Wyznaczanie przesuni chemicznych i staych ekranowania w jonach

Wyznaczanie przesunięć chemicznych i stałych ekranowania w jonach NH 4+ za pomocą spektroskopii jądrowego rezonansu magnetycznego Piotr Krajewski V L. O. im. ks. Józefa Poniatowskiego dr Bożena Adrjan Wydziałowe Laboratorium Pomiarowe Wydział Chemii, Uniwersytet Warszawski

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (z ang. nuclear magnetic resonance – NMR) 1937 Rabi przewidział i zaobserwował zjawisko NMR w fazie gazowej 1946 Bloch, Purcell pierwsze widma NMR dla próbki ciekłej 1952 Pierwszy komercyjny spektrometr NMR [1] Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle; "Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych"; Wydawnictwo Naukowe PWN

BRUKER 500 MHz AVANCE III HD

Przesunięcie chemiczne a ekranowanie [1] Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David J. Kiemle; "Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych"; Wydawnictwo Naukowe PWN

Cele pracy

Stała ekranowania [2] K. Jackowski, M. Jaszuński, M. Wilczek; J. Phys. Chem. A 2010, 114, 2471 -2475; „Alternative Approach to the Standardization of NMR Spectra. Direct Measurement of Nuclear Magnetic Shielding in Molecules” [3] M. Jaszuński, A. Antušek, P. Garbacz, K. Jackowski, W. Makulski, M. Wilczek; „Progrerss in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy” 67 (2012) 49 -63

Izotop Naturalna Zawartość (%) Spin jądrowy (I) Częstość rezonansowa [MHz] przy 11. 744 T (500 MHz dla 1 H) 14 N 99. 635 1 36. 118 15 N 0. 365 1/2 50. 664

Wyniki Stężenie molowe [Cmol] Układ 15 NH Cl 4 0, 9 mol/dm 3 δN [ppm] 50685919, 193 26, 435946908 50685892, 35 30, 56824663 50685847, 15 28, 83155973 50686226, 15 30, 56844136 (4 mm) C 6 D 6 (5 mm) 15 NH Cl 4 �� N [Hz] (4 mm) DMSO-d 6 (5 mm) 15 NH Cl 4 0, 5 mol/dm 3 D 2 O (5 mm) 15 NH Cl 4 DMSO-d 6 (5 mm) [3] M. Jaszuński, A. Antušek, P. Garbacz, K. Jackowski, W. Makulski, M. Wilczek; „Progrerss in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy” 67 (2012) 49 -63

15 N 98% 26. 43595000 15 NH 26. 43594500 4 Cl σN [ppm] 26. 43594000 26. 43593500 15 NH 26. 43593000 4 NO 3 26. 43592500 26. 43592000 26. 43591500 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 0. 5 C [mol/dm 3] 0. 6 0. 7 0. 8 0. 9 1