Termikus analzis Csoportosts Nagy hmrsklet analitikai technikk a

Termikus analízis Csoportosítás: -Nagy hőmérsékletű analitikai technikák: a vizsgálandó anyag hevítés hatására bekövetkező fi kémiai tulajdonságváltozásait mérjük. (tömeg-, hőmérsékletváltozás, stb. ) -Termometriás analitikai technikák: a vizsgálandó anyagok kémiai reakcióját kísérő ener hőmérsékletváltozás mérésein alapulnak. Kalorimetria A B ; DQ , DQ reakcióhőt mér A mérés alapja: DQ = mc. DT m – adiabatikus hűtőközeg (víz) töm c - hűtőközeg fajhője DT - reakciót kísérő adiabatikus hőmérsékletváltozás

Direkt termometria A vizsgálandó anyagot tartalmazó oldathoz nagy feleslegben reagenst a Gyorsan bekövetkező hőmérsékletváltozást mérjük. Sajó-féle Direkttermom vázlatos 1. Dewar edény, 2. Merülő pipetta, 3. Termisztor, 4. Wheazstone híd, 5. Ga felépítése 6. Keverő

Termogravimetria (TG) A szilárd vizsgálandó anyag hevítés hatására bekövetkező tömegváltoz A monoton növekvő hőmérséklet függvényében. Az analitikai technika berendezése: Termomérleg. Jelképzés 1. Elektromos kemence 2. Mintatartó 3. Mérleg 4. Termoelem Jel : TG görbe Hasznos jel: A TG görbe tömegváltozás bomlási lépcsője Analitikai információ - minőségi : A bomlási lépcső inflexi pontjának hőmérséklete - mennyiségi : A bomlási lépcső magas (Dm)

Kalcium-oxalát-monohidrát TG görbéje

Derivatív termogravimetria (DTG) Nem minden anyag esetében különülnek el a bomlási lépcsők egymástól. A lépcsők között átfedések lehetnek. . MEGOLDÁS Derivatív Termogravimetria. A TG görbét deriváljuk a jobb felbontás érdekében.

Cu. SO 4 · 5 H 2 O DTG és TG görbéi

Differenciál termoanalitika (DTA) A vizsgálandó anyag hevítés hatására bekövetkező hőforgalmát mérjük. A Hőforgalom oka: kémiai reakció vagy fázis átalakulás. A vizsgálandó anyag energiaváltozását követjük nyomon a hőmérséklet A vizsgálandó anyag energiaváltozását egy referencia anyaghoz ( a-AL 2 O viszonyítjuk. Érzékenységi tartomány: - 190 o. C < T < 1600 o. C Jel : DTA görbe 1. Minta Hasznos jel : DTA csúcsok 2. Inert anyag Analitikai információ 3. Termoelemek - minőségi: Az endoterm vagy exo 4. Kemence DTA csúcs hőmérsék - mennyiségi: A DTA csúcs intenz Bauxit DTA görbéje 1. hidrargillit 2. Böhmit 3. Kaolinit(endoterm) 4. Mullit (exoterm)

Polimer minta DTA görbéje

Mangán-foszfinát-monohidrát TG és DTA görbéi

Derivatográf vázlatos felépítése 1. Mintatartó tégely, 2. Inert anyagot tartó tégely, 3. Tégelytartó rúd, 4. Ter 5. Kemence, 6. Mérleg, 7. Áramvezetékek, 8. Tekercs, 9. Mágnes, 10. DTG-g 11. T-galvanométer, 12. DTA-galvanométer, 13. Lámpák, 14. Optikai rés, 15 jelrögzítés

Dolomit derivatogramja

Differenciál pásztázó kalorimetria (DSC) Egy vizsgálandó anyag és egy referencia anyag hevítés hatására beköve hőforgalom különbségét mérjük a monoton növekvő hőmérséklet függv Érzékenység: - 170 o. C < T < 750 o. C Ohm törvénye: Jel: DSC görbe Hasznos jel: Endoterm vagy exoterm DSC csúcs Analitikai információ - minőségi: DSC csúcs hőmérséklete - mennyiségi: DSC csúcs területe

Polietilénftalát DSC spektruma