TCNICA DE EXTRACCIN TCNICA DE EXTRACCIN Sustancia a

TÉCNICA DE EXTRACCIÓN

TÉCNICA DE EXTRACCIÓN Sustancia a extraer Disolvente extractor

TÉCNICA DE EXTRACCIÓN Disolvente 1 + Soluto Disolvente 2 Agitar Disolvente 2 + Soluto Disolvente 1 Separación en dos fases Separar Disolvente 1 Disolvente 2 + Soluto Destilación disolvente Disolvente 2 Soluto

TÉCNICA DE EXTRACCIÓN Extracción de un ácido débil de una mezcla orgánica Fenol, Ar. OH, (insoluble en agua) en disolución orgánica. Se trata con una disolución acuosa de Na. OH al 10% Sal del fenol, Ar. O-Na+, soluble en agua Fracción orgánica sin Ar. OH 1) Filtrar 2) 2) Lavar con H 2 O hasta p. H neutro. Tratar con ácido diluido hasta p. H ácido Si es sólido Ar. OH (insoluble en agua) Si es líquido 1) Extraer de la fase acuosa. 2)Secar. 3) Eliminar disolvente.

TÉCNICA DE EXTRACCIÓN Extracción líquido-sólido Salida agua Entrada agua Disolvente extractor

TÉCNICA DE EXTRACCIÓN

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Destilación

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Destilación

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Destilación

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Destilación

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Sublimación

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Sublimación Introducir la muestra en el tubo externo Situar el tubo de refrigeración interno Conectar el tubo externo al vacío Calentar el tubo externo Sublimación Cortar el vacío y sacar tubo interior Separar el producto puro

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas La cromatografía es la técnica de separación de una mezcla por distribución entre dos ó más fases § Fase Estacionaria. § Fase móvil. Cromatografía de Adsorción. § La fase estacionaria es un sólido químicamente inerte de gran superficie específica. § La fase móvil es un líquido (eluyente). 1. - Cromatografía en columna. § El adsorbente se coloca sobre un columna de cristal. § La fase móvil desciende por la columna por gravedad ó a presión. § Los componentes de la mezcla se separan por su polaridad y fuerza de fijación al adsorbent.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN 2. - Cromatografía en capa fina (CCF-TLC). § La fase estacionaria se extiende de forma uniforme sobre una superficie (cristal, plástico ó aluminio) formando una fina capa horizontal relativamente delgada. § La fase móvil asciende por capilaridad a través del adsorbente. § Las señales se pueden caracterizar por el llamado factor de retraso Rf). § La ventajas de esta técnica cromatográfica son: § Poco tiempo que se requiere para realizar el análisis. § Sirve como modelo para la realización de la cromatografía en columna (adsorbente y disolvente más adecuado). § Nos da información sobre la complejidad de la mezcla. § Se puede utilizar como técnica de separación.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN 3. - Cromatografía en papel.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas 5. - Cromatografía con Fluidos Supercríticos (SFC). Se entiende por Temperatura crítica de una sustancia, la temperatura a la cual no puede existir en fase líquida cualquiera que sea la presión. La presión de vapor a la temperatura crítica se denomina Presión crítica. Cuando un fluido se somete a temperaturas y presiones por encima de su presión crítica (Punto crítico) se dice que esta en estado supercrítico (Fluido supercrítico). En este estado, se produce una interrupción de la línea de separación de fases líquido-gas, formándose una sola fase en la que los fluidos presentan unas densidades, viscosidades y otras propiedades que son intermedias entre las de un líquido y las de un gas. Así, por ejemplo, mantiene una gran difusividad (propia de un gas) y alcanza densidades más altas (próxima a la de los líquidos).

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF Comparación de las propiedades de Fluido Supercrítico con las de gas y líquido Propiedad Gas Fluido Supercrítico Líquido Densidad (g/cm 3) 0, 6 -2 x 10 -3 0, 2 -0, 5 0, 6 -2 Viscosidad (g/cm. s) 1 -3 x 10 -4 0, 2 -3 x 10 -2 Coeficiente de difusión (cm 2/s) 1 -4 x 10 -1 10 -3 – 10 -4 0, 2 -2 x 10 -5

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF Principales características de esta técnica. 1. - Es una técnica hibrida entre la cromatografía de líquidos y la cromatografía de gases. 2. - Permite la separación y determinación de compuestos que no pueden ser tratados por las técnicas anteriores como: § Compuestos no volátiles. § Compuestos con grupos funcionales que no pueden ser detectados por las técnicas espectroscópicas ó electroquímicas conocidas. 3. - Gran capacidad para disolver moléculas grandes no volátiles como: § n-alcanos con 5 -30 átomos de carbono. § ftalatos de di-n-alquilo (4 -16 átomos de carbono). § Hidrocarburos aromáticos policíclicos.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF 4. - Los compuestos extraídos (analitos) se pueden recuperar fácilmente. 5. - Los fluidos supercríticos son baratos, inocuos y no son sustancias tóxicas, por lo cual se puede dejar que se evaporen en la atmósfera sin producir efectos ambientales dañinos. 6. - Muchos procesos industriales se basan en la gran solubilidad de las especies orgánicas en CO 2 supercrítico, como por ejemplo: § Extracción de la cafeína de los granos de café en la obtención de café descafeinado. § Extracción de la nicotina del tabaco.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF Las principales ventajas de esta técnica son: § La cromatografía tiene lugar más rápidamente, debido a la menor viscosidad del fluido supercrítico. § Las separaciones tienen lugar más rápidamente. Sus principales aplicaciónes son: § Extracción: ya que no deja residuos, se obtienen extractos muy puros y no se requieren temperaturas elevadas. § Precipitación: Permite obtener cristales muy uniformes de gran pureza y libre de residuos del disolvente. § Como medio de reacción: Al existir una sola fase permite una óptima transferencia de masa y energía. § Permite la separación de un amplio grupo de sustancias: productos naturales, fármacos, alimentos, pesticidas y herbicidas, tensoactivos, polímeros, aditivos de polímeros, combustibles fósiles y explosivos, propelentes.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF Fluidos Temperatura crítica (ºC) Presión crítica (bar) Densidad crítica (kg/m 3) Etileno 9, 3 50, 4 220 Xenón 16, 6 58, 4 120 Díóxido de carbono 31, 1 73, 8 470 Etano 32, 2 48, 8 200 Óxido nitroso 36, 5 71, 7 450 Propano 96, 7 42, 5 220 Amoníaco 132, 5 112, 8 240 1 -Propanol 235, 2 47, 6 270 Metanol 239, 5 81, 0 270 Agua 374, 2 220, 5 320 Tolueno 318, 6 41, 1 290

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF § Los fluidos más estudiados son, como se destaca en la tabla anterior, el CO 2 y H 2 O. § El más utilizado tanto a nivel de investigación como en la industria es el CO 2, que es un gas inocuo, abundante y barato. Sus condiciones críticas son relativamente bajas (31ºC y 73 atm) § Un ejemplo de extracción con fluido supercrítico lo podemos observar en el siguiente gráfico:

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN Técnicas Cromatográficas- SCF Las ventajas que presente este procedimiento son: § Utiliza unas condiciones suaves, aspecto a considerar cuando se trabaja con compuestos termolábiles. § Se consigue un extracto con mayor pureza, ya que el CO 2 se convierte en gas eliminándose prácticamente por completo sin dejar residuos. § Se obtiene un mayor rendimiento del proceso, ya que el CO 2 penetra mejor y finalmente el soluto se extrae totalmente ya que es insoluble en el gas. § Se puede regular el poder solvatante lo que permite llevar a cabo una extracción y recuperación selectiva de diferentes productos. § Es respetuoso con el medio ambiente, ya que evita el empleo de disolventes clorados y no produce residuos que tengan que ser sometidos a un posterior tratamiento.