TUGAS DASARDASAR PEMISAHAN ANALITIK Oleh Kelompok 6 Dian

TUGAS DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK Oleh Kelompok 6 • Dian Tri Oktavia • Dynda Meuthia Tiffany • Gusti Ayu Putu Tiana Lestari • Marsiyamsih • Nurdiana • Sevi Karviani (1113023011) (1113023017) (1113023025) (1113023039) (1113023047) (1113023059)

ANALISIS RHODAMIN B PADA LIPSTIK YANG BEREDAR DI PASAR KOTA MANADO

Pendahuluan Tinjauan Pustaka Metodologi Percobaan Hasil Penelitian Kesimpulan

Latar Belakang Pewarna sintetis berasal dari reaksi antara dua atau lebih senyawa kimia contohnya seperti rhodamin B. untuk mengidentifikasi adanya senyawa rhodamin ini pada lipstick yang tersebar di kota manado, maka dibuatlah sebuah penelitian dengan teknik kromatografi yang akan dibahas dalam makalah ini.

Rumusan Masalah 1. Apa yang dimaksud dengan senyawa rhodamin B ? 2. Bagaimana tahap-tahap identifikasi adanya senyawa rhodamin B pada lipstick yang beredar di kota Manado 3. Bagaimana hasil penelitian terhadap analisis senyawa rhodamin B?

Tujuan 1. Untuk mengetahui pengertian senyawa rhodamin B 2. Untuk mengetahui tahap-tahap analisis senyawa rhodamin B pada lipstick yang beredar di Kota Manado 3. Untuk mengetahui hasil penelitian terhadap analisis senyawa rhodamin B

Kromatografi lapis tipis adalah metode kromatografi cair yang paling sederhana. Pada KLT, fase cair lapisan tipis (tebal 0, 1 -2 mm) yang terdiri dari bahan padat yang dilapiskan kepada permukaan penyangga datar yang biasanya terbuat dari kaca, tapi dapat pula terbuat dari pelat polimer atau logam. Lapisan melekat kepada permukaan dengan bantuan bahan pengikat, biasanya Ca. SO 4 atau amilum (pati). Pada KLT, zat penyerap merupakan lapisan tipis serbuk halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik atau logam secara merata, umumnya digunakan lempeng kaca.

Metodologi Percobaan Alat • • • tabung reaksi timbangan analitik Corong labu takar gelas kimia gelas ukur pipet tetes pipet kapiler sendok tanduk batang pengaduk kertas saring (Whatman No. 1) lempeng kromatografi lapis tipis benang wol hot plate Oven chamber spektrofotometer UV-Vis

Bahan • lipstick yang berwarna merah yang dijual bebas di 3 pasar besar di kota Manado, • aquades, • larutan HCl • larutan amonia • n-butanol • etil asetat • asam asetat • etanol 70%.

Prosedur Percobaan Tahap 1 Tahap 2 Tahap 3 Tahap 4 Tahap 5

TAHAP 1 Tahap pengambilan dan penyiapan sampel. Sampel diambil di tiga pasar yang ada di Kota Manado yaitu Pasar Karombasan, Pasar Bersehati dan Pasar 45, dimana disetiap Pasar diambil pada 3 penjual lipstik.

TAHAP 2 Tahap ekstraksi dan pemurnian 1. Sebanyak 1 gram sampel (lipstik) dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian direndam dalam 10 ml larutan amonia 2% (yang dilarutkan dalam etanol 70%) selama semalaman. 2. Larutan disaring filtratnya dengan menggunakan kertas saring whatman no. 1. Larutan dipindahkan kedalam gelas kimia kemudian dipanaskan diatas hot plate. Residu dari penguapan dilarutkan dalam 10 ml air yang mengandung asam (larutan asam dibuat dengan mencampurkan 10 ml air dan 5 ml asam asetat 10%).

3. Benang wol dengan panjang 15 cm dimasukkan ke dalam larutan asam dan dididihkan hingga 10 menit, pewarna akan mewarnai benang wol, kemudian benang wol diangkat dan dicuci dengan aquades. Kemudian benang wol dimasukkan kedalam larutan basa yaitu 10 ml amonia 10% (yang dilarutkan dalam etanol 70%) dan didihkan. 4. Benang wol akan melepaskan pewarna, pewarna akan masuk ke dalam larutan basa. Larutan basa yang didapat selanjutnya akan digunakan sebagai cuplikan sampel pada analisis kromatografi lapis tipis.

TAHAP 3 Ø Tahap pembuatan larutan baku untuk pembuatan linieritas kurva kalibrasi 1. Larutan baku rhodamin B dibuat dengan konsentrasi 200 ppm. 2. Dari larutan baku ini dibuat larutan baku dengan konsentrasi 0, 5; 1; 1, 5; 2; 5; 6; 7, 5 ppm. Pelarut yang digunakan larutan HCl 0, 1 N

TAHAP 4 • Tahap identifikasi sampel 1. Lempeng KLT berukuran 20 x 20 cm diaktifkan dengan cara dipanaskan dalam oven pada suhu 1000 C selama 30 menit. 2. Sampel ditotolkan pada lempeng KLT dengan menggunakan pipa kapiler pada jarak 2 cm dari bagian bawah plat, jarak antara noda adalah 1, 5 cm. 3. Kemudian dibiarkan beberapa saat hingga mengering.

Selanjutnya. . . 4. Lempeng KLT yang telah mengandung cuplikan dimasukkan ke dalam chamber yang lebih terdahulu telah dijenuhkan dengan fase gerak berupa nbutanol: etil asetat : amonia (10: 4: 5). 5. Dibiarkan hingga lempeng terelusi sempurna, kemudian lempeng KLT diangkat dan dikeringkan. 6. Diamati warna secara visual dan dibawah sinar UV, jika secara visual noda berwarna merah jambu dan dibawah sinar UV 254 nm dan 366 nm berfluoresensi kuning atau orange, hal ini menunjukkan adanya rhodamin B

TAHAP 5 Ø Penetapan Kadar Zat Warna Rhodamin B. Penetapan kadar rhodamin B dilakukan dengan spektrofotometri cahaya tampak pada panjang gelombang 400 -800 nm. Sedangkan untuk menghitung kadar rhodamin B dalam sampel 37 dihitung dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan persamaan regresi : y = ax ± b

Hasil Penelitian 1. Pemeriksaan Kualitatif Rhodamin B Pada Sampel Hasil identifikasi pewarna rhodamin B pada lipstik dengan metode kromatografi lapis tipis, pada larutan baku rhodamin B menghasilkan warna noda merah jambu secara visual dan di bawah sinar UV 254 nm dan 366 nm berfluoresensi kuning atau orange, dengan tinggi bercak pada lempeng yaitu 16 cm dan tinggi eluen 17 cm dan nilai R 0, 94. Untuk ke 9 sampel lipstik tidak menunjukkan bercak yang sama dengan bercak baku rhodamin B serta tidak menunjukkan adanya noda pada lempeng KLT.

2. Penetapan kadar panjang gelombang maksimum larutan rhodamin B Penentuan panjang gelombang maksimum larutan baku rhodamin B dengan konsentrasi 3 ppm diperoleh panjang gelombang 558 nm. 3. Kurva kalibrasi larutan Rhodamin B Dari hasil perhitungan persamaan regresi kurva kalibrasi diatas diperoleh persamaan garis y = 0. 1275 x + 0. 0081 dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0, 981

Kesimpulan 1. Rhodamin B merupakan zat warna sintetis berbentuk serbuk kristal, tidak berbau, berwarna merah keunguan, dalam bentuk larutan berwarna merah terang berpendar (berfluoresensi), pewarna yang dipakai untuk industri cat, tekstil dan kertas, 2. Analisis kualitatif senyawa rhodamin B menggunakan teknik kromatografi lapis tipis 3. Analisis kuantitatif senyawa rhodamin B menggunakan spektrofotometer UV-VIS

4. Tahap-tahap analisis senyawa rhodamin B yaitu tahap pengambilan sampel, tahap ekstraksi, tahap pembuatan larutan baku untuk pembuatan linieritas kurva kalibrasi, tahap identifikasi sampel, dan tahap penetapan kadar zat warna rhodamin B. 5. Hasil analisis menunjukkan hasil yang negative terhadap 9 sampel lipstick yang ada di kota Manado.

Sekian, Wassalamualaikum