TITRIMETRIA KSZTETTE SZENYRI VERONIKA A TITRIMETRIA FOGALMA Az

TITRIMETRIA KÉSZÍTETTE: SZENYÉRI VERONIKA

A TITRIMETRIA FOGALMA • Az analitikai kémia ágába tartozik, azon belül kvantitatív analízis tárgykörébe. • Tehát a titrálás fontos kémiai analitikai technika, amely nemcsak kémiai elemek, hanem vírusok és baktériumok mennyiségi meghatározására is alkalmas. • A titrálási folyamat egy ismert koncentrációjú mérőoldat lassan történő adagolását jelenti a meghatározandó/mérendő anyag oldatához mindaddig, amíg egy indikátornak nevezett jelzőfolyadék, vagy egy mérőberendezés azt nem mutatja, hogy a mért anyagot a mérőoldat kémiailag teljesen fel nem használta. Ezt a titrálási pontot a titrálás végpontjának nevezzük, a felhasznált mérőoldat mennyiséget pedig fogyásnak. • Ezt a titrálási pontot a titrálás végpontjának nevezzük, a felhasznált mérőoldat mennyiséget pedig mérőoldat fogyásnak. Az egységnyi (cm 3) mérőoldat által mért anyagmennyiség (pl. mg) a titer.

• Titrálási módszerek: • Semlegesítés • Redoxi titrálás • Komplexometriás titrálás • Csapadékos titrálás • Biokémiai alkalmazás • Zéta potenciál

Semlegesítés • A semlegesítésre, sav-bázis reakcióra alapozott titrálás (acidi-alkalimetria) a végpont jelzésére vagy (gyakran speciálisan erre a célra fejlesztett) kémiai vegyületeket (indikátorokat), vagy elektromos jelzőberendezéseket használ. Ez utóbbi az oldat szabványos körülmények között mért elektromos vezetőképességét, vagy feszültségét méri a végpont meghatározására. Az utóbbi két módszer neve konduktometriás, ill. potenciometriás titrálás. Redoxi titrálás • Redoxi titrálás esetén az egyik reagáló anyag oxidálódik, a másik redukálódik a titrálás alatt. Ezen módszert alkalmazva a végpont mérésére vagy egy feszültséget mérő potenciométer használandó, vagy egy ún. redox indikátor. Komplexometriás titrálás • A komplexometriás vagy kelatometriás titrálás az egyes elemek komplex vegyületeket képző tulajdonságát használja, amikor a komplexképződés színváltozással jár. A komplexometriás titrálás jó alkalmazási területe több fémion mennyiségi meghatározása oldatban, de a feltétel az, hogy több zavaró komplex ne jöjjön létre. Az EDTA (etilén-diamin-tetraecetsav) kiválóan alkalmas kelátképző vegyületnek bizonyult. A titrálás ennek oldatával történik egy indikátor, például eriokróm fekete T jelenlétében.

Csapadékos titrálás • A csapadékos titrálás alapja a meghatározandó ion és a mérőoldattal hatóanyaga közötti csapadékképződés. Az analitikai célra felhasználható reakcióknak több követelménynek is meg kell felelniük, ezért ezen módszer alkalmazási köre viszonylag szűk, többnyire vízoldhatatlan ezüstsók képződésére korlátozódik (argentometria). Biokémiai alkalmazás • Egy speciális titrálás, ahol a titrálás végét az indikátor helyett a baktérium vagy a vírus jelenléte ill. távolléte mutatja. Zéta potenciál • a zéta potenciál indikátorkénti használata heterogén rendszerekben.

TITRÁLÁS • A térfogatos elemzési módszerek (titrimetria) alkalmazása közben a pontosan mért vizsgálandó anyag oldatához olyan ismert töménységű un. mérőoldatot adunk, amely a meghatározandó vegyülettel gyorsan és teljesen végbemenő reakcióba lép. A vizsgálat során a fogyott mérőoldat térfogatából a keresett vegyület mennyisége a reakcióegyenlet alapján kiszámítható. • Az ún. sav-bázis titrálásnál a meghatározáshoz használt mérőoldat sav- vagy lúgoldat. A titrálás során a közömbösítéshez fogyott mérőoldat térfogatából és pontos koncentrációjából a reakcióegyenlet alapján következtethetünk a vizsgált minta mennyiségi összetételére. A titráláshoz a törzsoldatot adott térfogatú mérőlombikban készítjük el, a minta kimérését hasas pipettával végezzük. A törzsoldat kis részleteit a pipettával széles szájú lombikba, az ún. titrálólombikba mérjük ki, és ehhez a mérőoldatot bürettával adagoljuk. • A mérőoldat koncentrációját -ben adjuk meg, pontosságát a faktorral fejezzük ki.

A faktor az a szám, amely megmutatja, hogy 1 ml mérőoldat hány ml pontos mérőoldatnak felel meg. • F = 1, akkor pontos a mérőoldatunk; • F > 1, akkor töményebb a mérőoldatunk; • F < 1, akkor hígabb a mérőoldatunk. Indikátorok: A reakció végpontjának jelzésére általában indikátorokat alkalmazunk. Gyakori indikátorok: savas közegben lúgos közegben átcsapási tartomány (p. H) metilnarancs piros sárga 3, 1 – 4, 4 metilvörös piros sárga 4, 4 – 6, 2 fenolftalein színtelen lila 8, 1 – 9, 5 timolftalein színtelen kék 9, 5 – 10, 5

Néhány indikátor színátcsapása: Timolkék Metilnarancs Lakmusz Brómtimolkék Fenolftalein Timolftalein

Közvetlen titrálás: • a vizsgálandó anyag oldatát a mérőoldattal a reakció lejátszódásának végpontjáig titráljuk (pl. Na. OH meghatározása HCl mérőoldattal). Visszatitrálás: • a mérőoldatot a vizsgálandó anyag oldatához feleslegben adjuk. A reakció lejátszódása után az el nem reagált mennyiséget alkalmas mérőoldattal meghatározzuk (visszatitráljuk). A hozzáadott és a visszatitrált mérőoldat különbsége adja a bemért anyagra fogyott mérőoldat mennyiséget (pl. a vizsgálandó redukálószer oldatához I 2 mérőoldat ismert mennyiségét adjuk, majd a felesleget Na 2 S 2 O 3 -mérõoldattal visszatitráljuk). Közvetett titrálás: • olyan ionok mérésére szolgáló módszer, amelyek a mérőoldat hatóanyagával nem reagálnak, vagy a keletkezett vegyület nem elég állandó. A mérendő iont vízben rosszul oldódó csapadékká alakítjuk. A lecsapásra használt reagens, vagy az ismert összetételű csapadék oldás utáni titrálására fogyott mérőoldat mennyiségéből számítással a mérendő anyag mennyisége meghatározható (pl. Na. Cl + Ag. NO 3 mérőoldat feleslegben, visszatitrálás NH 4 SCN mérőoldattal Fe 3+ indikálása mellett). Fordított titrálás: • ha a titrálás alatt a vizsgálandó anyag könnyen elbomlik más reakcióban, a vizsgálandó anyag oldatát töltjük a bürettába, és ezt adagoljuk a pontosan kimért mérőoldathoz(pl. KNO 2 + KMn. O 4 mérőoldat).