Validatie van een UPLC methode voor de identificatie

Validatie van een UPLC methode voor de identificatie en kwantificatie van methylparaben en propylparaben in een microsuspensie met xanthaangom Auteur: T. Devreker Promotor: B. Quartier Stagegever: K. Dewitte

Overzicht • Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling • Methode • Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie • Conclusie en toekomstperspectief 1

Overzicht • Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling • Methode • Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie • Conclusie en toekomstperspectief 2

Validatie van een analytische methode Validatie Kwaliteitskarakteristieken van geneesmiddel reflecteren Richtlijnen FDA ICH SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 3

Doelstelling SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 4

Overzicht • Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling • Methode • Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie • Conclusie en toekomstperspectief 5

Chronologisch schema SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 6

Overzicht • Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling • Methode • Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie • Conclusie en toekomstperspectief 7

Feasibility KLANT Me. P Pr. P A: Blanco B: Referentie ANABIOTEC Me. P B Pr. P A SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 8

Prevalidatie SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 9

Validatie • Specificiteit • Nauwkeurigheid • Systeemprecisie • Herhaalbaarheid • Lineariteit • Filtratiestudie • Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 10

Validatie Specificiteit en identificatie Methylparaben Propylparaben REFERENTIE-OPLOSSING REFERENTIE Pr. P REFERENTIE Me. P MICROSUSPENSIE (STAAL) PLACEBO MICROSUSPENSIE BLANCO SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 11

Validatie • Specificiteit • Nauwkeurigheid • Systeemprecisie • Herhaalbaarheid • Lineariteit • Filtratiestudie • Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 12

Validatie Nauwkeurigheid SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 13

Validatie • Specificiteit • Nauwkeurigheid • Systeemprecisie • Herhaalbaarheid • Lineariteit • Filtratiestudie • Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 14

Validatie SYSTEEMPRECISIE SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 15

Validatie • Specificiteit • Nauwkeurigheid • Systeemprecisie • Herhaalbaarheid • Lineariteit • Filtratiestudie • Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 16

Validatie HERHAALBAARHEID SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 17

Validatie • Specificiteit • Nauwkeurigheid • Systeemprecisie • Herhaalbaarheid • Lineariteit • Filtratiestudie • Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 18

Validatie Lineariteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 19

Validatie • Specificiteit • Nauwkeurigheid • Systeemprecisie • Herhaalbaarheid • Lineariteit • Filtratiestudie • Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 20

Validatie Filtratiestudie Blanco-injecties PVDF filter Rezist filter PTFE filter Niet-gefiltreerd SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 21

Validatie • Specificiteit • Nauwkeurigheid • Systeemprecisie • Herhaalbaarheid • Lineariteit • Filtratiestudie • Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 22

Validatie Stabiliteitsstudie • Drie bewaarcondities • 5°C • Kamertemperatuur - donker glaswerk • Kamertemperatuur - helder glaswerk • Absoluut verschil t. o. v T 0 • 7 dagen stabiel SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 23

Validatie • Specificiteit • Nauwkeurigheid • Systeemprecisie • Herhaalbaarheid • Lineariteit • Filtratiestudie • Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 24

Overzicht • Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling • Methode • Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie • Conclusie en toekomstperspectief 25

Conclusie en toekomstperspectief • Methode is praktisch uitvoerbaar. • Prevalidatie heeft het opstellen van de acceptatiecriteria vergemakkelijkt • Methode is specifiek, nauwkeurig, precies en lineair in een concentratiebereik van 60%, w/w tot 140%, w/w. • Filters mogen gebruikt worden tijdens de staalvoorbereiding • Oplossingen zijn 7 dagen stabiel. • Toekomst: • Release doeleinden • ICH stabiliteitsstudies SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 26

Validatie van een UPLC methode voor de identificatie en kwantificatie van methylparaben en propylparaben in een microsuspensie met xanthaangom Auteur: T. Devreker Promotor: B. Quartier Stagegever: K. Dewitte