Tema 3 Tcnicas Clsicas de Anlisis Qumico Tcnicas
- Slides: 18
Tema 3: Técnicas Clásicas de Análisis Químico Técnicas de valoración: Determinación de la concentración de un analito mediante reacción con una sustancia patrón (valorante). a A + b B productos si se necesitan N moles de valorante B, en la muestra hay (b/a) N moles de analito A
Tipos de valoraciones Valoraciones gravimétricas y volumétricas Valoraciones de combustión de precipitación de formación de complejos ácido- base redox
Determinación gravimétrica por combustión: método clásico C, H (T> 1000 ºC, exceso O 2) H 2 O, CO 2 muestra O 2 Horno catalizador (Pt, Cu. O, Pb. O 2) mechero Filtro de H 2 O (P 4 O 10) Filtro de CO 2 (Na. OH sobre asbesto) Filtro de H 2 O y C 2 O Análisis adicional de las cenizas (inorgánicas) por digestión
Valoraciones gravimétricas (algunas generalidades) Gravimetría mediante filtrado: pesada del filtro antes y después del análisis Gravimetría de precipitación o cristalización: pesada del sólido formado Gravimetría electroquímica: deposición sobre un electrodo y pesada del mismo Precauciones: Contaminación de precipitados: coprecipitación, adsorción, formación de soluciones sólidas Técnicas de purificación: digestión, lavado. Tratamiento térmico de precipitados: secado, calcinación, eliminación de agua
Determinación elemental por combustión mediante cromatografía de gases (T> 1000 ºC, exceso O 2) C, H, N, S H 2 O, CO 2, N 2, SO 3 muestra Horno catalizador y filtro de O 2 (WO 3, Cu. O) mechero (en realidad un horno) SO 2 Cromatógrafo de gases señal O 2 detector CO 2 N 2 H 2 O tiempo
Análisis elemental de nitrógeno: método Kjeldahl Determinación de nitrógeno en proteínas, leche, cereales, . . . Digestión Kjeldahl con H 2 SO 4 en ebullición (338ºC) con catalizadores (Hg, Cu, Se): Transforma N en NH 4+ C, H, N orgánicos NH 4+ + CO 2 + H 2 O 2) Alcalinización y extracción del nitrógeno como vapor de NH 3 NH 4+ + OH— NH 3 + H 2 O 3) Se redisuelve el amoniaco en disolución conocida de HCl NH 3 + H + NH 4+ 4) Se valora el HCl que no ha reaccionado con Na. OH patrón H+ + OH— H 2 O
Valoraciones volumétricas estequiometría: a A + b B productos (analito) (valorante) Punto de equivalencia: neutralización exacta del analito por el valorante Punto final: cambio brusco de una propiedad de la disolución en cuanto hay exceso de valorante
Ejemplo de una valoración volumétrica valoración de oxálico por oxidación con permanganato 5 C 2 O 2(OH)2 + 2 Mn. O 4 + 6 H+ 10 CO 2 + 2 Mn 2+ + 8 H 2 O (oxálico) (permanganato) color púrpura punto de equivalencia: cuando se han añadido 2 moles de valorante (Mn. O 4 ) por cada 5 moles de oxálico punto final: aparición de color púrpura en la disolución diferencia: valoración de un blanco (sin oxálico)
valoración con un indicador: sustancia que cambia de una propiedad en ausencia de analito o exceso de valorante En general el indicador se une al analito o al valorante más débilmente que éstos entre sí Ejemplo, indicador que se une al analito: X + A XA XA(color 1), X(color 2) en la disolución habrá A y XA. Se añade valorante B reacción de valoración: a A + b B productos reacción de B con el A libre a XA + b B X + productos reacción de B con el XA punto final: cambio de color 1 (XA) a color 2 (X)
Valoración por retroceso: 1) Se añade valorante B en exceso para completar de sobra la neutralización de analito A a A + b B productos queda B en exceso 2) se realiza la valoración de la concentración de exceso con otro valorante C m B + n C productos ventajas: - cuando la reacción a A + b B es lenta - cuando el punto final de la valoración m B + n C es más fácil de detectar
patrón primario: sustancia valorante estándar disolución de concentración conocida de un reactivo puro - 99. 9% pureza - estable químicamente (almacenamiento) - estable al calor y el vacío (para su deshidratación) estandarización de valorantes: valoración con un patrón primario de una disolución para su utilización como valorante práctica 3: valoración ácido-base patrón primario: Na 2 CO 3 valorantes estandarizados: HCl y Na. OH valoración por retroceso del HCl
curva de valoración Punto final p. H Representación de p C = -log C (por ejemplo p. H =-log H+ ) frente al volumen de valorante añadido V
p. H DV D 2 p. H DV 2 curva de valoración valorante añadido V Primera derivada (diverge) segunda derivada (cambio de signo)
Valoraciones complexométricas EDTA: Ácido Etilen-Diamino -Tetraacético El EDTA forma complejos 1: 1 con los cationes divalentes y muchos metales tri y tetravalentes
p[C = -log [C exceso de EDTA exceso de catión libre EDTA añadido Determinación del punto final con un indicador Ind-Mg 2+ + EDTA (rojo) Ind + EDTA-Mg 2+ (azul)
Valoraciones redox valoración de un contaminante mediante el cambio de su estado de oxidación con un oxidante o un reductor fuerte Ejemplo: oxidación de materia orgánica (práctica 4) Cr 2 O 72 + materia orgánica Cr 3+ + CO 2 + H 2 O Cr(VI) (Cr III) Detección por absorción UV-visible Cr 2 O 72 - Cr 3+ 440 nm 600 nm Longitud de onda
Valoraciones de precipitación formación de un precipitado insoluble entre el analito y el valorante valoración “argentométrica” de halógenos Ag valoración de metales pesados con halógenos Cl Pb 2 I Ag. I Pb. Cl 2
Detección del punto final en las valoraciones de precipitación Luz transmitida (turbidimetría) Luz incidente Suspensión coloidal del precipitado Ag. I Luz dispersada (nefelometría)
- Enlace qumico
- Polar y no polar
- Que es enlace coordinado
- Enlace qumico
- Enlace qumico
- Anlisis foda
- Estrategia fa (maxi-mini)
- Ambientales
- Foda mini maxi
- Anlisis foda
- Anlisis financiero
- Tcnicas de estudio
- Tcnicas de estudio
- Esquema de llaves
- Metodo lser caracteristicas
- Tcnicas
- Ejemplo de delimitacion del tema
- Subtema
- Introducción a una entrevista ejemplo