Surface Energy Analyzer Introduccin Daniel Villalobos Surface Measurement

Surface Energy Analyzer Introducción Daniel Villalobos Surface Measurement Systems Enero 2016

Agenda • Introducción de la técnica • Técnica de Cromatografía Inversa de Gases • Tiempo de retención • Que es la energía Superficial y su importancia • Surface Energy Analyser (SEA) Analizador de Energía Superficial • Aplicaciones y mercados • Puntos a favor: Hardware y soporte científico

Introducción Principios de la técnica de cromatografía inversa de gases (conocido como IGC en inglés) fueron desarrollados inicialmente en 1950 s. Primer Sistema que automatiza la técnica de Cromatografía inversa de gases El sistema IGC-SEA es la nueva generación de la técnica de cromatografía Inversa de gases. Fue especialmente diseñada para determinar la heterogeneidad y energía superficial de materiales; sin embargo también es adecuado para medir diferentes superficies y propiedades a granel de materiales sólidos como isotermas de adsorción , calor de sorción , temperatura de transición, parámetros de solubilidad, cohesión y adhesión de partículas, etc.

Técnica de Cromatografía Inversa de Gases Tiempo de retención

IGC: Concepto Animation by L. Teng, Surface Measurement Systems

i. GC Principio de la técnica de cromatografía inversa de gases Preparar la columna con la muestra Seleccionar diferentes solventes: No-polar para determinar la interacción dispersiva Polar para determinar la interacción específica Inyectar moléculas de los solventes a dilución infinita y/o finita Determinar el tiempo de retención de esas moléculas al pasar por la muestra. A partir de aquí, una gran cantidad de propiedades fisicoquímicas pueden ser calculadas

Principio de IGC: tiempo de retención • Se inyectan las moléculas de forma individual • t 0 es el tiempo de retención de una molécula inerte Helio por ejemplo. (coeficiente de distribución KR = 0, CH 4, Ar, N 2 & H 2) • t. R es el tiempo de retención de la molécula interactuando con la muestra • Tiempo de retención total t. N = t. R - t 0

Que es la energía Superficial y cuál es su importancia?

Energía Superficial Los átomos en el centro de un material están rodeados de otros átomos, mientras que los átomos localizados en la superficie del material solo están interactuando con esos átomos mas cercanos al centro del material. La “disposición” que tengan los átomos en la superficie de interactuar con otros átomos en el alrededor es comúnmente llamado Energía superficial. Es una forma de cuantificar la “reactividad” de una superficie. El principio de cromatografía inversa permite (utilizando diferentes moléculas polares y no polares) determinar: • Cuan reactiva es una superficie? • Crear un mapa de heterogeneidad de superficie. El perfil de heterogeneidad de la energía superficial constituye un mapa de la energía de la superficie del material y también permite la predicción de las propiedades del producto , en particular en la formulación de las mezclas , compuestos o revestimientos. • Determinar que compuesto (o mezcla de ellos) tiene mayor disposición a reaccionar/adherirse a otro compuesto

Por qué es importante medir la energía superficial? A partir de la energía superficial se pueden determinar importantes propiedades fisicoquímicas de la muestra: • Tendencia a aglomeración: Aplicable cuando se trabaja con productos pulverizados • Desorden inducido: Diferentes tratamientos pueden cambiar las propiedades de una muestra aumentando o disminuyendo la energía superficial. Un ejemplo de este proceso ocurre durante diferentes procesos de secado (Spray Dry and Freeze dry) • Evaluación de la superficie: Permite determinar la polaridad de una superficie y las tendencias a interactuar con ácidos/bases • Mezclas de polvos y segregación: Permite determinar la homogeneidad de una mezcla y determinar “la mejor” combinación para evitar problemas de apelmazamiento. • Humectabilidad: Permite determinar la capacidad de una superficie a ser cubierta por diferentes solventes. Aplicable en el campo de resinas, pinturas y coatings • Propiedades de Adhesión y Cohesión: En sistemas multicomponentes es fundamental determinar las contribuciones de adhesión y cohesión entre los componentes.

Mapa de Heterogeneidad de Energía superficial Decano Conocida la BET area superficial de la muestra Conocido el peso molecular de las especies Nonano Cantidad/Moles de las moléculas inyectadas necesarias para obtener un cubrimiento esperado puede ser calculado Octano Heptano 30% 60% 75% Surface Coverage El Volumen de retención a estos cubrimientos puede utilizarse para determinar la energía superficial

Energía superficial cont. Increasing Surface Energy Wettability Cohesion Process-induced Disorder Adhesion

Tratamientos de superficie Permite investigar la influencia de un tratamiento sobre una superficie Waxing, coating, silylation, hydrogenation, adsorption, relaxation Baja SE Alta SE oxygen plasma treatment, chemical etching, sand blasting Basado en las leyes de termodinámica, sabemos que todos los sistemas tratan de llegar a el equilibrio y alcanzar niveles bajos de energía. Esto explica el por que ciertas superficies metálicas se oxidan con el tiempo ( la superficie oxidada tiene menos energía superficial que la superficie del metal limpio)

Surface Energy Analyser (SEA) Analizador de Energía Superficial

i. GC SEA Introducción Instrumento diseñado para medir energía superficial de solidos, polvos y fibras bajo la técnica de Cromatografía inversa de gases • Diseño compacto- : 450 mm (18”) x 700 mm (27. 5”) • 12 depósitos disponibles para diferentes solventes (50 ml) • Diseño para realizar experimentos por duplicado (2 columnas): 20 to 150 °C • Detector de ionización de llama(FID) • Software adaptado fácil de usar e intuitivo Dos columnas

i. GC SEA Preparación de la muestra Diseño Vertical de columna – Facilidad al preparar la muestra Muestra Glass wool

Propiedades que pueden ser determinadas por el SEA El SEA proporciona acceso único a las siguientes propiedades físico -químicas de una amplia gama de materiales sólidos en un entorno de humedad controlada : • Dispersiva y Polar Energías de superficie • Calor y entropías de sorción • Interacciones Acido/Base • BET superficie especifica • Fases de transición • Isotermas de sorción • Parámetros de Solubilidad • Sorción competitiva (Multicomponentes) • Cohesión y Adhesión termodinámicas • Energía superficial y mapa de heterogeneidad

Accesorios/Opciones extra SEA *Opción para controlar la humedad durante el experimento: 0 to 90% RH (at 25 °C) Permite simular condiciones reales al realizar el experimento *Accesorio para laminas – externo Energía superficial de la lamina o plato pueden ser medidos

Aplicaciones y Mercados de Interés

Aplicaciones Farmacéuticas • Grupos trabajando en formulación y pre formulación para compañías farmacéuticas • Inhalación • Las propiedades de los materiales en polvo son de suma importancia en esta área. • Compañías dedicadas a diseño y manufactura de productos de inhalación • Departamentos farmacéuticos en Universidades e instituciones 20

Aplicaciones Farmacéuticas • Desorden inducido • • • Efectos de milling/grinding/micronization Contenido de sustancia cristalina Vs amorfa Estabilidad del producto Heterogeneidad energética del producto Interacciones droga-excipientes • • Adhesión/Cohesión componentes activos y portadores Mezcla de polvos/segregación • Polymorph: Caracterización • Propiedades de los materiales • • Acidez-basicidad de la superficie Modificación/tratamiento de superficies 21

Compuestos-Rellenos aplicaciones • Fibras de Carbón • • Fibras Naturales • • Institutos de I&D / Universidades Madera y compuestos • • • Aeroespacial, automotor, fabricantes de fibras de carbón Laboratorios Nacionales Institutos de I&D / Universidades Madera/Papel/Celulosa Nanotecnología • • • Nano carbón, arcillas, nano-celulosa Institutos de I&D / Universidades Laboratorios Nacionales 22

Compuestos-Rellenos aplicaciones • Adhesión/Cohesión • Necesitan valores de energía superficial para predecir y medir interacción entre dos superficies • Modificación y caracterización de superficies • • Cambios en la superficie para hacerla mas/menos compatible Estabilidad de los grupos superficiales a largo plazo • Envejecimiento de los tratamientos de superficies • Efectividad de resinas, barniz y otros tratamientos 23

Polímeros: Aplicaciones • Compañías químicas multinacionales • i. e. Dow, Du. Pont, BASF • Compañías especializadas en manufactura y síntesis de polímeros • Compañías de pintura, resinas, plásticos, cauchos • Universidades con departamento de Ciencia de Materiales 24

Polímeros: Aplicaciones • Temperaturas de transición de fase (Tg) • • • Parámetros de solubilidad • • • Valores “reales” de Tg Tg en función de humedad relativa Aplicaciones de liberación controlada Mezclas de polímeros ; penetración de los colorantes ; fluidos supercríticos Energía superficial • • • Compuestos– adhesión/cohesión Resinas/Modificación de superficies: Química; Mecánica; plasma Madera, fibras, nano rellenos 25

Filtración - Aplicaciones • Grandes compañías dedicadas a sistemas de filtración • Compañías de Tabaco • Laboratorio nacionales de defensa • Grupos de protección personal • Grupos de guerra química • Universidades • Membranas • Filtración selectiva 26

Filtración: Aplicaciones • Filtración selectiva • Modificación Química de la superficie para adsorber preferentemente / interactuar con una especie sobre otra • Tabaco • Filtración de especies químicas • Agentes químicos • Detectar agentes de guerra química • Equipos de protección contra agentes de guerra química 27

Otras Aplicaciones • Cualquier grupo trabajando con polvos y fibras • • Alimentos liofilizados Manufactura de diferentes lotes de materiales: Comparación de diferentes lotes usando Energía superficial como parámetro Odontología: rellenos y materiales para usar como resina Nanotecnología en general 28

Puntos a Favor Hardware y Soporte Científico

i. GC-SEA puntos a favor. Hardware • Diseño con 2 columnas– Permite realizar el experimento por duplicado utilizando ambas columnas • Capacidad para des-gasificar y pre-condicionar la muestra in-situ • Facilidad para preparar la muestra debido a el diseño de la columna vertical • Alta precisión de inyección de moléculas

i. GC-SEA Puntos a favor– Soporte científico • Continuo soporte técnico a nuestros clientes y entrenamientos • Aplicaciones únicas • • Método robusto para medir la energía superficial de polvos , fibras y partículas Capacidad única de medir la heterogeneidad energética de materiales Pocas técnicas pueden determinar parámetros de solubilidad SMS Lideres mundiales en IGC • • IGC-SEA especialistas dedicados a soporte técnico Autores y co-autores de varios artículos publicados en Journals internacionales Presentación continua en conferencias técnicas de innovación Soporte científico de por vida para nuestros clientes 31

Conclusiones Ig. C-SEA es una técnica de adsorción en fase gaseosa versátil y sensible para la caracterización fisicoquímica de polvos, fibras, películas, partículas, semisólidos SMS son los innovadores y los líderes del mercado en el ámbito de las aplicaciones de Cromatografía Inversa de Gases Más información sobre aplicaciones específicas se puede obtener visitando www. surfacemeasurementsystems. com Head Office United States Office: Surface Measurement Systems, Ltd, NA 5 Wharfside, Rosemont Road 2125 28 th Street SW, Suite 1 London HA 0 4 PE, UK Allentown PA, 18103 Tel: +44 (0)208795 9400 Tel: +1 610 798 8299 Fax: +44 (0)208795 9401 Fax: +1 610 798 0334 Email: science@surfacemeasurementsystems. com