Zdroje zen jednotky Jas ohniska phot s1 mrad2

Zdroje záření - jednotky Jas ohniska (phot. s-1 mrad-2 E/E=10 -3): n = f(x, z, , , E, t) Intenzita (phot. s-1 mrad-2 E/E=10 -3): I = f( , , E, t) = n dx dz Spektrální tok (phot. s-1 E/E=10 -3): s = f(E, t) = I d d

Brilliance phot. s-1 mrad-2(mm-2 source area) E/E=10 -3 Intenzita char. čáry Kvantová účinnost Excitační energie

Zdroje záření – vznik záření dopadem urychleného elektronu na pevnou podložku brzdné změna dráhy relativistického elektronu vybuzené fluorescenční záření charakteristické

Brzdné záření Spektrální intenzita I ~ Z Ee E (1 – E/Ee)/h 2 E = h atomové číslo energie elektronu Ee = e. U S rostoucím U roste i počet srážek elektronu I ~ U 2

Charakteristické záření I ~ (U – Uk)2 pro U < 3 Uk Moseleyův zákon Rydbergova konstanta

Charakteristické záření Budící potenciály (k. V) W 69, 3 Mo 20, 0 Cu 8, 9 Co 7, 7 Cr 6, 0 Optimální napětí (k. V) Ag Mo Cu Co Cr 60 50 -60 35 -40 30 -35 20 -25

Vlnové délky (v Å) - základní anody pro rtg difrakci Ka 1 Ka 2 Ka Kb E(ke. V) Ag 0, 5594 0, 5638 0, 5610 0, 4971 22, 11 Mo 0, 7093 0, 7136 0, 7107 0, 6323 17, 44 Cu 1, 5406 1, 5444 1, 5148 1, 3922 8, 04 Co 1, 7890 1, 7928 1, 7903 1, 6208 6, 93 Fe 1, 9360 1, 9400 1, 9374 1, 7566 6, 40 Cr 2, 2897 2, 2936 2, 2910 2, 0849 5, 41 W 0, 2090 0, 2138 0, 1844 58, 87 Anoda

Bruker

Brzdné a charakteristické záření Brzdné Charakteristické I (phot. s-1 mrad-2 E/E=10 -3): U i Z(1 -E/Ue) 5. 108 Kjz f( )I(Ee-Eejz)1, 63 Exp. lonstanta účinnosti Účinnost CZe. U/2 h 2 ~ 10 -6 ZU Kjz. Ejz(e. U-Eejz)1, 63/e. U Pro Mo, U = 40 k. V 3, 7. 10 -4 Transmitance http: //henke. lbl. gov/optical_constants/ http: //11 bm. xray. aps. anl. gov/absorb. php

Absorpce I 0 d. I = - I dx x dx Id = I 0 exp (- d) Id Lineární absorpční koefeicient Atomová hustota Atomové číslo Absorpční hrany K http: //www. nist. gov/pml/data/xraycoef/index. cfm Ag Mo Cu Ni Co Fe Cr 0, 49 0, 62 1, 38 1, 49 1, 61 1, 74 2, 07

Požadavky pro strukturní analýzu 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Regulovatelné napětí v rozmezí 15 -60 k. V, stabilizované Intenzita co nejvyšší a konstantní Pokud možno malé rozměry zdroje Malá absorpce okénky Rovnoměrné vyzařování ohniska Čisté spektrum Stabilní ohnisko Snadná výměna lampy Dostatečně dlouhá životnost

Laboratorní zdroje záření Nezbytné součásti • • • Regulovatelný zdroj (stabilizovaný ~ 10 -3, VN transformátor a usměrňovače v olejové lázni, nové – spínaný zdroj o vysoké frekvenci, stabilita ~ 10 -4) Vysokonapěťový kabel Kryt rtg lampy Chladící médium Rtg lampa Katoda - wolframové vlákno čerpané odtavené Wehneltův válec Anoda – Cu blok Beryliová okénka (0, 4 mm) Vakuum (< 10 -2 Pa) rotační anoda Různá velikost ohniska Broad, normal, fine; mikrofokusní

Zdroje – schema rtg lampy

Skleněné lampy

Keramické lampy

Glass Product type number Anode Focus Max. tube power Short tube Long tube 9430 022 73201 (PW 2273/20) 9430 022 83201 (PW 2283/20) Cu LFF 2. 2 k. W 9430 022 74201 (PW 2274/20) 9430 022 84201 (PW 2284/20) W LFF 3. 0 k. W 9430 022 75201 (PW 2275/20) 9430 022 85201 (PW 2285/20) Mo LFF 3. 0 k. W 9430 022 76201 (PW 2276/20) 9430 022 86201 (PW 2286/20) Co LFF 1. 8 k. W 9430 022 77201 (PW 2277/20) 9430 022 87201 (PW 2287/20) Fe LFF 1. 0 k. W 9430 022 78201 (PW 2278/20) 9430 022 88201 (PW 2288/20) Cr LFF 1. 9 k. W 9430 022 79201 (PW 2279/20) 9430 022 89201 (PW 2289/20) Ag LFF 2. 2 k. W Focus type Long Fine (LFF) Fine (FF) Normal (NF) Broad (BF) Focal spot 0. 4 x 12 0. 4 x 8 1. 0 x 10 2. 0 x 12 Point 0. 4 x 1. 2 0. 4 x 0. 8 1. 0 x 1. 0 2. 0 x 1. 2 Line 0. 04 x 12 0. 04 x 8 0. 10 x 10 0. 20 x 12

Parameter Value Unit Tube type RD-Tube Technology Glass Polarity Grounded Anode Power (max. ) 3000 W High voltage (max. ) 60 k. V Emission current (max. ) 60 m. A Focus dimensions LFF/FF/NF/BF ** mm Anode material* Cu, Cr, Mn, Fe, Co, Mo, Ag, W Window material and thickness Be 300 µm Cooling Water (closed system)

Mikrofokusní lampy 30 W

Rigaku - Micro. Max™-002+ microfocus generator

Rotační anoda W-Rh na Mo jádře

Rigaku – FR-E+ Super Bright Mikrofokusní rotační anoda FR-E+ Super. Bright with Vari. Max-HF optic (measured) Focal spot size (μm) φ = 70 Power (k. W) 2. 475 Beam size at sample (μm) 208 Flux at φ = 100 μm (X-ray/sec/mm²) 1. 6 x 10¹¹ Divergence (m. R) 4. 8 Brightness (X-ray/sec/mm²/m. R²) 7. 9 x 109 Micro. Max™-007 HF microfocus X-ray generator Micro. Max-007 HF with Vari. Max-HF optic (measured) Focal spot size (μm) φ = 70 Power (k. W) 1. 2 Beam size at sample (μm) 208 Flux at φ = 100 μm (X-ray/sec/mm²) 0. 78 x 10¹¹ Divergence (m. R) 4. 8 Brightness (X-ray/sec/mm²/m. R²) 3. 8 x 109

Metaljet • Výkon >100 k. W/mm 2 • Galium Kα 9. 25 ke. V (1. 34 Å) 5µm Pinhole camera measurement at 200 W • e- beam focal spot size: 20µm x 60µm • Mean Take off angle: 45° • Apparent X-Ray spot size: December 8, 2010 20µm x 20µm

METALJET generator Turbo pump Jet inlet & nozzle Jet chamber La. B 6 single crystal cathode (70 k. V, 2. 8 m. A) X-ray shutter e- beam focussed using electromagentic lenses

• • Jet operation pressure: Average vacuum pressure: Jet diameter: Jet speed: • Highly STABLE flow, smooth surface 190 bar 1 E-8 mbar <150 µm >50 m/s

• Anode selection criteria: • Ga Kα suitable energy for macromolecular crystallography • Liquid at ambient temps • Low vapour pressure • Alloy 77 (>90% Ga, <10% In+Sn; Ts= +16°C)

Synchrotronové záření Pohyb relativistického elektronu po kruhové dráze (J. Larmor 1897, A. Lienard 1898, 40. Léta Sokolov, Ivanenko, Pomeranchuk, Ternov) SR poprvé pozorováno v General Electric Laboratory 1946 (70 Me. V elektron synchrotron) Akumulační prstenec (1966) Poloměr orbitu Energie elektronu ESRF 17’’

Synchrotronové záření - vlastnosti Vysoká intenzita, vysoký jas Široký spektrální obor (spojité spektrum), dobře definovaný Vysoký stupeň polarizace v rovině orbitu Pulsní struktura ESRF 100 ps Přirozená kolimace, velmi malá úhlová divergence Ohybový magnet Supravodivý magnet ID Čtvrtá generace zdrojů – FEL (Free electron laser)

Ohybový magnet ESRF = 0, 08 mrad Poloměr = 24, 8 m Char. Energie = 19. 2 ke. V

• • Emittance……rozměr zdroje x divergence Brightness…. počet fotonů za sekundu do jednotkového prost. úhlu • Brilliance…. . počet fotonů za sec. do jednotkového prostorového úhlu a z jednotkové plochy zdroje • Spectral brilliance…. brilliance do 0. 1 l

ID – Insertion devices undulátor wiggler K = 0, 934 B 0 d 0 Amplituda indukce Wiggler K > 1 Undulátor K < 1 Perioda

Zvýšení intenzity ve směru k pozorovateli 2 N x N ~ 50 Sčítání intenzit Koherentní skládání vln N ~ 50

CESLAB

ESRF European Synchrotron Radiation Facility

Members' share (min 4%) : 27. 5% 25. 5% 14% 4% 4% 6% 4% France Germany Italy United Kingdom Spain Switzerland Benesync (Belgium, The Netherlands) Nordsync (Denmark, Finland, Norway, Sweden) Associates (min 1%) : 1% 1% 1. 05% Portugal Israel Austria Poland Centralsync 580 zaměstnanců ze 30 států, 60 % Francouzů, 50 % vědců 4000 vědců – uživatelů / rok denně 4 vědecké publikace

ESRF European Synchrotron Radiation Facility – ESRF (http: //www. esrf. eu) 6 Ge. V elektronový akumulační prstenec největší evropský zdroj synchrotronového záření. APS, USA ESRF, France Spring-8, Japan

Chicago

Interakce rtg záření s hmotou Fluorescenční rtg záření Sekundární záření Rozptýlené záření - klasický (koherentní, pružný) rozptyl - kvantový (nekoherentní, nepružný, Comptonův) rozptyl Elektronová emise - fotoelektrony - Comptonovy elektrony (zpětného odrazu) - párové elektrony

Comptonův rozptyl Změna vlnové délky

Podélná koherence

Příčná koherence Typické hodnoty pro synchrotron LL ~ 5 m LT ~ 10 m

Free electron laser LINAC Ultra malé elektronové svazky (100 m) s malou úhlovou divergencí 1 rad Potřebná vysoká hustota elektronů Silné působící pole Bunch time – 0, 1 ps Elektronů v „bunch“ Brilliance Nq x vyšší než z undulátoru Self amplified stimulated emission http: //www. nature. com/nphoton/journal/v 4/n 12/full/nphoton. 2010. 239. html

Drive laser Photo cathode Drive laser Electron beam Wiggler FEL light LINAC Photo cathode preparation chamber

XFEL Hamburk