Teknik Perhitungan Kadar Prof Dr Sudibyo Martono M
Teknik Perhitungan Kadar Prof. Dr. Sudibyo Martono, M. S. , Apt.
Metode Instrumentasi: Setujukah Anda Dengan Teknik Perhitungan Kadar Obat Tanpa Menggunakan Standar ? ? ? PERHIT. KDR 2
CTM . PERHIT. KDR 3
PK. CTM v Chinese Pharmacopoeia, Vol. II, 2005 [ p. 185 ] v Assay: Measure the absorbance of the solution containing 20 g per m. L in hydrochloric acid solution ( 1 100 ) at 264 nm. Calculate the content of C 16 H 19 Cl. N 2. C 4 H 4 O 4, taking 217 as the value of A ( 1%, 1 cm ) PERHIT. KDR 4
CTM Dalam larutan HCl ( 1 100 ), CTM memiliki maks 264 nm dengan Nilai PERHIT. KDR = 217 5
PK. Tablet Aminofilin v British Pharmacopoeia, Vol. III, 2007 [ p. 2313 ] Tablet Aminofilin: mengandung teofilin 80, 6 – 90, 8 % dan etilendiamin tidak kurang dari 10, 9 %. v Hitung kadar teofilin menggunakan nilai A 1% 1 cm Teofilin dalam larutan Na. OH 0, 1 M pada 275 nm = 650. v Untuk Etilendiamin, ditetapkan secara titri-metri dengan larutan baku H 2 SO 4 0, 05 M, indi-kator larutan bromcresol green. PERHIT. KDR 6
Teofilin PERHIT. KDR 7
Teofilin [ UV Spektrum ] PERHIT. KDR 8
Moffat, A. C. , 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p. 308 The value are divided into 3 category: Category 1: The letter a after figure indicates that the value is a mean value based on several reported figures all of which lie within a range of + 10% of the mean PERHIT. KDR 9
Moffat, A. C. , 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p. 308 Category 2: The letter b after a figure indicates that the value is a single reported value of unknown reliability PERHIT. KDR 10
Moffat, A. C. , 1986, [ Editor ] Clarke’s Isolation and Identification of Drugs Second Edition, p. 308 Category 3: The letter c after a figure indicates that the value is a mean value based on several reported figures some of which lie outside + 10% of the mean PERHIT. KDR 11
Teknik Kuantifikasi Obat Menggunakan Standar PERHIT. KDR 12
1. Single-Point Calibration v Digunakan satu macam konsentrasi standar v Plot standar yang dibuat, digunakan menetapkan semua kadar tablet untuk v Hal yang perlu diperhatikan adalah: - metode ini perlu skema pengenceran dan ekstraksi yang berbeda untuk kadar obat yang bermacam-macam tersebut, dengan target: Mendapatkan konsentrasi akhir serupa yang mendekati konsentarsi standar yang dibuat [ Respon Berdekatan ] PERHIT. KDR 13
Perbandingan Absorban Syarat: Nilai Abs. baku dan Nilai Abs. sampel berdekatan PERHIT. KDR Chan dkk. , 2004, p. 14. 14
2. Multiple-Point Calibration v Digunakan seri konsentrasi standar yang dapat mengkover semua kadar produk obat tersebut. v Pada rentang konsentrasi tersebut, responnya harus linear. v Respon seluruh kadar obat (larutan akhir yang akan dibaca) berada pada rentang respon kurva kalibrasi. Syarat: Tidak diperbolehkan adanya Ekstrapolasi PERHIT. KDR 15
PERHIT. KDR 16
PERHIT. KDR 17
Penyiapan Kurva Baku Disarankan linearitas kurva baku dikerjakan dengan seri pengenceran larutan stock. Tidak disarankan mempersiapkan seri konsentrasi larutan baku dengan seri penimbangan zat standar, karena: Terjadi kesalahan penimbangan Tidak menjamin diperolehnya linearitas yang baik PERHIT. KDR 18
lanjutan… Linearity = Linieritas Y = b. X + a - hasil pengukuran menggunakan suatu metode analisis yang berupa: abs, luas area, atau tinggi puncak menunjukkan proporsio-nalitas dengan kadar zat yang dianalisis Syarat: Koefisien korelasi [ r ] ≥ 0, 999 Kazakevich and Lo. Brutto, 2007, p. 471 -481; Ahuja and Rasmussen, 2007, p. 292; Snyder dkk. , 1997, p. 691 dan Chan dkk. , 2004, p. 16. PERHIT. KDR 19
Cara Menentukan Linearitas Kalibrasi [ Replikasi 3 kali ] PERHIT. KDR 20
Kurva Baku [ 3 replikasi ] Lakukan replikasi ! PERHIT. KDR 21
Lakukan replikasi ! PERHIT. KDR 22
Terima Kasih E-mail: sudib_kekes@yahoo. co. id PERHIT. KDR 23
PERHIT. KDR 24
PERHIT. KDR 25
- Slides: 25