Szitls Szitls A mvelet jellege mechanikai mvelet A

Szitálás

Szitálás A művelet jellege: mechanikai művelet A művelet célja: * frakcionálás (művelet eredményének ellenőrzése, a művelet szabályozása) * szemcseméret meghatározás

VIII. Magyar Gyógyszerkönyvben található sziták 18 szita hivatalos Jellemző értékek: szitaszám (a fonalköz névleges mértéke) a fonalköz megengedett eltérései (maximális, átlagos, közepes) fonalvastagság (ajánlott névleges méretek, megengedett határértékek)

Szitálás Gépi szitálás: vibrációs sziták rázógépek Porítás mértékének ellenőrzése: • A por az előírt jelzésű szitán maradék nélkül hulljon át (pl. V. szita: minden szemcse <0, 8 mm ) • A következő (magasabb számú szitán csak legfeljebb 40% eshet át (szemcsék mérete: 0, 8 -0, 32 mm) Mikor kell megszitálni egy porkeveréket? • 100 g-nál nagyobb mennyiséget mindig • 100 g alatt akkor, ha az anyag természete szükségessé teszi

Szitaanalízis (Ph. Hg. VIII. ) A porok finomságának mértékét olyan sziták segítségével adhatjuk meg, amelyek megfelelnek a nem analitikai szitákra vonatkozó előírásoknak. Szitaanalízis esetén a porok finomságának mértékét az alkalmazott szita/sziták szitaszámával összefüggő kifejezésekkel jellemezzük: Durva por Középfinom por Finom por Nagyon finom por

Porok minősítése Durva por: Tömegének legalább 95%-a átesik az 1400 számú szitán és legfeljebb 40%-a esik át a 355 számú szitán. Középfinom por: Finom por: Tömegének legalább 95%-a átesik a 355 számú szitán és legfeljebb 40%-a esik át a 180 számú szitán. 95% 180 számú szita 40% 125 számú szita Nagyon finom por: 95% 125 számú szita 40% 90 számú szita

Szemcseméret meghatározás módszerei I. • Szemcseméret meghatározása szitaanalízissal (analitikai szitasorozatok) • Szemcseméret mikroszkópos meghatározása n% n% 100 90 80 70 90 szemcseméret-megoszlási görbe 80 70 60 60 50 50 40 40 30 30 20 20 10 10 0. 15 0. 31 0. 8 1 fonalközi távolság (mm) áthullási összeggörbe 2 szitamaradék összeggörbe 0. 15 0. 31 0. 8 1 fonalközi távolság (mm) 2

Szemcseméret meghatározás módszerei II. (Pharmaceutical Particulated Matter) • Mikroszkópos vizsgálat és képanalizátor • Lézer-diffrakció • Foton korrelációs spektroszkópia • Nefelometria • (Szitálás) • Ülepítés • Adszorpció • Porozitás mérés

Hagyományos szitaanalízis

Korszerűsített szitaanalízis

Digitális rázósziták

Szita típusok

Szűrő rácsok

Részecskeméret analízis

Mi is a részecske?

Alapelv

Alapelv Magas szfericitás Közepes szfericitás Alacsony szfericitás Nagyon szögletes Szögletes Közepesen szögletes Kerekded Közepesen kerekded Gömbölyded

Példák agglomerátum jól diszpergált

A részecske karakterizálás több mint MÉRET! Részecske tulajdonságok • kémiai öszetevők • részecske méret és méretmegoszlás • alak • felületi tulajdonságok • mechanikai tulajdonságok • fizikai tulajdonságok

A leggyakrabban alkalmazott módszerek • Szita analízis • Ülepedés • Mikroszkópos módszerek • Lézer diffrakció • Dinamikus fényszórásos módszer

Mikroszkópos vizsgálat I. megvilágítás: alsó, halogén mérőrendszer: lineáris felbontás: 0. 001 mm objektív nagyítás: 10 -100 x mérhető adat: szélesség hosszúság db (? )

Mikroszkópos vizsgálat II. Mérhető adatok: - darabszám, - szélesség, - hosszúság, - átmérő, - terület, - kerekdedség.

Képanalizáló rendszer

Részecske vizsgálat levegő lézer

Méretanalizis Coulter counter rendszerrel

Porok szemcseméretvizsgálata folyadékáramlás méréstartomány: 3 -150 µm fényforrás fotodetektor

Fényszórásos vizsgálat Lézerdiffrakciós meghatározás méréstartomány: 0, 04 -500 µm

Részecskeméret analizáló MICROSCAN-II Mérhető adatok: - átmérő - felület/g - db/g Táblázatos és grafikus adatmegjelenítés

Felület és pórusanalizáló mérhető felület nagyság 0, 01 -1, 000 m 2/g pontosság: 0, 001 szoftveres kiértékelés táblázatos és grafikonos formában AUTOSORB-1

Video analízis

Lézeres analízis

Elektronmikroszkópos vizsgálat Nagyítás: 20 -300. 000 x Mintaelőkészítés