Titelmasterformat durch Klicken Wolfgang Wanek 1 Phosphatbestimmung 2
Titelmasterformat durch Klicken Wolfgang Wanek 1. Phosphatbestimmung 2. Elementanalysator Department für Chemische Ökologie und Ökosystemforschung
Phosphatnachweis Titelmasterformat durch Klicken Prinzip Die Molybdovanadat-Methode basiert darauf, daß: • anorganisches Phosphat (Pi, Orthophosphat) in saurer Lösung mit Molybdat einen Phosphormolybdänsäurekomplex bildet • dieser bildet in Anwesenheit von Vanadium einen gelben Vanadomolybdophosphorsäure-Farbstoff • die Farbintensität ist proportional zur Phosphatkonzentration – photometrische Vermessung bei 343 nm • organische Phosphorverbindungen werden damit nicht nachgewiesen (NUR anorg. Phosphat) • zur Gesamt-Phosphorbestimmung muss deswegen Phosphat aus organischen Verbindungen freigesetzt werden (Säureaufschluss und – extraktion, z. B. Salzsäure)
Phosphatnachweis Titelmasterformat durch Klicken -Probenverdünnung/ Farbreagenzzusatz -Verdünnung der Farbmischung -Photometrische Vermessung der Farbintensität
Phosphatnachweis Titelmasterformat durch Klicken Kalibration: • Vermessung der Farbintensität unbekannter Proben gegen Farbintensität von Standards bekannter Konzentration • Korrelation zwischen Farbintensität der Standards und ihrer Konzentration • Auswertung der Proben über Beziehung zwischen Farbintensität (X-Achse) und Konzentration (Y-Achse) Leerwerte: • Bestimmung des Reagenzien. Leerwertes (Farbintensität in Abwesenheit von Phosphat)
Phosphatnachweis Titelmasterformat durch Klicken Standards: Stammlösung: 1 m. M Na 2 HPO 4 -Lösung (31 mg P L-1) in 1 M HCl Verdünnungsreihe mit 1 M HCl → 0. 62 -31 mg P L-1 Zusatz des Farbreagenz gleichzeitig wie bei Proben Reagenzien -Leerwert Doppelt ansetzen Weiterbehandlung wie Proben (Verdünnung der Mischlösung, Vermessung)
Phosphatnachweis Titelmasterformat durch Klicken Auswertung: Die Berechnung der Phosphat-Konzentration im Pflanzenmaterial pro Gramm Trockenmasse erfolgt folgendermaßen: Pi [µg P g-1 Pflanze] = cs x f x V / W cs … gemessene Konzentration (mg P L-1 = µg P m. L-1) des verdünnten Extraktes f … Verdünnungsfaktor (z. B. 10) V … Volumen des Extraktes (m. L) W … Einwaagegewicht an Trockenmaterial (g) Umrechnung in Molarität (µmol P g-1 Pflanze) durch Division durch 31, dem Molekulargewicht von Phosphor
Elementanalyse Titelmasterformat durch Klicken Prinzip des Elementaranalysators: • hier: CN Analysator (Flash EA 1112) • Online Gerät (automatisierte Probeneingabe) • Trockenverbrennung (Dumas) für C, N & S im O 2 -angereicherten Heliumstrom bei >1000°C C 2 H 5 O 2 N → 2 CO 2 + ½ N 2 + 2½ H 2 O
Elementanalyse Titelmasterformat durch Klicken Probengeber mit Zinnkapseln Funktion N 2, CO 2, H 2 O He Trägergas O 2 Spülung • Verbrennung fester oder flüssiger Proben Cu. O 1800°C Flash Verbrennung • Entfernung von H 2 O und SO 2 silvered Co Oxide • Quantifizierung durch Wärmeleitfähigkeitsdetektor Gastrennung Cr Oxid 640°C • Trennung von N 2 und CO 2 25°C Mg. Perchlorate 1020°C Elementares Kupfer (Drähte) Wasserfalel Ashes Reduktionsreaktor Oxidationsreaktor 25°C Cu. O N 2, NOx, CO 2, H 2 O, O 2 N 2, CO 2 TCD
Elementanalyse Titelmasterformat durch Klicken Probenvorbereitung • Homogenisierung der Festproben (Mühle, <1 µm Partikelgröße) • Trocknung von flüssigen Proben • Ansäuerung/Carbonatentfernung kalkhältiger Proben • Probentransfer (Einwaage) in Zinnkapseln • Probeneinwaagen ~2. 0 mg organische Materialien (Blatt, Streu, Tiere) ~5. 0 mg Mineralböden ~10 mg Sediment
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