Vkov analza gravimetrie Modernizace vuky technickch a prodovdnch

Vážková analýza gravimetrie Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Vážková analýza Kvantitativní vyloučení stanovované složky z roztoku ve formě málo rozpustné sloučeniny – sraženiny (vylučovací forma), která se sušením nebo žíháním převede na chemicky definovaný produkt (forma k vážení), který se váží. Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Vážková analýza • z hmotnosti získané látky se vypočítá obsah stanovované složky • vylučovací forma současně i formou k vážení (např. Ag. Cl, Ba. SO 4, některé komplexní sloučeniny kovových iontů s organickými činidly…) Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Vážková analýza • nejspolehlivější metoda při kontrolních a srovnávacích analýzách • vhodná při validaci (ověřování správnosti) nových analytických metod • vhodná při analýze standardů • patří mezi definitní metody Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Součin rozpustnosti • heterogenní rovnováha mezi tuhou fází a ionty v roztoku • časem vznikne nasycený roztok • rovnovážná konstanta Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Součin rozpustnosti veličina Ks - součin rozpustnosti (Ks)c - koncentrační součin rozpustnosti (Ks)c = Ks pro velmi zředěné roztoky Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Součin rozpustnosti Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Součin rozpustnosti Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Obecný postup vážkové analýzy 1. 2. 3. 4. 5. převedení vzorku do roztoku srážení filtrace a promývání sušení a žíhání výpočet 1. 2. 3. 4. Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

• převedení vzorku do roztoku (rozpouštění v kyselinách nebo pouze ve vodě) • úprava reakčních podmínek (objem, teplotu, p. H) • kvantitativní vyloučení stanovované složky pomocí činidel (srážení) • zrání sraženiny • filtrace přes papírové filtry nebo skleněné frity Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

• promývání sraženiny vodou nebo roztokem vhodného elektrolytu • sušení (105 – 120 C), nedochází k chemické přeměně látky • spálení filtračního papíru • žíhání v plameni nebo v elektrické peci (400 – 1200 C) v porcelánových, křemenných nebo platinových kelímcích do konstantní hmotnosti • při žíhání dochází k chemickým změnám sraženiny Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Srážení • srážecí reakce, při nichž vznikají málo rozpustné a dobře zpracovatelné sraženiny • sraženiny krystalické a amorfní • vlastnosti sraženin jsou závislé nejen na jejich chemickém složení, ale i na podmínkách vylučování • velikost vznikajících částic sraženiny je závislá na rychlosti vylučování sraženiny Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Velikost částic • závisí na původní koncentraci vylučované složky v roztoku • pro vylučování hrubších sraženin nesmí být roztoky velmi zředěné ani naopak příliš koncentrované • rozpustnější látky poskytují obvykle větší částice • velikost částic sraženiny se zvětšuje s dobou, po kterou se sraženina ponechá ve styku s matečným roztokem Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Výpočet v gravimetrii Hodnotu gravimetrického faktoru (fg) můžeme vypočítat nebo vyhledat v tabulkách. Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Příklady stanovení • Stanovení Ag: stříbrné ionty jako bílý Ag. Cl přídavkem HCl. Ag. Cl je i výsledným produktem po žíhání. • Stanovení Fe: železité ionty amoniakem. Vzniká sraženina Fe(OH)3, která je převedena na Fe 2 O 3. • Stanovení Ni: nikelnaté ionty diacetyldioximem v ethanolu nikldiacetyldioximu. Vzorek se pouze suší a poté váží. • Stanovení Mg: hořečnaté ionty hydrogenfosforečnanem amonným jako NH 4 Mg PO 4, který se žíhá na Mg 2 P 2 O 7. Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany

Příklady stanovení • Stanovení Ca: vápenaté ionty šťavelanem amonným jako šťavelan vápenatý, který se žíhá na oxid. • Stanovení síranů: sírany chloridem barnatým za vzniku bílé sraženiny Ba. SO 4, který je i výsledným produktem po žíhání. • Stanovení fosforečnanů: fosforečnanové ionty se sráží hořečnatou solucí. Další postup je stejný jako u stanovení Mg. • Stanovení chloridů: chloridové ionty se sráží za chladu roztokem Ag. NO 3. Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany