja cząsteczek o masach do 300 amu □ Dokładność detekcji 0, 5 amu □ Podgrzewana linia transmisyjna gazów do 300 C □ Jonizacja elektronowa 25 e. V do 100 e. V □ statyczna i dynamiczna, □ obojętna, □ redukująca, □ utleniająca. 3 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012

Metody analizy termicznej znajdują zastosowanie min. w badaniach: □ zmian właściwości materiałów w czasie ogrzewania lub chłodzenia □ przemian fazowych materiałów □ określania składu chemicznego i fazowego materiałów □ wyznaczania parametrów termodynamicznych i kinetycznych reakcji □ badaniach określających czystość materiałów □ wyznaczania ciepła właściwego oraz ciepła przemian fazowych □ badaniach określających zawartość wody i wilgoci □ badaniach trwałości termicznej materiałów Materiały: minerały, substancje organiczne, metale, ceramika, polimery, substancje organiczne, środki farmakologiczne. 4 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012

Metody analizy termicznej Oznaczenie Nazwa metody Badane właściwości materiałów Termograwimetria Zmiany masy wynikające z procesów parowania, dekompozycji DTA Termiczna analiza różnicowa Różnica temperatur pomiędzy próbką a materiałem wzorcowym DSC Różnicowa kalorymetria skaningowa Efekty cieplne towarzyszące procesom fizycznym i chemicznym, cp(T) Termodylatometria Zmiany wymiarów TMA Analiza termomechaniczna Odkształcenia spowodowane obciążeniem EGA Detekcja produktów gazowych Objętość wydzielających się składników gazowych TG TD Nowoczesna aparatura do analizy termicznej daje możliwość jednoczesnej rejestracji sygnału TG-DTA, lub TG-DSC. Pozwala to na skorelować zmiany masy próbki z efektami cieplnymi zachodzącymi w materiale. 5 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012

Metody analizy termicznej TG - Thermogravimetric Analysis Analiza TG polega na rejestrowaniu zmian masy substancji podczas kontrolowanego ogrzewania lub chłodzenia w funkcji czasu lub temperatury lub na pomiarze izotermicznym zmiany masy substancji w funkcji czasu. Efektem końcowym badania jest krzywa termograwimetryczna, obrazująca przebieg zmian masy substancji w badanym zakresie temperaturowym. Zmiany masy próbki następują w skutek: usuwania wilgoci z próbki procesu spalania materiału procesu termicznego rozkładu Krzywazwiązanych TG Krzywa DTG nie rejestruje zmian dla próbki: 75% biomasy z procesami: 25 % węgiel przemian fazowych niszczenia struktury syntezy nowych faz Tygiel z Al 2 O 3 Płaszcz radiacyjny nośnika Sensor nośnika Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012 6

Metody analizy termicznej DTA - Differential Thermal Analysis Analiza umożliwia wykrywanie efektów cieplnych, które towarzyszą przemianom fizycznym lub chemicznym. Polega na rejestracji różnicy temperatur pomiędzy substancją badaną a substancją odniesienia względem czasu lub temperatury. Podczas pomiaru rejestrowana jest termiczna krzywa różnicowa DTA. Reakcje endotermiczne: □ dehydratacja □ dehydroksylacja (oddawanie grup OH-) □ przemiany fazowe □ termiczny rozkład węglanów □ dysocjacja termiczna □ niszczenie struktury materiałów Tygiel z Al 2 O 3 Płaszcz radiacyjny nośnika Reakcje egzotermiczne: □ spalanie substancji organicznych Krzywa DTA dla Al □ utlenianie □ synteza nowych faz Sensor nośnika Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012 7

DSC- Differential Scaning Calorimetry Analiza oparta jest na rejestracji różnic przepływu strumienia ciepła pomiędzy substancją badaną a otoczeniem (układem grzewczym) i substancją wzorcową a otoczeniem (układem grzewczym) w funkcji temperatury. Substancje badana oraz wzorcowa są ogrzewane lub chłodzone w jednakowych warunkach zgodnie z ustalonym programem temperaturowym. W wyniku pomiaru otrzymuje się krzywą DSC, która przedstawia ilość ciepła wymienionego przez próbkę z otoczeniem w funkcji czasu lub temperatury. Pole pików uzyskanych na krzywej DSC jest bezpośrednio związane z ciepłem zachodzącej przemiany. Krzywa DSC dla Sn Nośnik TG-DSC cp Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012 8

Schemat i zasada działania Netzsch 449 F 3 Jupiter Czułość DSC < 0. 1 μW Max. masa próbki 35 g Szybkość nagrzewania 0. 01 ÷ 50 C min-1 Zakres pomiarowy 25 ÷ 1650 C Atmosfera: statyczna i dynamiczna, obojętna, redukująca, utleniająca, próżnia 10 -2 mbar Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012 9

Spektrometr masowy Aёolos QMS 403 Naturalny pionowy przepływ gazu poprzez piec analizatora do podgrzewanego adaptera z kapilarą Kapilara wykonana z kwarcu, kontrolowane podgrzewanie do 300 C w celu uniknięcia kondesacji przesyłanych do QMS gazów Ogrzewana komora pozwala na precyzyjną regulację kapilary Analizator kwadrupolowy spektrometru 10 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012

Spektrometr masowy Aёolos QMS 403 11 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012

Podsumowanie □ □ □ W metalurgii analiza termiczna wykorzystywana jest do badań termofizycznych materiałów mineralnych, oraz metali i ich stopów. właściwości W grupie materiałów mineralnych wyróżnia się surowce: rudy metali, mieszanki spiekalnicze, materiały technologiczne, materiały żużlotwórcze, topniki, nośniki węgla, składniki materiałów ogniotrwałych. Za pomocą analizy termicznej można określić ubytki masy, zawartość wody, straty prażenia, temperatury przemian fizycznych (temperatury topnienia, krzepnięcia, krystalizacji), efekty cieplne reakcji egzo i endotermicznych, wydzielone i pochłonięte ciepło, towarzyszące przemianom fizycznym i reakcjom chemicznym (rozkładu, utleniania i redukcji), parametry termodynamiczne jak ciepło właściwe, entalpia przemian. W przypadku metali i stopów analizę termiczną DTA lub DSC można wykorzystać do określania temperatur oraz efektów cieplnych przemian fazowych. Analiza DSC pozwala na wyznaczenie ciepła właściwego. Na podstawie uzyskanych w ten sposób informacji można określić szereg właściwości technologicznych i dobierać parametry procesów technologicznych z udziałem analizowanych substancji. 12 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012

Dziękuję za uwagę Literatura 1. http: //www. netzsch. com/pl/home/ 2. Charakterystyka ciał stałych z wykorzystaniem techniki TG-MS, Zakład Technologii Nieorganicznej i Ceramiki, Politechnika Warszawska 3. J. Stecko, P. Różański, Przykłady wykorzystania analizy termicznej w badaniach Instytutu Metalurgii Żelaza, Prace IMŻ 1 (2011) Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7 -10 listopada 2012 13