Valorisation des sousproduits par CPC Journe scientifique sur

Valorisation des sousproduits par CPC Journée scientifique sur les substances naturelles Avignon le 6 Décembre 2016 Jérôme MASSON, Ph. D.

1850 : Création de l’entreprise Direction: Famille Maubert Matières premières 26% Arômes 37% 3 axes Parfumerie 37% Health & Beauty 2

Robertet Sites d’exploitation ROBERTET SAPAD 2007 CHARABOT 2007 HITEX 2013 ROBERTET R+I 2011 ROBERTET BULGARIA 2013 ROBERTET TURKEY 1950 ROBERTET NEW CALEDONIA 2009 ROBERTET JV COMORO ISLANDS 2012 ROBERTET JV MADAGASCAR 2009 ROBERTET SOUTH AFRICA 1997 3

Robertet Société de produits aromatiques naturels Fleurs Fruits & Graines Gommes, Résines, Bois, Racines Herbes, Feuilles, Epices 4

Les techniques d’extraction Hydro and Steam-distillation 5

Les techniques d’extraction Extraction par solvant(s) PHASE 1 6

Les techniques d’extraction Extraction par solvant(s) PHASE 2 7

Les techniques d’extraction Autres techniques CO 2 supercritique Co-distillation Expression Infusion… Distillation moléculaire Fractionnement 8

Robertet Société de produits aromatiques naturels 1500 T/an de produits traités sur Grasse Déchets importants Végétaux Cires & Résidus de gommes Graisses 9

Robertet Société de produits aromatiques naturels R&D et innovations Végétaux Sous-produits agricoles… Propriétés organoleptiques Actifs - Cosmétiques - Nutri-cosmétique - Compléments alimentaires… 10

Stratégie de valorisation Essais labo d’extraction de la fraction d’intérêt Recherches Bibliographique Analyses des fractions Analyses du co-produit Essais industriels 11

CPC Valorisation des sous-produits d’extraction Technique alternative à l’HPLC préparative et à la chromatographie flash Isolation et purification Enrichissement CPC mode Batch CPC mode TMB Fractionnement 12

CPC Technique d’intérêt pour la valorisation de sous-produits Différents modes d’utilisation de la CPC 1. Mode batch • Isolement et Purification • Enrichissement de fractions d’intérêt 2. Mode TMB • Séparation en deux fractions en mode continu 13

CPC mode batch Isolation et purification Feuille d’olivier Extrait éthanolique 12. 3% Oleuropeine Boka V-I et Al. , Planta Med. 2015; 81: 1628– 1635 14

CPC mode batch Isolation et purification Feuille d’olivier F 1 F 2 63 % d’oleuropeine F 3 7 % d’oleuropeine F 4 15

CPC mode batch Isolation et purification Feuille d’olivier F 2 F 3 Extrait d’intérêt 16

CPC mode batch Isolation et purification Sous-produit cacao Théobromine Pureté : 99. 5% Résidus de cacao Théobromine : 9. 3 % Caféine : 0. 2 % Caféine Pureté : 100 % Anal. Bioanal. Chem. (2016) 408: 5905– 5914 ; Pedan V. et Al. 17

CPC mode batch Enrichissement de fraction Sous-produit de vanille F 1 F 2 Résidus de vanille Vanilline : 11. 4 % F 3 0 Armen CPC application note N° 16 ; Audo G. et Al. Van : 0. 08 % Van : 43 % Van : 0. 5 % 18

CPC mode batch Enrichissement de fraction en mode continu Stabilisation colonne Injection Kd =1 Elution de l’extrait au travers de la phase stationnaire Kd >>1 Chromatographie Extrusion Enrichissement dans la phase stationnaire Extrusion 19

CPC mode batch Enrichissement de fraction Sous-produit d’iris Partie flavonoïdique < 0. 1% Partie flavonoïdique > 15% Capture de fractions d’intérêts 20

CPC mode batch Isolation et purification molécule d’intérêt: 1 % extrait brut 21

CPC mode batch Isolation et purification molécule d’intérêt: 1 % extrait brut 22

CPC mode batch Isolation et purification F 1: 3% F 2: 92 % molécule d’intérêt purifiée F 3: traces 23

CPC mode TMB Separation de 2 fractions 24

CPC mode TMB Séparation de 2 fractions Fraction Descendante 26 % Fraction Ascendante 25

CPC mode TMB Séparation de 2 fractions Sous-produit de cacao 26

CPC Conclusions Matrices Complexes 1 Etape 1 Appareil Isolation Purification Enrichissement 27

CPC Perspectives Augmentation de la productivité ØMulti-injections ØMode sandwich (réduction du temps de travail) Transfert en essai pilote (12, 5 L) Transfert Linéaire 28

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