WS 201718 LV 217501 Prinzipien fr wissenschaftliches Arbeiten

WS 2017/18 LV 217501 Prinzipien für wissenschaftliches Arbeiten Verfassen von Forschungsberichten und Abschlussarbeiten Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 1

WS 2017/18 LV 217501 Verfassen von Forschungsberichten und Abschlussarbeiten • Was ist das Ziel schriftlicher Forschungsberichte? • Welche Informationen müssen eigentlich in einen Forschungsbericht/Abschlussarbeit? • Wie ist er aufgebaut? • Was muss in den Anhang? • Wie sieht der Ergebnis- und Diskussionsteil aus • Einige Formatierungstipps für Word Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 2

WS 2017/18 LV 217501 Beispiel: Aufbau einer Bachelor- oder Masterarbeit • Inhaltsverzeichnis • Abkürzungsverzeichnis • Kurzzusammenfassung/Abstract • Einleitung • „Objective“ oder Wissenschaftliches Ziel • Messmethoden/ Theoretischer Hintergrund • Ergebnisse und Diskussion • Zusammenfassung und Ausblick • Experimenteller Teil • Literaturverzeichnis • Anhang: Spektren, etc… Dr. Marie Weinhart Literaturverwaltung 3

WS 2017/18 LV 217501 Aufbau einer Wissenschaftlichen Arbeit Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis. . . . . . . 9 Abstract. . . . . . . . 11 1 Einleitung. . . . . . . . 13 1. 1 Tissue Engineerig. . . . . . 13 1. 2 Thermoresponsive Polymere. . . . . 14 2 Ziel der Arbeit. . . . . . . 18 3 Messmethoden. . . . . . . 19 3. 1 Quarzkristall-Mikrowaage mit Dissipation (QCM-D). . . . . 19 3. 2 Ellipsometrie. . . . . . . 21 3. 3 Kontaktwinkel. . . . . . . 21 4 Ergebnisse und Diskussion. . . . . . 22 4. 1 Synthese und Kinetik. . . . . . 22 4. 2 Oberflächenbeschichtung. . . . . . 35 4. 3 Zellkultur. . . . . . . 42 4. 3. 1 Viabilität. . . . . . 42 4. 3. 2 Zellschichten. . . . . . 44 5 Zusammenfassung und Ausblick. . . . . 46 Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 4

WS 2017/18 LV 217501 Aufbau einer Wissenschaftlichen Arbeit Fortsetzung… 6 Experimenteller Teil. . . . . . 49 6. 1 Materialien. . . . . . . 49 6. 2 Methoden. . . . . . . 50 6. 3 Kinetikmessungen. . . . . . . 52 6. 4 Synthese. . . . . . . . 55 6. 4. 1 Thermoresponsive Polymere. . . . . 55 6. 4. 2 Postmodifikation des Ankerblocks mit Cysteamin. . . . . 59 6. 4. 3 Postmodifikation des Ankerblocks mit Catechol. . . . . 61 7 Literatur. . . . . . . . 64 8 Anhang. . . . . . . . 68 Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 5

WS 2017/18 LV 217501 Einige Formatierungstipps für Word • Automatisches Inhaltsverzeichnis erstellen • BITTE BENUTZEN SIE FORMATVORLAGEN IN WORD (nur dann funktioniert das automatische Inhaltsverzeichnis) • Einfügen von Kopf- und Fußzeilen (Seitenzahlen nicht vergessen!) • Häufiges Problem: Keine Seitenzahlen auf dem Deckblatt und den ersten Seiten Lösung: Arbeiten mit “kontinuierlichem Abschnittswechsel” (Sichtbarmachen von Abschnitts- und Seitenwechseln unter “View” und “Outline” oder “Draft” Modus) Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 6

WS 2017/18 LV 217501 Übung: Hier ist wohl einiges durcheinander geraten, sortieren Sie sinnvoll! • Abb 1. Schematische Übersicht der Blutgerinnungskaskade • Zusammenfassung und Ausblick • Ziel • Trocknung von THF • Anhang: Spektren, etc… • Herstellung von Glycolsäure • Literaturverzeichnis • Ergebnisse und Diskussion • Abb x. UV-Absorptionsspektren von • Abkürzungsverzeichnis Methylorange und Methylenblau • Tabelle 1. Synthetisierte Polymere mit • Messmethoden/ Theoretischer Hintergrund Molgewicht, PDI und • Einleitung Comonomerzusammensetzung • Experimenteller Teil • Inhaltsverzeichnis • Material und Methoden • THF - Tetrahydrofuran Dr. Marie Weinhart Literaturverwaltung 7

WS 2017/18 LV 217501 Einige Standards vorweg… • Abbildungen (Figures) und Schemata (Schemes) haben immer eine aussagekräftige Bildunterschrift mit Nummerierung der Abbildung • Tabellen hingegen haben immer eine aussagekräftige Bildüberschrift mit Nummerierung der Tabelle • Wichtig: Jede Abbildung und Tabelle wir im darüberstehenden Text eingeführt, wobei kurz erläutert wird was darin abgebildet ist. Beispiel: [Text]. Unterschiedliche Arten der innerhalb des Cell Sheet Engineering untersuchten und eingesetzten Polymere sind in Abbildung 3 dargestellt. Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 8

WS 2017/18 LV 217501 Einige Standards vorweg… Beispiel: [Text]. Unterschiedliche Arten der innerhalb des Cell Sheet Engineering untersuchten und eingesetzten Polymere sind in Abbildung 3 dargestellt. Die Bildunterschrift ist nicht perfekt. Wie liese sich verbessern? Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 9

WS 2017/18 LV 217501 Einige Standards im Experimentellen Teil… Beginnt in der Regel mit “Materials and Methods” oder “General Information and Instrumentation” Beispiel aus J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 23− 26. (Supporting Information) 1. General Information All reactions dealing with air- or moisture-sensitive compounds were conducted in a dry reaction vessel under an atmosphere of nitrogen. Air-and moisture-sensitive liquids and solutions were transferred via syringe or Teflon cannula. Analytical thinlayer chromatography was performed on glass plates coated with 0. 25 mm 230– 400 mesh silica gel containing a fluorescent indicator (Merck). Thin layer chromatography plates were visualized by exposure to ultraviolet light (UV) and/or iodine. Organic solutions were concentrated by rotary evaporation at ca. 40 Torr (evacuated with a diaphragm pump). Flash column chromatography was performed as described by Still et al. , 1 employing Kanto Silica gel 60 N (spherical, neutral, 40 -50 μm). Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 10

WS 2017/18 LV 217501 Einige Standards im Experimentellen Teil… Fortsetzung… 2. Instrumentation The water content of the solvent was confirmed with a Karl-Fischer Moisture Titrator (CA-21, Mitsubishi Chemical Analytech Company) to be less than 20 ppm. Proton nuclear magnetic resonance (1 H NMR) was recorded with JEOL ECX-400 (400 MHz) NMR, JEOL ECA-500 (500 MHz), JEOL ECZ-500 (500 MHz), and Bruker US 500 (500 MHz) spectrometer. Chemical data for protons are reported in parts per million (ppm, δ scale) downfield from tetramethylsilane (0. 0 ppm) and are referenced to residual proton in the NMR solvent (CDCl 3: δ 7. 26, THF-d 8: δ 3. 58). Carbon nuclear magnetic resonance (13 C NMR) was recorded at 125 MHz: chemical data for carbons are referenced to the carbon resonance of the solvent (CDCl 3: δ 77. 0). NOE experiments were conducted using the Delta noe_1 d_dpfgse pulse sequence and detailed experimental parameters are listed at the spectroscopic data section for each compound. The data are presented as follows: chemical shift, multiplicity (s = singlet, d =doublet, t = triplet, q = quartet, quint = quintet, sext =sextet, m = multiplet and/or multiplet resonances, br = broad), coupling constant in Hertz (Hz), and integration. Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 11

WS 2017/18 LV 217501 Einige Standards im Experimentellen Teil… Fortsetzung… 2. Instrumentation … Gas chromatographic (GC) analyses were performed on Shimadzu GC-2025 instruments equipped with an FID detector and a capillary column, HR-1 (25 m × 0. 25 mm i. d. , 0. 25 μm film). Gel permeation column chromatography was performed on a Japan Analytical Industry LC-92 XX II NEXT SERIES (eluent: chloroform) with 1 HH and 2 HH polystyrene column, and Japan Analytical Industry LC-908 (eluent: toluene) with JAIGEL 1 H and 2 H polystyrene columns. Mass spectra were acquired by Shimadzu Parvum 2 gas chromatograph mass spectrometer (GC-MS) or by atmospheric S-3 pressure ionization (APCI) using a time-of-flight mass analyzer on Bruker micr. OTF II with a calibration standard of polyethylene glycol (MW 600), JEOL JMS-700 P (FAB) with a calibration standard of polyethylene glycol (MW 600), and JEOL JMS-T 100 LC (Accu. TOF) spectrometer with a calibration standard of polyethylene glycol (MW 400) or Reserpine (MW 609). Melting points were determined by METTER TOLEDO MP 70 Melting Point System or MEL-TEMP II. Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 12

WS 2017/18 LV 217501 Einige Standards im Experimentellen Teil - Materials 3. Materials Unless otherwise noted, materials were purchased from Tokyo Kasei Co. , Aldrich Inc. , KANTO Chemical Co. , Inc. , or WAKO Pure Chemical and used after appropriate purification before use. Anhydrous ether, THF, and toluene (stabilizer-free) were purchased from WAKO Pure Chemical and purified by a solvent purification system (Glass Contour)2 equipped with columns of activated alumina and supported copper catalyst (Q-5) prior to use. Butyllithium was purchased from KANTO Chemical Co. , Inc. , passed over a pad of Celite under nitrogen and the concentration was determined by titration with menthol in the presence of 2, 2’-bipyridiyl. Organozinc reagents were purchased from Aldrich Inc. , and concentration was determined by titration with methylorange. A solution of Cu. CN • 2 Li. Cl in THF (1. 0 mol/L) was prepared by mixing Cu. CN (0. 62 g, 7. 0 mmol) and Li. Cl (0. 59 g, 14. 0 mmol), drying under vacuo at 160 °C for 3. 5 h in a Schlenk-flask, then adding 80 m. L of dry THF and stirring until all salts were dissolved. A solution of Zn. Cl 2 in THF (1 mol/L) was prepared by melting pure Zn. Cl 2 (beads, 99. 99%) with a heat gun, then adding dry THF and stirring until all Zn. Cl 2 were dissolved. Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 13

WS 2017/18 LV 217501 Standards im Experimentellen Teil – Synthese Vorschriften Ggf. Verbindungen nummerieren! 4. Synthesis 2, 5 -Diethynyl-N 1, N 4 -bis(4 -methoxybenzyl)benzene-1, 4 -diamine (3): In a 200 m. L oven-dried two-necked round bottom flask N 1, N 4 -bis(4 -methoxybenzyl)-2, 5 -bis((trimethylsilyl)ethynyl)benzene-1, 4 -diamine (1. 83 g, 3. 38 mmol) was dissolved in THF (40 m. L). TBAF (1. 0 M, 8. 5 m. L, 8. 5 mmol) was added to this solution at 0 °C. The yellow brown solution was warmed to room temperature and stirred for 1. 5 h. THF was removed in vacuo (evacuated with a diaphragm pump). The organic layer was exacted four times with DCM. Drying over Mg. SO 4 and concentration in vacuo afforded a yellow solid (1. 30 g). The crude material was purified by silica gel column chromatography (eluent: DCM, 1% triethylamine) to obtain the title compound (1. 50 g, 97%) as a yellow solid. 1 H NMR (400 MHz, CDCl 3): δ 3. 40 (s, 2 H), 3. 80 (s, 6 H), 4. 25 (s, 4 H), 4. 48 (br, 1 H), 6. 68 (s, 2 H), 6. 87 (d, J = 8. 7 Hz, 4 H), 7. 28 (d, J = 8. 7 Hz, 4 H). 13 C NMR (100 MHz, CDCl 3): δ 48. 0, 55. 2, 80. 8, 83. 9, 109. 0, 114. 5, 128. 6, 131. 1, 141. 3, 158. 8; Melting Point: 173 -174 °C; HRMS (APCI+) Calcd. for C 26 H 24 N 2 O 2 (M): 396. 1832; Found: 396. 1839. Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 14

WS 2017/18 LV 217501 Hilfe bei Style und Formatierungsfragen? Bitte fragen Sie immer zuerst Ihren Betreuer, wie Sie die Arbeit anfertigen sollen. (Gibt es Style-Vorlagen oder interne Standards in der Gruppe? ) Wenn Sie zusätzlich einen allgemeinen Ratgeber suchen ist der ACS Style Guide immer eine gute Adresse für Fragen wie zum Beispiel, • Wie formatieren ich meine Tabelle? • Kommt zwischen die Auflistung der Chemical Shifts aus den NMR-Spektren ein Komma oder ein Strichpunkt? • Wie formatieren ich meine Referenzen? • Auch ethische Fragen zur Autorenliste oder Durchführung von Experimenten werden beantwortet. • Fragen zur Statistik • … http: //pubs. acs. org/isbn/9780841239999 Anmerkung: Zur Vorbereitung von Publikationen bitte den “Guide/Instructions for Authors” des jeweiligen Journals zu Rate ziehen, damit es Journal-konform wird! Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 15

WS 2017/18 LV 217501 Der Spektren-Anhang – Formatierung von NMR-Spektren Was fällt Ihnen auf? Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 16

WS 2017/18 LV 217501 Der Spektren-Anhang – Formatierung von NMR-Spektren 1 H NMR • Chemische Struktur (chem draw) mitanzeigen und am besten mit Nummerierung zur Peakzuordnung versehen • X-Achse in ppm, Y-Achse ist nicht notwendig • Chemische Verschiebung auf 2 Nachkommastellen angeben • Integrationswerte sollten nicht mit der X-Achse überlappen Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 17

WS 2017/18 LV 217501 Der Spektren-Anhang – Ein gutes Beispiel Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 18

WS 2017/18 LV 217501 Der Spektren-Anhang – Formatierung von NMR-Spektren Was fällt Ihnen auf? Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 19

WS 2017/18 LV 217501 Der Spektren-Anhang – Formatierung von NMR-Spektren 13 C NMR • Chemische Struktur (chem draw) mitanzeigen und am besten mit Nummerierung zur Peakzuordnung versehen • X-Achse in ppm, Y-Achse ist nicht notwendig • Chemische Verschiebung auf nur 1 Nachkommastelle im 13 C NMR angeben • Keine Integrationswerte (warum? ) • In der Regel keine Kopplungsmuster sondern nur „Singlets“ • Wann kann doch Kopplung im 13 C beobachtet werden? Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 20

WS 2017/18 LV 217501 Der Spektren-Anhang – Ein gutes Beispiel Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 21

WS 2017/18 LV 217501 Zur Diskussion hier einige Beispiele (gut und schlecht) aus diversen Abschlussarbeiten Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 22

WS 2017/18 LV 217501 Folgende Abb wurde verwendet: Was fällt Ihnen auf (positiv und negativ)? Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 23

WS 2017/18 LV 217501 Folgende Abb wurde verwendet: Was fällt Ihnen auf (positiv und negativ)? - + • es gibt Fehlerbalken mit Erklärung in der Bildunterschrift • Bildunterschrift ist unverständlich (Zeitlänge? Grammatikalische Fehler) • Y-Achse ist beschriftet und die Beschriftung hat auch eine Einheit • Bildüberschrift ist unverständlich (Silizium-Wafer mit 0. 01 M? ) • UV-Bestrahlung wird in der Bildunterschrift nicht erwähnt/erklärt • Beschriftung der X-Achse fehlt Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 24

WS 2017/18 LV 217501 Das gesamte Unterkapitel im R&D Teil sah wie folgt aus: Was fällt auf? Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 25

WS 2017/18 LV 217501 Folgende Abbildung wurde verwendet: Was fällt Ihnen auf (positiv und negativ)? - + • es gibt Fehlerbalken mit Erklärung in der Bildunterschrift • Kein erklärender Text zwischen den einzelnen Abbildungen • Y-Achse ist beschriftet und die Beschriftung hat auch eine Einheit • Abbildungen wurden somit auch nicht eingeführt • Bildüberschriften sind unzureichend Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 26

WS 2017/18 LV 217501 Ganz wichtig im Results and Discussion -Teil Diskutieren Sie ihre Ergebnisse! Hören Sie nicht nach der Beschreibung des Experiments auf. Leiten Sie mit der Motivation für das Experiment ein … • warum wurde es gemacht • was bzw wie wurde es gemacht (hier bitte nicht den Exteil wiederholen, sondern kurz und knapp das Wichtigste wiedergeben) • was war das Ergebnis des Experiments (meist in Tabelle oder Graphik veranschaulicht) • was ist die Schlussfolgerung/Interpretation des Ergebnis • wie verhält sich diese Schlussfolgerung/Interpretation im Vergleich zum akutellem Forschungsstand Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 27

WS 2017/18 LV 217501 Formatierung des Literaturverzeichnis mittels Endnote Beispiel Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 28

WS 2017/18 LV 217501 Formatierung des Literaturverzeichnis mittels Endnote Wichtig: Wenn Sie Abbildungen aus Publikationen verwenden, muss dies zumindest in der Bildunterschrift mit dem entsprechenden Zitat kenntlich gemacht werden. Beispiele Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 29

WS 2017/18 LV 217501 Weiter Beispiele aus Abschlussarbeiten Dr. Marie Weinhart Wissenschafltiches Schreiben 30