T C ORMAN VE SU LER BAKANLII ISO
T. C. ORMAN VE SU İŞLERİ BAKANLIĞI ISO 5667 -3: 2012 SU KALİTESİ - NUMUNE ALMA – BÖLÜM 3: SU NUMUNELERİNİN MUHAFAZA, TAŞIMA VE DEPOLANMASI İÇİN KILAVUZ Kasım 2015 İzleme ve Su Bilgi Sistemi Dairesi Başkanlığı Faaliyetleri Konulu Hizmetiçi Eğitim
SUNUM İÇERİĞİ o o o o KAPSAM ÖRNEKLEME ZİNCİRİ KAPLARIN SEÇİMİ NUMUNELERİN MUHAFAZA EDİLMESİ NUMUNELERİN TAŞINMASI NUMUNELERİN ETİKETLENMESİ NUMUNELERİN SAKLANMASI NUMUNE KAPLARININ HAZIRLANIŞI
KAPSAM Bu standart, mikrobiyolojik analiz yapılacak olanlar hariç fakat biyolojik analiz yapılacak olanlar dahil olmak üzere su numunelerinin; ü Örneklenmesi ü Muhafaza edilmesi, ü Taşınması, ü Depolanması sırasında alınacak tedbirleri kapsar. Mikrobiyolojik analizler için TS EN ISO 19458 standardı kullanılır.
ÖRNEKLEME ZİNCİRİ q Örnekleme programları TS EN ISO 5667 -1’e göre oluşturulur. q Numunenin tipine bağlı olarak TS EN ISO 5667 ya da TS EN ISO 19458 yer alan yönergeler uygulanmalıdır. q Numunenin analizinden önce yapılan tüm hazırlık aşamalarında numuneye herhangi bir şeyin karışmadığından emin olunmalıdır.
REAKTİF VE MALZEMELER Numune alımı esnasında; • Asit, • Alkali, • Formaldehit vb. koruyucular kullanılıyorsa, olası tehlikelere karşı personel uyarılmalı ve gerekli önlemler alınmalıdır.
REAKTİF VE MALZEMELER ü Kullanılan reaktifler en azından analitik saflıkta ü Su ISO 3696’ ya göre 2. derece saflıkta ü Asitler konsantre asit olmalıdır. ü Reaktifler raf ömrüne göre etiketlenmelidir.
REAKTİF VE MALZEMELER ü Sahada çalışırken, reaktifler kaplarından ayrı yere koyulmalıdır. numune ü Koruyucu eklendikten etiketlenmelidir. numune sonra
REAKTİF VE MALZEMELER ü Asit suya eklenmemelidir. ü Formaldehit buharına dikkat edilmelidir. ü Formaldehit ile küçük odalarda çalışılmamalıdır.
REAKTİF VE MALZEMELER Malzeme olarak; ü Kap ve kapaklar ü Filtre, 0, 40 – 0, 45 µm gözenek çaplı
KAPLARIN SEÇİMİ § Ölçülecek parametreye göre uygun kaplar seçilmelidir. § Kaplar malzemesi kriterlerinin yanında kapak malzemesi kriterleri de dikkate alınmalıdır.
KAPLARIN SEÇİMİ § Tek kullanımlık kapların kullanımı önerilir. § Eğer numune dondurulacaksa, kırılmayı önlemek için; ü Polietilen (PE) ü Politetrafloroetilen (PTFE)
KAPLARIN SEÇİMİ Analiz edilecek parametre bazında kullanılacak kapların tipleri ile ilgili bilgi standardın Ek A. 1 -A. 3’ te verilmiştir. YER ÜSTÜ SULARI, YERALTI SULARI VE SEDİMENTTEN NUMUNE ALMA VE BİYOLOJİK ÖRNEKLEME TEBLİĞİ EK-3 TABLO 1, 2, 3
KAPLARIN SEÇİMİ • Koyu renkli cam şişe Pestisit • PTFE kapak TOK Uçucu Organik Bileşik • Plastik veya cam • Cam • PTFE kapaklı cam • PTFE kapaklı vial (head space)
KAPLARIN SEÇİMİ SAHADA FİLTRELEME • Çözünmüş metaller analiz edilecekse, yer altı suları filtre edilmelidir. • 0, 40 -0, 45 µm filtre gözenek boyutu uygundur.
KAPLARIN SEÇİMİ KAPLARIN DOLDURULMASI ü Aksi belirtilmediği takdirde, kaplar tamamen doldurulmalıdır. ü Numune dondurulacaksa, doldurulmamalıdır. kaplar tamamen ü Kap içerisinde herhangi bir koruyucu almıyorsa, kabın çalkalanması önerilir. (ISO 5667 -14) yer
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ Ø Fiziksel ve kimyasal analizler Ø Biyolojik analizler Ø Radyokimyasal analizler
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ FİZİKSEL VE KİMYASAL ANALİZLER ü Sularda, örnekleme ve analiz arasında geçen süreye bağlı olarak fiziksel, kimyasal veya biyolojik reaksiyonlar gerçekleşebilir. • Örnekleme • Taşıma • Saklama Önlem Yanlış ölçüm
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ ü Numunenin kimyasal ve biyolojik yapısı ü Sıcaklığı ü Işığa maruz kalma ü Kabın çeşidi ü Numune alımından analize kadar geçen süre üNumunenin maruz kaldığı şartlar (çalkalanma, vb. )
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ • Bakteri, alg ve diğer organizmaların oluşu, numunedeki çözünmüş oksijen, p. H, azot vb. bileşenlerin miktarını etkileyebilir. • Havadan CO 2 absorpsiyonu; numunenin; Ø p. H Ø İletkenlik Ø Çözünmüş CO 2 miktarını etkileyebilir.
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ • Oksijen, civa vb. buharlaşma yoluyla uçabilir. • Bileşikler polimerize ya da depolimerize olabilir. • Çözünmüş metaller kabın yüzeyine yapışabilir.
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ BİYOLOJİK ANALİZLER • Numuneye müdahale kimyasal analizden farklıdır • Numunenin muhafaza edilmesi veya sabitlenmesi amacıyla kimyasal madde ilavesi yapılabilir. – “sabitleme (fiksasyon)” numunenin morfolojik yapısının korunması – “muhafaza” organik maddelerin biyolojik ve kimyasal bozunumdan korunması
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ • Sabitleme maddesinin hücreye çok hızlı nüfuz etmesi gerekmektedir. • Koruyucuların organizmaları öldürme etkisinin olduğu bilinmelidir. • Koruyucular, muhafaza süresi boyunca, organik maddelerin bozunmasını etkin olarak önlemelidir. • Koruyucular, organizmaların veya taksonomik gruplarının numunelerin muhafaza edildiği dönem içinde incelenmesine imkan tanımalıdır.
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ Asidik Lugol çözeltileri küçük organizmaların kaybına neden olabilir. (flagellateler gibi) Silico-flagellatelerin göründüğü yaz aylarında Alkaline Lugol Çözeltisi kullanılabilir.
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ RADYOKİMYASAL ANALİZLER • Numune muamelesi açısından fizikokimyasal numunelerle çok az fark vardır. • Taşıma ve muhafaza önlemleri seçiminde radyoaktif yarılanma süresi dikkate alınmalıdır.
NUMUNELERİN MUAMELESİ VE MUHAFAZA EDİLMESİ • Güvenlik önlemleri numunenin özelliklerine bağlıdır. radyoaktiflik • Radyolojik numuneleri soğutmak alg büyümesini önler ve biyolojik bozulmayı engeller.
NUMUNELERİN TAŞINMASI Numune Alma Programında; (5667 -1) • Numunenin alınmasından, taşıma işleminin başlayacağı süre • Taşıma süresi • Laboratuvarda analizin başlayacağı süre hesaplanmalıdır. Bu üç sürenin toplamı standardın Ek A. 1 -A. 3’ ünde verilen süreyi aşmamalıdır.
NUMUNELERİN TAŞINMASI Nikel Toplam Organik Karbon • HNO 3 ile p. H 1 -2 • 6 ay • H 2 SO 4 veya H 3 PO 4 ile p. H 1 -2 • 7 gün • Eğer UOB (VOC) kaybı olacaksa, soğutulur • 8 saat • -18 °C’ ye dondurulur • 1 ay
NUMUNELERİN TAŞINMASI • Numunelerin taşınması sırasında numunelerin bulunduğu ortam (5± 3)°C olmalıdır. • Numune kapları mühürlü ve etiketli olmalıdır. • Cam kaplar gerektirir. özel dikkat
NUMUNELERİN ETİKETLENMESİ • Etiketler nemli, kuru ve soğuk ortamlardan ve sudan etkilenmeyecek şekilde tasarlanmalıdır. • Numuneye sabitlenmelidir. • Etikette; – – – Örneklemenin yapıldığı tarih, zaman, yer Numunenin kodu Numunenin tanımı Örneklemeyi yapan personelin adı Kullanılan koruyucunun ya da sabitleyicinin adı, vb. bilgiler yer almalıdır.
NUMUNELERİN ETİKETLENMESİ NUMUNE ALMA ETİKETİ-YER ÜSTÜ SULARI/SEDİMENT X Y Numune Alma Noktası Koordinatları Numune Alma Yeri Mevkii Numune Alma Tarihi ve Saati Numune Cinsi Numunenin Alınma Maksadı Koruyucu Var Yok Koruma Şartı Numuneyi Alan Not YER ÜSTÜ SULARI, YERALTI SULARI VE SEDİMENTTEN NUMUNE ALMA VE BİYOLOJİK ÖRNEKLEME TEBLİĞİ NUMUNE ALMA ETİKETİ-YERALTI SULARI Numune Alma Noktası Koordinatları Numune Alma Yeri Mevkii X Y Kurum Adı Kuyu No Havza ve İl Adı Numune Alma Tarihi ve Saati Koruyucu Var Yok Koruma Şartı Numuneyi Alan Not
NUMUNE KABULÜ ü Numuneye ait tüm bilgiler (örnekleme, taşıma, muhafaza) raporda yer almalıdır. ü Laboratuvar personeli bu bilgileri kontrol etmelidir. ü Laboratuvara gelen numune sayısı ile numune için verilmiş olan kap sayısı karşılaştırılmalıdır.
NUMUNELERİN SAKLANMASI q Saklama süreleri, analiz edilecek parametreye göre değişir. q Maksimum saklama sürelerini geçmemelidir. q Laboratuvardaki buzdolabı 3± 2°C olmalıdır.
NUMUNELERİN SAKLANMASI q Dondurulacak numunelerin sıcaklığı -18°C’nin altında olmalıdır. q Çözünme sırasında her bir numune kabının sıvı kaybını önlemek için ayrı ikinci kabın içerisine koyulması önerilir.
NUMUNELERİN MUHAFAZASI İÇİN TEKNİKLER Fizikokimyasal ve kimyasal analiz; • Tabloda muhafaza süresi 1 gün olarak belirtilmişse, sürenin aşılması durumunda raporda belirtilmelidir. • Çok düşük konsantrasyonlar ölçülecekse kabın tipi PTFE olmalıdır.
NUMUNELERİN MUHAFAZASI İÇİN TEKNİKLER Biyolojik Analiz; ü Laboratuvarda kullanılan plastik kaplar; • • • Polietilen (PE) Politetrafloroetilen (PTFE) Polietilen terefitalat (PET) Polipropilen (PP) Perfloroalkoksi (polimer) (PFA) Perfloro(etilen/propilen) (FEP)
NUMUNELERİN MUHAFAZASI İÇİN TEKNİKLER ü Saklama periyodu belirtilmediyse önemsizdir. (genellikle 1 ay)
NUMUNELERİN MUHAFAZASI İÇİN TEKNİKLER Radyokimyasal ölçümler ve aktiviteler için; Güvenlik önlemleri ve koruyucu malzeme kullanımı numunenin aktifliğine bağlıdır. Laboratuvarda kullanılan plastik tipleri biyolojik analizde kullanılan aynıdır.
NUMUNELERİN KAPLARININ HAZIRLANIŞI Solventle yıkanan cam kaplar Tek kullanımlık olmayan kapların ve kapakların temizliği için; (uçucu organik bileşik tayini yapılmayacaksa) ü Kaplar fosfat içermeyen deterjanla yıkanır. ü Sıcak ve analit içermeyen su ile durulanır. ü Aseton ile çalkalanır.
NUMUNELERİN KAPLARININ HAZIRLANIŞI Uçucu organik bileşiklerin analizi için kaplar; Ø Mümkünse, temiz su ile çalkalanıp 105°C’ de 2 saat süreyle kurutulmalıdır. ØMethanol dışında herhangi bir solventle çalkalanmamalıdır.
NUMUNELERİN KAPLARININ HAZIRLANIŞI Asitle yıkanan kaplar İz ağır metal tayini yapılacaksa yeni numune kapları kullanılmalıdır. Ağır metal analizleri için kaplar ve kapaklar; Ø Fosfat içermeyen deterjanla yıkanmalı, Ø Metal içermeyen suyla çalkalanmalı, Ø 24 saat %10 HNO 3 ya da %25 HCl asit çözeltisinde bekletilmeli, Ø Metal içermeyen suyla çalkalanmalıdır.
NUMUNELERİN KAPLARININ HAZIRLANIŞI Biyolojik örnekler için kaplar Ø Fosfat içermeyen deterjanla yıkanmalı, Ø 3 kez sıcak su ile çalkalanmalıdır. %4 HCl asit ile çalkalanmalıdır.
Teşekkürler…
- Slides: 42