Sminaires Caractrisation microstructurale des matriaux par les rayonnements

Séminaires Caractérisation microstructurale des matériaux par les rayonnements X et électronique Auteur de la ressource : ESNOUF Claude 2011

Préambule • Les thèmes des séminaires ici proposés s’inspirent largement de ceux développés dans l’ouvrage « Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique » publié dans la collection METIS Lyon Tech et édité par les Presses Polytechniques et Universitaires Romandes en 2011. • Le contenu de ces séminaires se veut être une présentation illustrative de plusieurs développements menés dans l’ouvrage mais aussi il offre souvent l’occasion de les compléter. 2 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Sommaire 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » : 1 – Classifications 2 – Réseaux et opérateurs de symétrie 3 – Groupes ponctuels 4 – Groupes d’espace 5 – Lecture d’une Table Internationale 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » : 1 – Indexation et représentation des plans réticulaires 2 – Espace et réseau réciproques 3 – Formules usuelles 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » : 1 – Emission X Bombardement électronique - Rayonnement synchrotron - Emission naturelle - Autres sources 2 – Détection X Films - Imaging plates - Compteurs - Scintillateurs - Capteurs photosensibles - Diodes dispersives en énergie 3 – Propagation X Indice et absorption - Application aux filtres - Réflexion totale 4 – Optique pour RX Optique réfractive - Optique diffractive - Optique réflective Monochromateurs - Fentes de SOLLER 3 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Sommaire 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » : 1 – Principe de la méthode Condition de diffraction Diffractomètres de BRAGG-BRENTANO Intensité des ondes Phénomènes de diffusion et de diffraction Diffraction par un cristal fini Diffraction par une poudre 2 – Application de la méthode Identifier une phase - Doser un mélange de phases - Mesurer des dilatations - Estimer les contraintes d’ordre I, II III - Evaluer la taille des cristallites - Juger de la texture - Faire une détermination structurale et 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » : 1 - Méthode du sin 2 Principe de la méthode - Equation de l’élasticité Méthode expérimentale Exemple : Revêtement Ti. N/Cr. N/acier 2 - Méthode GIXRD Principe de la méthode - Pénétration du faisceau - Etude du facteur de forme – GISAXS - GIXRD 3 - Réflectivité X Milieu semi-infini - Franges de KIESSIG - Mesure d’épaisseur de couches - Etude de la rugosité 4 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Sommaire 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » : 1 – Emission thermoélectronique, de champ, hybride 2 – Canons à électrons Constitution, brillance, dispersion énergétique 3 – Incidence sur la résolution Microscopes en mode MEB - en mode STEM - en mode HRTEM 7 - Séminaire « Diffraction électronique » : 1 - Les principes de base Facteurs de forme et de structure - Les zones de Laue - Ecart de Bragg - Principe du dépouillement des clichés - La double diffraction 2 - Méthode SAED Affinement des taches de diffraction - Taille de la zone sélectionnée - Méthode concurrente : L’imagerie de haute résolution - Applications de la méthode SAED 3 - Méthode CBED Construction du cliché CBED - Lignes de BRAGG - Cliché KOSSEL - Cliché LACBED - Exemples d’application 4 - Méthode PED (précession) Intérêts de la méthode - Application à la cartographie d’orientation et à la détermination structurale - Les systèmes d’acquisition de 5 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Sommaire 8 - Séminaire « Projection stéréographique » : 1 – Principe de représentation 2 – Abaque de WULFF 3 – Mesures d’angles et construction d’une projection 4 – Suivi de déplacements angulaires 5 – Applications au dépouillement de clichés CTEM Indexation cohérente d’ondes diffractées (pour différents types de porte-objets) – Mise en condition de diffraction d’un plan – Indexer un vecteur de ligne – Indexer un plan 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » : 1 - Qu’entend-t-on par microscopie conventionnelle ? 2 - La propagation dans les cristaux (approche opticienne) Zones de FRESNEL, Approximation de la colonne, Propagation dans les cristaux 3 - Modes de travail au MET Application 1 : Effets d’épaisseur , Application 2 : Cristal courbe 4 - Equations d’HOWIE-WHELAN Obtention et résolution des équations, Distance d’extinction, Lignes de KIKUCHI - Mesure de l’écart de BRAGG 5 - Contraste des cristaux imparfaits A - Faute d’empilement, B - Dislocations et précipités, C - Moirés 6 - Microscopies particulières WBDF Microscopie de Fresnel Microscopie de Lorentz Holographie © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 6

Sommaire 10 - Séminaire « HAADF » : 1 – Diffusion incohérente – Effet de Z 2 – Caractéristiques 3 – HAADF atomique 4 – Réglage de la sonde par le test de RONCHI 11 - Séminaire « HRTEM » : 1– Finalité de l’imagerie HRTEM 2 – Diffusion électronique Analogie avec la diffusion lumineuse - Expression du retard de phase - Amplitude de la diffusion électronique - Facteurs de diffusion 3 – Contraste de phase Comment le réaliser (aberration de sphéricité, défocalisation, excitation des ondes) 4 – Fonction de transfert Etude de la fonction - Défocalisation de SCHERZER - Fonction de transfert et cohérences partielles - Réglage de la défocalisation 5 – Formation de l’image HRTEM Exemple simple - Cas général 6 – Simulation des images HRTEM Ondes de BLOCH - Multislice 7 – Correcteurs de CS. 12 - Séminaire « Ptychographie » : 1 – Principe de la méthode 2 – Routine itérative 3 – Application aux imageries X et STEM 7 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Sommaire 13 - Séminaire « EELS » : 1 – Qu’est-ce que l’EELS et l’EFTEM ? 2 – EELS et résolution en énergie 3 – Niveaux électroniques – Nombres quantiques – Orbitales 4 – Le spectre EELS Exemple de l’Al 2 O 3 EELS, une autre vision, l’analogie ondulatoire Vecteurs et angles de diffusion inélastique - Angle caractéristique EELS versus XANES 5 – Les pertes par plasmon (outer-shell) Fonction de pertes (loi de DRUDE) Applications : Mesure de l’épaisseur des lames – Dosage des alliages – Propriétés mécaniques et propriétés électriques 6 – Les pertes caractéristiques (inner-shell) Probabilité de transition Forme de seuils 7 – Les basses pertes 8 – Traitement de spectres – Dosage des espèces 9 – L’imagerie filtrée (EFTEM) Technique spectre/image – Technique image/spectre - Méthode des 3 fenêtres. 10 – Vers la simulation des seuils (position du problème) Les choix calculatoires : diffusion multiple (code FEFF) ; ondes de BLOCH (calcul DOS) ; multiplets 8 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Séminaire 1 CRISTALLOGRAPHIE Jusqu’à la lecture des tables internationales de Cristallographie Auteur de la ressource : ESNOUF Claude 2011

Introduction Vous êtes autorisé : • A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, • A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978 -2 -88074 -884 -5. • Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. • Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à l’adresse suivante : http: //docinsa-lyon. fr/polycop/download. php? id=170621&id 2=0 10 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Séminaire 1 : CRISTALLOGRAPHIE jusqu’à la lecture des Tables Internationales de Cristallographie Monocristal de quartz Claude ESNOUF - MATEIS © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 11

Cristal ? ROME DE L’ISLE (1736 -1790) Un maître mot : La symétrie de translation Hypothèse réticulaire : HAÜY (1743 -1822) Romé de Lisle (1783) Loi de constance des angles Haüy (1784) Bravais (1849) 12 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

L’hypothèse réticulaire : Nœud (tous équivalents) Réseau (boite élémentaire à 6 faces en 3 D) 13 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

L’hypothèse réticulaire : = Quartz + Réseau : 1 axe ternaire 3 axes binaires Motif Si. O 2 Un cristal est constitué par un assemblage de motifs qui se répètent tripériodiquement dans l’espace (un motif à chaque nœud) 14 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Une conséquence, la symétrie du cristal est à celle de son réseau. miroirs Réseau rectangle Motif (main) 15 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Les CLASSIFICATIONS En termes d’organisation atomique (symétries microscopiques) 230 manières Groupes d’espace En termes de propriétés physiques (symétries macroscopiques) En termes de réseaux (symétries réticulaires) F +_ F 32 manières Groupes ponctuels ou Classes 7 manières Systèmes cristallins mais 14 réseaux 16 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Réseau (boites élémentaire ou multiple) 14 réseaux de Bravais motif 7 systèmes cristallins Réseau (la boite élémentaire, dite primitive) Théorie des Groupes 230 groupes spatiaux Symétrie microscopique 32 groupes ponctuels Symétrie macroscopique 17 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Les RESEAUX Les SYMETRIES de réseau et de groupe ponctuel Les seuls éléments possibles sont : rien : 1 point : Centre de symétrie ou centre d’inversion axes : Rotation ou rotoinversion plan : m (= ) Miroir (Pas de translation) m A 2 I 180° A-2 A 3 A-3 120° 180° 120° 18 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Le symbolisme de représentation des éléments de symétrie de réseau et de GP est : 2 et 3 3 4 4 6 m 6 1/4 (debout) (// au plan de vue) 19 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Combinaison des éléments : Notion de groupe ponctuel lorsque les éléments sont groupe ponctuel concourants (ramenés à un point). Exemple : 2/m A 2 180° m 1 A 2 2 180° m 4 3 Nbre d’opérateurs Nbre d’éléments du groupe. Ce nombre définit le degré de symétrie (ici 4). Combien de combinaisons possibles compatibles avec la tripériodicité ? Réponse : 32 groupes ponctuels + Notion de directions principales (celles des opérateurs du groupe). 20 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Les RESEAUX Volume à 6 faces, le plus symétrique dans chaque système Les côtés sont : a, b, c (paramètres du réseau), Les angles sont a, b, g (a : angle opposé à a, etc) Triclinique : a b c a b g Monoclinique : 2/m a b c a = b = 90° g Orthorhombique : 2/m 2/m a b c a = b = g = 90° Quadratique : 4/m 2/m (Tetragonal) a = b c a = b = g = 90° Rhomboédrique : 2 m (Trigonal) a = b = c a = b = g 90° Hexagonal : 6/m 2/m a = b c a = b = 90° g = 120° Cubique : 4/m 2/m a = b = c a = b = g = 90° 21 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Exemple : 4/m 2/m (quadratique) A 4 4/m a = b c 90° Nœuds (tous équivalents) a = b = g = 90° z m c 90°o 90°b a 90° y x 2/m A 2 y x m m 22 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

2/m A 2 x m A 2 m y Notation d’HERMANN-MAUGUIN 4/m 2/m A 4//z A 2//x (et y) A 2//x+y (et x-y) m z m x (et y) m // x+y (et x-y) Mauguin (1878 -1958) © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 23

Les réseaux primitifs : z Réseaux qui ont un nœud à chaque sommet. Triclinique, a, b, c, a, b, g tous différents noeud g c b aa x a b b g Monoclinique, a b c a = 90°, b = 90°, g indifférent c 90° a y 90° b 2/m b a Orthorhombique, a b c a = b = g = 90° c a b 2/m 2/m © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 24

Trigonal, Trigonal a = b = c a = b = g 90° 120° 2/m Hexagonal, Hexagonal a = b c a = b = 90 ° g = 120 ° 6/m 2/m 90° Quadratique, Quadratique a = b c a = b = g = 90° 4/m 2/m Cubique, Cubique a = b = c a = b = g = 90° 4/m 2/m © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 25

Hexagonal 6/m 2/m 6/m 2/m a = b c a = b = 90° g = 120° 2/m A 6//z A 2//x (et y et x+y) A 2 x (et y et x+y) m z m x (et y et x+y) m // x (et y et x+y) z = A 6 Base y O 120° m x y x A 6 26 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Hexagonal 6/m 2/m A 2//x (et y et x+y) m x (et y et x+y) A 2 y O x A 2 m A 2 x 27 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Hexagonal 6/m 2/m A 2 x (et y et x+y) m // x (et y et x+y) m y O A 2 x x A 2 A 2 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 28

Le résultat de tout cela ! Tables internationales N° 191 29 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Autres exemples : Hexagonal 6/m 2/m Autres exemples a = b c a = b = 90° g = 120° 6/m 2/m A 6//z A 2//x (et y et x+y) A 2 x (et y et x+y) m z m x (et y et x+y) m // x (et y et x+y) _ Cubique 4/m 3 2/m a = b = c a = b = g = 90° _ 4/m 3 2/m A 4//x (et y et z) A 3//x +y+z A 2//x+y et x-y m x (et y et z) et x-y+z et x+y-z et x+z et x-z - et -x+y+z et y+z et y-z 3 axes A 4 et m _ 4 axes 3 6 axes A 2 et m En fait, il y a 48 éléments de symétrie dans ce groupe. 30 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Cas singuliers ‘pratiques’ : les réseaux multiples Les réseaux à un nœud en propre par réseau sont dits PRIMITIFS, un PRIMITIFS mais il existe des cas singuliers. Exemple : Si on considère le réseau primitif de cet assemblage de nœuds, on a affaire à un rhomboèdre : a = b = c, a = b = g = 60° qui ne rend pas compte de la symétrie effective du système. De même, un cubique centré est équivalent à un rhomboèdre primitif d’angle 109° 28 ’. On est amenés à introduire de nouveaux réseaux ‘plus commodes’, ici le RESEAU CUBIQUE A FACES CENTREES qui possède 4 nœuds en propre (qui est donc 4 fois plus volumineux que le rhomboèdre). Ainsi, 14 réseaux sont choisis (7 Primitifs - 7 Multiples) : TRICLINIQUE P MONOCLINIQUE P et B (x 2) ORTHORHOMBIQUE P ; B ; I (x 2) et F (x 4) QUADRATIQUE P et I RHOMBOEDRIQUE P (ou R)* HEXAGONAL CUBIQUE P P ; I et F * Sera discuté plus loin © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Auguste BRAVAIS 1811 -1863 31

Les réseaux multiples : z Système Monoclinique P 1 nœud par maille. 90° c b b a 90° a b y x Monoclinic B 2 nœuds par maille : 1 aux sommets + 1 au milieu des faces B z 90° c b a 90° b y x © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 32

Les réseaux multiples : Système Orthorhombique P 1 nœud par maille. Orthorhombique C 2 nœuds par maille : 1 aux sommets + 1 au milieu des faces B (ou A ou C). Orthorhombique I 2 nœuds par maille : 1 aux sommets + 1 au milieu de la maille. Orthorhombique F 4 nœuds par maille : 1 aux sommets + 3 au milieu de chaque face. © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 33

Les 7 systèmes cristallins - les 14 réseaux de Bravais Réseaux: P I Systèmes cristallins : P F Cubique P I Quadratique (Tetragonal) I Orthorhombique R P F C Orthorhombique P Monoclinique Trigonal (Rhomboédrique) Hexagonal C P Triclinique © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 34

Le cas singulier du système trigonal (rhomboédrique) - 1 Symétrie du cristal symétrie de son réseau En conséquence, un cristal trigonal peut posséder un réseau rhomboédrique (trigonal) (même symétrie - le réseau est alors noté R), mais un autre cristal trigonal peut posséder un réseau hexagonal (le réseau est alors noté P). * Exemple : Al 2 O 3 a un réseau R (axe d’ordre 3 dans son réseau et son cristal) - GE : R 3 c Cd. I 2 a un réseau P (axe d’ordre 6 dans son réseau) tandis que son cristal est rhomboédrique (axe d’ordre 3 seulement) - GE : P 3 m 1 devient R 35 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Le cas singulier du système trigonal (rhomboédrique) - 2 La maille rhomboédrique peut être décrite dans un référentiel hexagonal, à condition de choisir des unités adaptées sur les axes du référentiel hexagonal. Nœuds du rhomboèdre : 0 0 0 2/3 1/3 1/3 -1/3 -2/3 1/3 2/3 -2/3 -1/3 2/3 1/3 -1/3 2/3 Il y a 3 nœuds du rhomboèdre présents dans le volume défini par le référentiel hexagonal. Le prisme hexagonal est 9 fois plus grand (en volume) que le rhomboèdre. z. H x. R z. R y. H x. H 2/3 1/3 Vue de dessus 36 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Les GROUPES PONCTUELS A l’intérieur d’un système cristallin, le groupe ponctuel est formé de la combinaison de certains éléments de symétrie. Ils peuvent, au plus, être les mêmes que ceux de son réseau. Par exemple, dans le système cubique, on rencontre 5 groupes ponctuels : - 4/m 3 2/m 4 3 2 - - 4 3 m 2/m 3 2 3 Réseau cubique Certains possèdent un centre de symétrie, ils appartiennent alors aux classes de Laue, au nombre de 11. 37 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Le degré de symétrie d’un groupe est donné par le nombre d’opérateurs de symétrie du groupe : Exemple : Monoclinique 2/m A 2 // y et m y. z z M’ b 90° x M y M’’ y x m x y z x -y z A 2 x y z -x y -z OM’ = {matrice} OM A 2 m © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 38

A 2 . A 2 = E A 2 . m = I Les 4 éléments du groupe : A 2 ; m ; I ; E Degré de symétrie = 4 Chaque élément du groupe reproduit un homologue, donc il y a autant d’homologues d’une première entité que le degré de symétrie. 39 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Appellation des groupes ponctuels : Groupes ayant la symétrie de leur réseau Holoèdres Groupes ayant une symétrie moitié de celle de leur réseau Hémièdres Groupes ayant une symétrie 1/4 de celle de leur réseau Tétartoèdres Groupes ayant une symétrie 1/8 de celle de leur réseau Ogdoèdres Quelques remarques : Notation simplifiée : - 4/m 3 2/m m 3 m ou 4/m 2/m 4/m mm Classes de LAUE : celles qui possèdent un centre de symétrie, il y en a 11 parmi les 32. (De fait, tous les réseaux possèdent un I). © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 40

APPELLATION des GROUPES PONCTUELS 41 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Les GROUPES D’ESPACE (ou SPATIAUX) Les opérateurs de symétrie microscopique pour la description du motif (tout en étant compatibles avec la symétrie de translation), sont : (Avec translation) Points : 1 Points : Axes : 2 3 4 6 1 2 3 4 6 21 31 41 61 32 42 62 43 63 64 Plans : a b c n d m Mêmes directions principales que celles avancées dans les groupes ponctuels. 65 Notation : On (O : ordre de l’axe - n : translation de n/O selon l’axe Miroir + translation // au plan de a/2. Plan translatoire a : z M 1 m x y+yo z x -y+y o z a/2 M’ a x o yo a Plan a y M y a x y+yo z x+a /2 -y+yo z En coordonnées réduites : u = x/a ; v = y/b ; w = z/c a u v+vo w u+1/2 -v+vo w w 42 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Le symbolisme de représentation des opérateurs de symétrie translatoires est : 21 31 41 32 42 43 61 65 a, b c n d (debout) (// au plan de vue) 43 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

z M a x a o a/2 M’ M 1 y Plan a z a u v w+wo u+1/2 v -w +wo Plan b z b u v w+wo u v+1/2 -w +wo Plan b x b u+uo v w -u +uo v+1/2 w Plan c x c u+uo v w -u +uo v w+1/2 Plan c y c u v+vo w u-v+vo w+1/2 44 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Plan translatoire n : Miroir + translation // au plan de (a+b)/2 ou (a+c)/2 ou (b+c)/2. (N’existe pas dans tous les groupes) z M n x o a M’ M 1 b a+b/2 y J’aurais pu mettre - ? Plan n z n u v w+wo u+1/2 v+1/2 -w+wo Plan n x n u+uo v w -u+uo v+1/2 w-1/2 Plan n y n u v+vo w u +1/2 -v+vo w+1/2 45 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Plan translatoire d : Miroir + translation // au plan de (a b)/4 ou (a c)/4 ou (b c)/4 (N’existe que dans les groupes O, Q et C ) ou ( a b c)/4. z d o M 1 M’ a+b/4 a x M b y Plan d z d u v w+wo u 1/4 v 1/4 -w+wo Plan d x d u+uo v w -u+uo v 1/4 w 1/4 Plan d y d u v+vo w u 1/4 -v+vo w 1/4 M M 1 o x M’ b a-b-c/4 y uo y d Plan d x+y vo b/ 4 c a (+w) a- Mais aussi : x (w-1/4) d u +uo v +vo w -v+1/4 -u-1/4 w-1/4 46 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Plans translatoires dans chaque système Intitulé Orientation Système 47 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Axe A 2 + translation // à l’axe d’une 1/2 période de l’axe. Axe hélicoïdal 21: z 21 M 1 c/2 M’ uo-u z c M o uo uo + u vo-v y (w 1/2) (w) x M 2 y x vo+v vo M’’ M Pour l’axe 21, le sens de la translation n’a pas d’importance ! Axes hélicoïdaux 31 et 32: Axe A 3 + translation // à l’axe du 1/3 de la période de l’axe. 31 M’’’ M z c M’’ o M’ (w+1/3) c/3 (w) y x y (w+2/3) z M x 31 est dextrogyre © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 48

(w+1/3) (w-1/3) y (w+2/3) z y (w-2/3) z (w) x x 31 est dextrogyre 32 est lévogyre Rem. : En cristallographie, 0 1 ou -1/3 2/3 ; -2/3 1/3 Axe A 4 + translation // à l’axe du 1/4 de la période de l’axe. Axes hélicoïdaux 41, 42 et 43: z 41 M’’’’ M M’’ c (w+3/4) z M’ o (w+1/2) y M’’’ (w+1/4) c/4 y x M (w) x 41 est dextrogyre 49 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

(w+1/2) (w+3/4) z y (w+1/4) z y (w-1/4) (w+1/4) (w) x x 41 est dextrogyre 42 est lévogyre (w) (w+1/2) z y (w+1/2) (w) x 42 est neutre 50 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Combinaison des opérateurs de symétrie : 230 possibilités compatibles avec la symétrie de translation, référencées à partir de la notation d’Hermann-Mauguin. Seuls les opérateurs principaux sont mentionnés dans la notation. Ils sont orientés selon des directions principales identiques à celles du groupe ponctuel correspondant. D’ailleurs le passage de la notation du Groupe d’Espace à la notation du Groupe Ponctuel se fait en ‘ oubliant ’ les symétries microscopiques du G. E. Ainsi, 21 devient 2 ou 63 devient 6 ou a devient m, …… etc. Exemple : N° 186 P 63 mc Réseau Primitif Hexagonal (axe d ’ordre 6) Classe (ou Groupe ponctuel) 6 mm (classe hémièdre - degré de symétrie 12) Axe hélicoïdal // à l ’axe principal Oz Miroirs perpendiculaires à Ox (et Oy et Ox+Oy) Plans de glissement c (dits aussi plans translatoires) parallèles à Ox (et Oy et Ox+Oy) Cf les Tables Internationales de Cristallographie pour le positionnement des axes et plans. 51 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Exemple : N° 194 P 63/mmc Réseau Primitif Hexagonal (axe d ’ordre 6) Classe (ou Groupe ponctuel) 6/m 2/m (classe holoèdre - degré de symétrie 24) Axe hélicoïdal // à l ’axe principal Oz Miroir perpendiculaire à Oz Miroirs perpendiculaires à Ox (et Oy et Ox+Oy) Plans de glissement c parallèles à Ox (et Oy et Ox+Oy) Noter la présence d’axes A 2 parallèles et perpendiculaires à Ox, Oy et Ox+Oy. Exemple : N° 193 P 63/mcm Réseau Primitif Hexagonal Classe (ou Groupe ponctuel) 6/m 2/m Axe hélicoïdal // à l ’axe principal Oz Miroir perpendiculaire à Oz Plans de glissement c perpendiculaires à Ox (et Oy et Ox+Oy) Miroirs parallèles à Ox (et Oy et Ox+Oy) 52 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Exemple : N° 158 P 3 c 1 Système cristallin Rhomboédrique (axe d ’ordre 3) Réseau Primitif Hexagonal (notation P) Classe (ou Groupe ponctuel) 3 m (classe tétartoèdre - degré de symétrie 6) Axe A 3 // à l ’axe principal Oz Plans de glissement c perpendiculaires à Ox (et Oy et Ox+Oy) Pas d’éléments de symétrie de type plan parallèles à Ox (ou Oy ou Ox+Oy). En fait, il y a 6 opérateurs de symétrie dans le groupe ponctuel. Ce sont : 1 A 3 m Ox m Oy m Ox+Oy Exemple : N° 159 P 31 c Système cristallin Rhomboédrique Réseau Primitif Hexagonal Classe (ou Groupe ponctuel) 3 m Axe A 3 // à l ’axe principal Oz Pas d’éléments de symétrie de type plan perpendiculaires à Ox (ou Oy ou Ox+Oy). Plans de glissement c parallèles à Ox (et Oy et Ox+Oy ) 53 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Groupes d’espace du système cubique 8 6 5 10 7 54 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

La lecture des TABLES INTERNATIONALES Page de gauche A 3 y n A 3 c x 55 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Page de droite Positions de Wyckoff Degré de symétrie Positions générales Positions spéciales Utile en diffraction X 56 © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Un site internet utile : « Bilbao Crystallographic Server » Séminaire suivant : « Rappels cristallographie 2 » © [C. Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 57