Uvod u laboratorijski rad OSNOVNA LABORATORIJSKA OPREMA I

Uvod u laboratorijski rad OSNOVNA LABORATORIJSKA OPREMA I TEHNIKE Prof. Dragica Minić

Hemijske laboratorije su, zavisno od namene, opremljene raznom opremom. Ovo predavanje će obuhvatiti opis osnovne opreme koja se koristi za izvođenje uobičajenih laboratorijskih tehnika i koja se nalazi u većini hemijskih laboratorija. Pored toga, razmotriće se i neki delovi opreme za posebne namene kao i njihova pravilna upotreba u cilju brzog i efikasnog uvođenja početnika u hemijsku labporatoriju.

LABORATORIJSKO POSUĐE OD STAKLA Uobičajeno stakleno laboratorijsko posuđe obuhvata : epruvete, čaše, balone, boce, levke, šolje, menzure, adaptere, kondenzatore, erlenmajere.

LABORATORIJSKO POSUĐE OD STAKLA

LABORATORIJSKO POSUĐE OD STAKLA I ŠPATULE

LABORATORIJSKO POSUĐE OD STAKLA

Eksikator • Eksikator je staklena ili plastična komora sa kontrolisanom, suvom atmosferom, u koji se stavlja supstanca da bi se oslobodila ostatka vlage.

• Najveći deo laboratorijskog posuđa od stakla napravljen je od bor-silikatnog stakla (Pirex, Kimax) • Ovo staklo omekšava na oko 6000 C i ima mali koeficijent termičkog širenja: Ovo staklo je umereno otporno na lomljenje uzrokovano naglim promenama temperature.

Laboratorijsko staklo može da se pravi i od natrijumovog stakla (tzv. meko staklo) Ovo staklo se topi na nižoj temperaturi i znatno je osetljivije na termalne šokove.

• Stakleno posuđe sa velikim udelom silicijuma koristi se u radu: - na visokim temperaturama (500 -10000 C), - koji obuhvata velike i nagle promene temperature Ovo staklo poznato je pod imenima: kvarcno staklo, silica i Vycor staklo.

• Posuđe od Pyrex i Kimax stakla se može grejati i hladiti. • Grejanje treba da bude takvo da zahvati što veću površinu suda, korišćenjem žičane mreže omotane oko balona koji se zagreva, da se izbegnu brze promene temperature, naročito kad je u pitanju posuđe debelih zidova. • Posuđe debelih zidova ne treba grejati direktno golim plamenom.

• Staklo je hemijski veoma otporno, sa izuzetkom na dejstva • fluorovodonične kiseline, • fluorovodonika , • jakih baza.

• Površina stakla može jako apsorbovati pojedine supstance, uključujući vodu. Čisto laboratorijsko staklo je uvek navlaženo adsorbovanom vodom ali se može učiniti i hidrofobnim ako se tretira silanizirajućim agensima kao što su: trimetilhlorosilan ili Desicote. Ovaj tretman je posebno koristan u radu sa sudovima male zapremine, kada se želi izbeći gubitak u zapremini rastvora pri prenošenju rastvora iz jednog suda u drugi.

• Spajanje različitih delova staklene aparature se izvodi korišćenjem staklenih šlifova. • Šlifovi imaju posebno obrađene (fino izbrušene) staklene površine. Postoje dva tipa šlifova: - razičitih geometrijskih oblika - načina spajanja:

• 1. Standardni ili konusni šlif, označava se simbolično sa $A/B, $ označava da je šlif standardan, A je maksimalni prečnik a B dužina šlifa, u milimetrima. • 2. Sferični šlif ili šlif hemisferičnog oblika, označava se simbolom $C/D, $ označava da je reč o sferičnom šlifu, C označava maksimalni prečnik šlifa a D prečnik otvora.

PLASTIČNO LABORATORIJSKO POSUĐE Za čuvanje supstanci koje nagrizaju staklo (npr. fluorovodonična kiselina, natrijum hidroksid) ili se na njemu adsorbuju (kalijum permanganat ) koriste se plastični sudovi: čaše, epruvete, erlenmajeri, menzure, pipete, normalni sudovi.

Ovo posuđe pravi se od korozivno otpornih materijala kao što su: polietilen (prilično mekan), polipropilen (čvršći i ima višu tačku topljenja), politetra-fluor-etilena (teflon hemijski vrlo inertan).

Plasitčno laboratorijsko posuđe

Keramičko laboratorijsko posuđe Od porcelana se obično prave sudovi za: isparavanje tečnosti, stapanje, žarenje cedjenje. Na visokim temperaturama ovo posuđe je postojanije od staklenog.

Porculansko posuđe mora biti glazirano inače će značajno adsorbovati materijal koji se u njega unosi. Porcelanski sudovi se mogu upotrebljavati na višoj temperaturi od staklenih.

OBELEŽAVANJE LABORATORIJSKOG PRIBORA Svi sudovi za čuvanje čvrstih i tečnih supstanci i rastvora moraju biti jasno obeleženi. Sudovi moraju imati oznaku za: naziv supstance, molarnu masu, čistoću, toksičnost /zapaljivost proizvođača, koncentraciju rastvora.

Dobra laboratorijska praksa je da se sadržaj neobeleženog suda u zajedničkoj upotrebi prospe, odnosno da se svaki neobeleženi sud smatra slobodnim za upotrebu. Za dnevno obeležavanje sudova mogu se koristiti brojevi i slične kratke oznake unete u laboratorijski dnevnik sa opisom šta: - označavaju, - sa datumom i - imenom eksperimentatora.

Primeri uobičajenih oznaka

BOCE ZA DESTILOVANU VODU • Boce od meke plastike sa unutrašnjom cevi koja doseže do dna (boce štrcaljke, špric boce) se često koriste za čuvanje i upotrebu destilovane vode. • Mlaz tečnosti iz ovih boca se može lagano dodavati u reakcionu smešu. Sa ovim bocama volumetrijski sudovi se mogu precizno dopuniti do crte ili se mogu isprati sa zidova suda zaostale kapi ili komadići (čvrstog) reagensa. • Nekada su upotrebljavane staklene boce za destilovanu vodu, one su još imale i cev za duvanje.

UPOTREBA BOCE ZA DESTILOVANU VODU

PRIBOR ZA MEŠANJE Sadržaj čaša, balona i sličnih sudova često se može efikasno mešati ručnim mućkanjem: ovo se vrši pokretanjem suda kružnim pokretima u horizontalnoj ravni

Pored ove najprostije postoje i efikasnije metode mešanja pomoću: štapića, mehaničkih mešalica sa lopaticom i motorom, magnetnih mešalica. Treba imati na umu da se prilikom mešanja tečnost ne podiže suviše uz zidove suda, a pre svega da ne dolazi do prskanja tečnosti izvan suda.

Štapić za mešanje je komad stakla čiji je jedan kraj ispoliran plamenom. Koristi se za: - mešanje, - razbijanje grumenčića čvrste supstance, - usmeravanje toka tečnosti presipanju tečnosti iz jednog suda u drugi. -dno balona je veoma lako razbiti staklenim štapićem što zahteva veliku opreznost pri mešanju.

Mehaničke mešalice sa lopaticama i motorom • Ove mešalice se koriste u situacijama kad je potrebno duže i neprekidno mešanje supstanci i gde je nepraktično mešati ručno štapićem. • Lopatice za mešanje mogu imati različite oblike, počev od savijenog štapa, lopatica oblika propelera i slično • Mogu biti napravljene od metala, stakla i plastičnih masa, najčešće su od teflona.

Neki od uobičajenih tipova lopatica za mešanje Lopatice se pokreću pomoću malih elektromotora. Brzina rada lopatice se kontroliše pomoću reostata (varijaka) regulisanjem napona napajanja elektromotora

Načini zaptivanja vratila mešalice sa: a) gumenim crevom b) šlifom c) živom

Magnetna mešalica Mešalica se sastoji od ravnog postolja na koje se stavlja sud sa tečnošću koju treba mešati i magneta pogodnog oblika ulivenog u staklo ili plastiku. U postolju mešalice nalazi se elektromotor koji pokreće magnet u horizontalnoj ravni. U fazi sa magnetom u postolju kretaće se i magnet u posudi sa tečnošću - nema fizičkog kontakta kao u mešalicama sa mehaničkim lopaticama - sud čiji se sadržaj meša može biti potpuno hermetički zatvoren

Regulisanjem brzine okretanja motora reguliše se i brzina mešanja tečnosti. Magnetne mešalice nisu pogodne za mešanje tečnosti većih viskoznosti kao ni za sudove čije dno nije ravno, osim ako se ne poseduje magnet oblika koji odgovara obliku dna posude. Treba voditi računa da se osa posude poklapa sa osom okretanja motora u postolju, u protivnom magnet neće samo rotirati i može doći do lomljenja posude (ako je od stakla). Do lomljenja takođe može doći ako je brzina motora prevelika. Magnetne mešalice se često prave u kombinaciji sa grejnom pločom (rešoom) tako da se sadržaj suda istovremeno može i grejati i mešati.

PRIBOR ZA ZAGREVANJE • Plamenik se uz pomoć creva priključuje na butan bocu ili na instalaciju za gas. • Gas ulazi kroz otvor na dnu plamenika. Iznad otvora su otvori za dovod vazduha. Veličina ovih otvora se kontroliše okretanjem prstena na donjem delu plamenika. Na tim otvorima isticanje gorivog gasa stvara podpritisak koji uvlači vazduh i meša ga sa gorivom. Okretanjem prstena reguliše se količina vazduha odnosno sastav smeše gorivih gasova. Plamenik sa dovodima gasa i vazduha

Izgled plamenika zavisno od dovoda vazduha: 1. 2. 3. 4. U slučaju da je dovod vazduha nedovoljan, plamen će biti žućkast a na predmetima koje unosimo u plamen sakupljaće se čađ od nesagorelih čestica ugljenika iz gorivog gasa. Takav plamen ima nižu temperaturu za nekoliko stotina kelvina od stehiometrijskog plamena. Zatvoren ventil za vazduh Poluotvoren ventil za vazduh Skoro sasvim otvoren ventil za vazduh Sasvim otvoren ventil za vazduh

Plamen se sastoji od unutrašnjeg plavog konusa (redukcioni deo plamena) i spoljašnje žuto obojene oblasti (oksidacioni deo plamena). Temperatura je maksimalna na vrhu plavog konusa (može dostići i 1500 o. C). Maksimalna temperatura se postiže samo ako ima dovoljno vazduha da svo gorivo sagori (stehiometrijski plamen). Toplotne zone u plameniku

Vrste plamenika: (a) Bunsenov; (b) Tirelov, (c) Mekerov.

• Primena plamena u kvalitativnoj analizi Natrijum Bakar

• Primena plamena u kvalitativnoj analizi

Električne grejne ploče i obloge • Električne grejne ploče (rešoi) su pogodni za zagrevanje zapaljivih supstanci. • Nisu podesne za grejanje sudova koji nemaju ravno dno. • Često se kombinuju sa magnetnim mešalicama u jednistven uređaj.

• Za zagrevanje sudova koji nemaju ravno dno koriste se grejne obloge specifičnih dimenzija i oblika.

Vodena kupatila • Ova kupatila posredno prenose toplotu, preko odgovarajućeg fluida (voda) koji se grejnom pločom ili nekim drugim električnim grejačem. • Najednostavnije vodeno kupatilo se može dobiti stavljanjem veće staklene čaše sa vodom na ploču rešoa. • Prednost ovakvog zagrevanja je ravnomernije zagrevanje suda, nezavisno od oblika njegovog dna i kontrola maksimalne temperature.

Primeri vodenih kupatila • Vodena kupatila ne mogu da daju veću temperaturu od 100 o. C, bez obzira na energiju koju oslobađa grejač.

Uljana kupatila • Za kupatila na višim temperaturama umesto vode koriste se uljana kupatila sa uljima više temperature ključanja: parafinsko, stearinsko, silikonsko.

• Za temperature više od tačke ključanja vode najbolje je silikonsko ulje sa kojim se može ići do 300 o. C. • Etilen-glikol (antifriz) može se koristiti, kod takozvanih kriostata, kada se žele postići temperature niže od sobne i to obično do -15 o. C.

Peščana kupatila • Ova kupatila koriste fino sprašeni i suv kvarcni pesak kao sredinu za prenos toplote sa grejača na sud. • To je obično dublja metalna posuda sa peskom smeštena na električni grejač.

• Peščano kupatilo ima slična svojstva kao i vodeno i uljano kupatilo, ali je bezbednije za rad i dopušta i rad na višim temperaturama. • Sa druge strane, maksimalna temperatura mu nije ograničena na način kao kod vodenog i uljanog kupatila.

Parno kupatilo Ovo kupatilo služi za zagrevanje lako zapaljivih tečnosti (nema plamena ni vrelih površina, kao kod grejača). Mlaz vrele pare se dovodi uz pomoć cevi iz generatora vrele pare Ohlađena para se odvodi uz pomoć druge cevi u kondenzator i dalje u slivnik.

Gornji deo parnog kupatila ima više koncentričnih obruča tako da se njihovim uklanjanjem postiže da otvor kupatila bude tek nešto manji od površine suda koji se greje. Parno kupatilo se ne upotrebljava za temerature više od 100 o. C.

Grejači • Za zagrevanje se mogu koristiti i električni grejači. • Grejači se mogu praviti u obliku posuda gde su električni grejači ugrađeni u neki izolacioni materijal (npr. staklena vuna) i smešteni u keramičko ili metalno kućište.

• Pri primeni ovih grejača postoji opasnost od pregrevanja tako da uz njih obično ide regulator primenjene snage ili termostat. • U slučaju izlivanja vode ili nekog drugog materijala može doći do oštećenja grejača ili čak stvaranja kratkog spoja. • Postoje i grejači ugrađeni u elastične trake od staklene vune ili nekog drugog savitljivog izolacionog materijala otpornog na visoke temperature. ove grejne trake se omotaju oko suda koga treba grejati a zatim se priključe na izvor električnog napajanja.

Sušnice su komore različitih veličina koje se zagrevaju pomoću električnog grejača. Rade u opsegu temperature od sobne do ispod 300 o. C. Imaju ugrađen termoregulator za održavanje zadate temperature u granicama 1 -2 o. C.

Zavisno od tipa mogu da imaju ventilator za mešanje vazduha i priključak za vakuumiranje. U sušnicama se nikad ne suše supstance koje oslobađaju eksplozivne ili zapaljive pare, već samo one koje treba osušiti od vode ili nezapaljivih tečnosti.

Peći Za temperature od 300 – 1400 o. C koriste se peći koje se sastoje od komore od keramičkog materijala oko koje se nalaze grejači od kvalitetne elektrootporne žice. Grejači su okruženi debelim slojem termo-izolacionog materijala da bi se sprečili toplotni gubici. Peći mogu posedovati programator za kontrolu zagrevanja ili hlađenja. Stabilnost temperature u pećima zavisi od izbora termoregulatora i kvaliteta izrade peći i kod dobrih peći se kreće u granicama ± 1 o.

Kupatila za održavanje niskih temperatura • Kupatila ovog tipa su jednostavna i ekonomična za upotrebu; karakteriše ih odlična temperaturska stabilnost. • Nedostatak im je nemogućnost proizvoljnog, kontinualnog menjanja temperature kao i problemi koji nastaju pri veoma dugotrajnom održavanju temperature. Tip kupatila Sastav Faze u ravnoteži Temperatura [0 C] Tečni azot Suvi led So + led N 2 CO 2 Na. Cl+H 2 O -195, 80 -78, 48 -21, 1 Led H 2 O Tečni/gasoviti N 2 Čvrsti/gasovit CO 2 Na. Cl, led, zasićen rastvor (eutektička smeša) Led, voda 0

Krioskopi

Kontrola napajanja električnih uređaja • Za kontrolu oslobođene snage na grejačima ili za kontrolu brzine motora kod električnih mešalica u laboratoriji se obično koriste promenljivi transformatori (varijaci ). • To su transformatori sa kliznim regulatorom izlaznog napona.

Varijaci

• Drugi način regulacije je korišćenje promenljivih otpornika, gde se na potrošač dovodi samo deo od ukupnog pada napona na otporniku. • Loša strana ovakve regulacije je ta što se deo energije pretvara u toplotu na samom otporniku tj. postoji gubitak energije.

Klizeći reostat

• Treći način kontrole je primena termostata koji ima temperaturski relej. • U ovom slučaju, da bi se temperatura držala na određenom nivou grejač se vezuje preko releja koji ga povremeno uključuje i isključuje.

Elastična creva • Spajanje protoka vode ili gasa u laboratoriji često se izvodi uz pomoć elastičnih gumenih ili plastičnih creva, obično polivilinskih. • Creva se prave sa različitim unutrašnjim i spoljašnjim prečnicima. Za rad sa vakuumom potrebna su creva debljih zidova. • Spoj creva sa drugim delovima aparature treba dobro da dihtuje, (hermetički).

Stezaljke (kleme) za creva • Protok fluida kroz creva se može kontrolisati uz pomoć stezaljki za creva. • Najbolje je presaviti cev pre pritezanja stezaljkom ako se želi potpuno zaustavljanje proticanja fluida.

PRIBOR ZA MLEVENJE I SPRAŠIVANJE • Čvrste supstance se mogu usitniti i sprašiti uz pomoć avana i tučka. • Avani su često napravljeni od porcelana, stakla ili ahata.

• Sprašivanje se vrši kružnim pokretima, trljanjem tučka o zid avana tako da se sprašivani materijal sitni zahvaćen između tučka i zidova avana. • U avanu se odjednom ne može sprašiti veća količina materijala, tako da je efikasnije sprašivati po manje materijala uzastopno.

Špatule Sa malim količinama praškastih supstanci obično se rukuje špatulama različitih veličina, sa ravnom ili sa udubljenjom površinom. Špatule se obično prave od nerđajućeg čelika.

Špatula koja nije čista ili je korodirala zaprljaće supstancu sa kojom dolazi u dodir. Da ne bi korodirala, špatulu nikad ne treba koristiti umesto štapića za mešanje. Ne treba dozvoliti da dođe u dodir sa tečnim agresivnim reagensima i treba je uvek držati suvom. • Posle svake upotrebe špatulu treba pažljivo obrisati da bi ostala čista za sledeću upotrebu.

Indikatorski papiri • Papiri impegnirani rastvorima odgovarajućih reagenasa pogodni su za upotrebu u različite svrhe. • Lakmus papir koji postaje crven u kiseloj a plav u baznoj sredini.

• Graduisani p. H papir, uz priložene karte boja određuje p. H rastvora sa tačnošću od jedne p. H jedinice. • Papir impregniran rastvorom skroba i joda se boji plavo u oksidujućim rastvorima. • Obično se nekoliko kapi rastvora nanese na test papir uz pomoć staklenog štapića.