SNI 7119 11 2007 UJI KADAR H 2

SNI 7119. 11: 2007 UJI KADAR H 2 S UDARA AMBIEN DENGAN METODE BIRU METILEN SECARA SPEKTROFOTOMETER Devy Lestari (0404517016)

DESKRIPSI Tujuan Lingkup Pengujian Istilah dan Definisi

TUJUAN • Tujuan Menentukan kadar hidrogen sulfida (H 2 S) udara ambien dengan menggunakan metode biru metilen

LINGKUP PENGUJIAN 1. Cara pengambilan contoh uji gas hidrogen sulfida dengan menggunakan larutan penjerap 2. Cara penentuan kadar hidrogen sulfida di udara ambien menggunakan biru metilen secara spektrofotometri pada α 670 nm dengan kisaran konsentrasi 2, 2 μg/Nm 3 sampai 200 μg/Nm 3 (1, 6

ISTILAH DAN DEFINISI 1. Udara ambien udara bebas di permukaan bumi pada lapisa troposfer yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, makhluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya 2. μg/Nm 3 satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukkan satuan volum

ISTILAH DAN DEFINISI 3. Midget Impinger botol tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maks diameter dalam 1 mm 4. Larutan induk larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar konsentrasi lebih rendah

ISTILAH DAN DEFINISI 6. Kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan serapan sesuai hukum Lambert-Beer 7. Larutan penjerap larutan yang dapat menjerap analat 8. Blanko laboratorium larutan penjerap yang diperlukan sebagai

ISTILAH DAN DEFINISI 9. Blanko lapangan larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama pengambilan contoh uji 10. Pengendalian mutu kegiatan untuk memantau kesalahan analisis, baik kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun kesalahan pengambilan contoh uji dan

SPEKTROFOTOMETE R Pengertian Umum Proses Kerja Alat Video Proses Kerja Alat

PENGERTIAN UMUM • Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. • Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. • Nilai absorbansi dari cahaya yang

PROSES KERJA ALAT

VIDEO PROSES KERJA ALAT *Klik pada gambar untuk melihat video

CARA UJI Prinsip Alat Bahan Pengambilan Contoh Uji Persiapan Pengujian Contoh Uji

PRINSIP 1. Hidrogen sulfida dari udara ambien dijerap dengan larutan penjerap kadmium sulfat saat pengambilan contoh uji di lapangan 2. Direaksikan dengan p-amino dimetil anilin dan besi(III) klorida dalam suasana asam kuat membentuk senyawa biru metilen 3. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan menggunakan

ALAT pipet tetes prefilter labu ukur pipet volumetrik gelas ukur Alat pengambil an contoh uji (tiap unit disambung dengan selang A : prefilter holder B : botol penjerap volume 30 ml C : perangkap uap D : flow meter yang mampu mengukur laju alir 2 L/menit E : kran pengatur F : pompa G : penyerap air (serat kaca /glass wool / silica gel) pipet mikro gelas piala

ALAT tabung uji kaca arloji labu erlenmeyer spektrofotom eter desikator penangas air termometer barometer timbangan analitik buret oven

BAHAN No Bahan 1 Larutan penjerap 8 Larutan H 2 SO 4 (1: 5) 2 Larutan H 2 SO 4 50% (v/v) 9 Hablur KIO 3 3 Larutan induk N, N-dimetil- 10 Larutan Iod p-fenilendiamin dihidroklorida 4 Larutan kerja N, N-dimetil-p 11 Larutan kanji (amilum) -fenilendiamin dihidroklorida 5 Larutan besi(III) klorida 3, 7 12 Larutan induk H 2 S M

BAHAN 1. Larutan penjerap • • Larutkan masing-masing secara terpisah 4, 3 gram Cd. SO 4. 8 H 2 O dan 1, 8 gram Na. OH dalam 250 m. L air suling ke dalam gelas piala 1000 m. L, kemudian tambahkan 10 gram arabinogalaktan; Encerkan larutan dengan air suling hingga 1000 m. L lalu aduk hingga homogen Cd. SO 4. 8 H 2 O Gelas piala Air suling Na. OH Encerkan larutan hingga 1000 m. L, aduk hingga homogen arabinogalaktan

BAHAN 2. Larutan H 2 SO 4 50% (v/v) • Larutkan 500 m. L H 2 SO 4 pekat ke dalam gelas piala 1000 m. L yang telah berisi 400 m. L air suling, encerkan dengan air suling hingga 1000 m. L lalu aduk hingga homogen H 2 SO 4 pekat Air suling Gelas piala Encerkan larutan hingga 1000 m. L, aduk hingga homogen

BAHAN 3. Larutan induk N, N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida • • Masukkan 50 m. L H 2 SO 4 pekat (97% - 98%) ke dalam gelas piala 100 m. L yang berisi 30 m. L air suling Tambahkan 12 gram N, N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida dalam larutan tersebut di atas, lalu aduk hingga homogen H 2 SO 4 pekat Air suling Gelas piala Tambahkan 12 gram N, Ndimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida dalam larutan, lalu aduk hingga

BAHAN 4. Larutan kerja N, N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida • Pipet 25 m. L larutan induk N, N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida ke dalam labu ukur 1000 m. L dan tepatkan sampai tanda tera dengan larutan H 2 SO 4 50%, lalu kocok hingga homogen 25 m. L larutan induk N, Ndimetil-pfenilendiamin dihidroklorida Labu ukur dan tepatkan sampai tanda tera dengan larutan H 2 SO 4 50%, lalu kocok hingga homogen

BAHAN 5. Larutan besi(III) klorida 3, 7 M • • Larutkan 100 gram Fe. Cl 3. 6 H 2 O ke dalam 30 m. L air suling dan 9 m. L HCl pekat (37%) dalam gelas piala 100 m. L Tambahkan air suling sampai 100 m. Llalu aduk hingga homogen Fe. Cl 3. 6 H 2 O Gelas piala Air suling HCl Encerkan larutan hingga 100 m. L, aduk hingga homogen

BAHAN 6. Larutan ammonium fosfat 40%( b/v) • Larutkan 40 gram diamonium fosfat dengan air suling dan tepatkan dalam labu ukur 100 m. L, kocok hingga homogen diamonium fosfat tepatkan dalam labu ukur 100 m. L, kocok hingga homogen Air suling

BAHAN 7. Larutan natrium tiosulfat 0, 1 N • • • Larutkan 24, 82 gram N 2 S 2 O 3. 5 H 2 O dengan 200 m. L air suling dingin yang telah dididihkan dalam gelas piala dan tambahkan 0, 1 gram Na 2 CO 3 Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 m. L kemudian tepatkan sampai tanda tera dengan air suling Diamkan larutan selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi N 2 S 2 O 3. 5 H 2 O Air suling Na 2 CO 3 tepatkan sampai tanda tera dengan air suling

BAHAN 8. Larutan H 2 SO 4 (1: 5) • • Masukkan 10 m. L H 2 SO 4 pekat (97% - 98%) ke dalam gelas piala 400 m. L yang telah berisi 30 m. L air suling dan letakkan dalam wadah berisi air es Tambahkan 20 m. L air suling lalu aduk hingga homogen H 2 SO 4 pekat Air suling letakkan dalam wadah berisi air es Tambahkan 20 m. L air suling lalu aduk hingga homogen

BAHAN 9. Larutan iod • • Larutkan 40 gram KI dengan 400 m. L air suling dalam gelas piala 500 m. L, kemudian tambahkan 13 gram kristal I 2 dan aduk hingga homogen Tambahkan 3 tetes HCl 37% (secara hati-hati), kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 1000 m. L dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen KI Air suling I 2 tepatkan sampai tanda tera dengan air suling

BAHAN 10. Larutan kanji (amilum) • • Larutkan 0, 4 gram kanji sedikit demi sedikit ke dalam 200 m. L air lalu dipanaskan sampai mendidih dan menjadi jernih Dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi kanji dipanaskan sampai mendidih dan menjadi Dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi

BAHAN 11. Larutan induk H 2 S • Larutkan 3, 077 gram Na 2 S. 9 H 2 O dengan air suling di dalam labu ukur 100 m. L, encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen Na 2 S. 9 H 2 O encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen

BAHAN 12. Larutan standar H 2 S • Diambil sejumlah tertentu larutan induk H 2 S (sesuai perhitungan hasil standardisasi) ke dalam labu ukur 100 m. L, encerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen Larutan induk H 2 S encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen

BAHAN 13. Larutan kerja H 2 S • Pipet 0, 5 m. L larutan standar H 2 S ke dalam labu ukur 100 m. L, encerkan dengan larutan penjerap sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen Larutan standar H 2 S Larutan penjerap encerkan sampai tanda tera lalu kocok hingga homogen

PENGAMBILAN CONTOH UJI Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti gambar 2 Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir agar tidak melebihi 1, 5 /menit (Catat nilai F) Masukkan 10 m. L larutan penjerap ke botol penjerap. Tempatkan botol penjerap sedemikian rupa sehingga terlindungi dari hujan dan sinar matahari langsung Pengambilan contoh uji maksimum selama 2 jam Catat rata-rata temperatur dan tekanan udara

PENGAMBILAN CONTOH UJI hidupkan pompa penghisap udara (atur laju alir agar tidak melebihi 1, 5/menit, catat laju alir F) susun peralatan seperti gambar masukkan 10 ml larutan penjerap ke botol penjerap lakukan pengambilan contoh uji maksimal selama 2 jam, cata temperature dan tekanan udara

PERSIAPAN PENGUJIAN Mencari faktor (f) larutan natrium tiosulfat 0, 1 N Penentuan volum larutan induk H 2 S Pembuatan kurva kalibrasi

Faktor (f) Larutan Natrium tiosulfat 0, 1 N Larutkan 0, 89 gram kalium iodat yang telah dipanaskan pada suhu 120 OC selama 2 jam dengan air suling ke dalam labu ukur 250 m. L, encerkan hingga tanda tera dan kocok hingga homogen Tambahkan 2 gram KI dan 5 m. L H 2 SO 4 (1: 5) ke labu erlenmeyer tersebut Tambahkan 5 m. L indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar (x) Pipet 25 m. L larutan standar KIO 3 pada langkah E. 1 dan masukkan dalam labu erlenmeyer tertutup, tambahkan air suling hingga 100 m. L Titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna kuning muda

Penentuan volumen larutan induk H 2 S Pipet 25 m. L larutan iodin ke Pipet 10 m. L larutan induk H 2 S ke dalam erlenmeyer 100 m. L Diamkan 10 menit dalam ruang gelap, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning muda Ulangi 4 langkah di atas dengan menggunakan 10 m. L air suling sebagai blanko dalam erlenmeyer tersebut dan tambahkan 1 m. L asan klorida melalui dinding erlenmeyer Tambahkan 5 m. L indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar

Pembuatan kurva kalibrasi Kondisikan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat Siapkan 5 buah labu ukur 25 m. L, lalu pipet 0 m. L, 5 m. L, 10 m. L, 15 m. L, 20 m. L larutan kerja H 2 S dalam masing labu ukur Tambahkan ke masing-masing labu, 1, 5 m. L larutan p-aminodimetilanilin dihiroksida, 1 tetes larutan Fe. Cl 3, lalu labu digoyang hingga homogen. Jika larutan warna kuning, tetesi larutan (NH 4)3 PO 4 sampai warna hilang Ukur masing-masing absorbansi larutan dengan menggunakan spektrofotometer pada α 670 nm Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, kocok hingga homogen, diamkan selama 30 menit Buat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan jumlah H 2 S (μL)

PENGUJIAN CONTOH UJI Pindahkan larutan contoh uji ke dalam 5 buah labu ukur 25 m. L Tambahkan ke masing-masing labu, 1, 5 m. L larutan p-aminodimetilanilin dihiroksida, 1 tetes larutan Fe. Cl 3, lalu labu digoyang hingga homogen. Jika larutan warna kuning, tetesi larutan (NH 4)3 PO 4 sampai warna hilang Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, kocok hingga homogen, diamkan selama 30 menit Baca absorbansi contoh uji, lalu hitung konsentrasi menggunakan kurva kalibrasi Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, ukur absorbansi pada α 670 nm Ulangi untuk pengujian blanko menggunakan 10 m. L larutan penjerap

PENGUJIAN CONTOH UJI Diamkan selama 30 menit, ukur serapan pada panjang gelombang 670 nm, buat kurva kalibrasi 1 Tabu ng 2 3 4 Lar. paminodi Lar. metilani Conto lin h Uji dihiroks ida 1 0 ml 2 5 ml 3 10 ml 4 15 ml 5 20 ml 1, 5 ml 5 Lar. Fe. Cl 3 6 Lar. (NH 4)3 PO 4 Air suling Tetesi sampa 1 tetes warna i tanda kuning tera hilang Ulangi untuk pengujian blanko menggunakan 10 m. L larutan penjerap

PERHITUNGAN Volume contoh uji udara yang diambil Konsentrasi H 2 S dalam udara ambien Konversi satuan konsentrasi H 2 S

Volume contoh uji udara yang diambil

Konsentrasi H 2 S dalam udara ambien

Konversi satuan konsentrasi H 2 S

JAMINAN MUTU 1. Gunakan thermometer yang terkalibrasi 2. Gunakan alat ukur laju alir (flow meter) yang terkalibrasi 3. Untuk menghindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam botol penjerap maka perlu dibuat suatu pelindung terhdap matahari. Dalam hal ini dapat digunakan aluminium foil 4. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan 5. Gunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan 6. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi (cuci dengan HNO 3 1 : 1 selama 30 menit, kemudian bilas dengan air suling) 7. Gunakan bahan kimia berkualitas p. a.

PELAPORAN 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Parameter yang dianalisis Nama analis dan tanda tangan Tangga analisis Rekaman kurva kalibrasi Batas deteksi Perhitungan Data pengambilan contoh uji (kondisi meteorologis) 8. Hasil pengukuran blanko 9. Hasil pengukuran contoh uji 10. Kadas H 2 S dalam contoh uji

TERIMA KASIH --------------