Skaneeriv elektronmikroskoopia ja rntgenmikroanals 2112022 1 Phimte Skaneeriv

Skaneeriv elektronmikroskoopia ja röntgenmikroanalüüs 2/11/2022 1

Põhimõte • Skaneeriv elektronmikroskoopia (SEM) – Pinda skaneeritakse elektronkiirega ning tagasihajunud elektrone registreerides saadakse pinna topograafia • Röntgenmikroanalüüs – Pinda skaneeritakse elektronkiirega, analüüsiks kasutatakse tagasihajunud röntgenkiirgust • Vaatleme neid koos, sest nad on enamasti samas seadmes koos ja kasutavad sama skaneerivat kiirt 2/11/2022 2

Skaneeriv elektronmikroskoopia • Töö toimub vaakumis (10 -4 mm/Hg või alla selle) • Lahutusvõime pinnal: kuni 50 Å • Suurendus kuni ca 100 000 korda – Sageli ei lähe ligilähedaseltki sellist vaja. . . 2/11/2022 3

Skaneeriv elektronmikroskoop (SEM) 2/11/2022 4

Signaalid mida genereerib objektis kiirendatud elektronide sond 2/11/2022 5

Sekundaarelektronide pildi kontrasti mehhanismid: topograafia 2/11/2022 6

SEM kujutis: tindikiri paberil 2/11/2022 7

SEM: Nõuded proovile • Proov võib olla peaaegu kuitahes väike! – Sellega kaasneb ka oht, et kuskilt tuleb mõni kõrvaline puruke ja saab õige pähe analüüsitud • Mõnedesse masinatesse saab panna ka ca kingasuuruseid objekte • Proovi pole vaja lahustada • Pinna puhtus on oluline – Musta proovi korral võib juhtuda, et analüüsitud saab hoopis mustus pinna pealt 2/11/2022 8

SEM: Nõuded proovile • Proov peab olema vakumeeritav • On hea, kui proov on hea elektrijuht ja hea soojusjuht – ei teki häireid – ei kuumene liialt • Mittejuhtivad proovid enamasti kaetakse õhukese metallikilega vaakumaurustamise meetodil – Plaatina, kuld, süsinik – Kui proovi juhtivus pole piisav, siis pilt ujub ja hüppab 2/11/2022 9

SEM abil saadakse pilt pinnast • Näide: Liivaterad paberikiudude vahel – Suurim tera ca 0. 03 mm pikkune 2/11/2022 10

Röntgenmikroanalüüs • Pinna elementkoostise kohta saab infot tagasihajunud röntgenkiirguse abil • Pinnale langenud elektronid ioniseerivad aatomeid lüües välja sisekihi elektrone • Tekkivad ioonid kiirgavad relaksatsiooni käigus röntgenkiirgust • Erinevate elementide aatomid kiirgavad erineva energiaga röntgenkvante • Kvante saab registreerida kaht tüüpi süsteemidega: – WDS (võimsam ja kallim) – EDS (lihtsam ja levinum) 2/11/2022 11

Röntgenmikroanalüüs • See on elementanalüüs – Määrata saab elemente, kuid mitte ühendeid • Kvalitatiivne: – Kvantide energiad on karakteristlikud elementidele • Energia sõltub aatomite elektroonsest ehitusest • Kvantitatiivne: – Sama energiaga kvantide hulk on proportsionaalne elemendi sisaldusele proovis – Mõjutavaid faktoreid on palju – Enamasti on täpsus vastav poolkvantitatiivsele tasemele 2/11/2022 12

EDS Röntgenspekter punktist 0 • Punkt 0 vastab liivaterale • Liiv on põhiliselt Si. O 2 2/11/2022 13

Pinna orienteeruv koostis • See koostis vastab punktile 0 2/11/2022 14

Saadav info • Saab info proovis olevate elementide kohta – Informatiivne on just raskemate elementide jaoks • C ja O on peaaegu alati sees – Põhiliselt kasulik anorgaaniliste ainete analüüsil: mörtide komponendid, pigmendid jne • Ei saa teada, mis ühendites need elemendid sees on – Näiteks kui värviproovis on sees Pb, siis see võib olla pliivalge Pb. CO 3·Pb(OH)2, pliipunase Pb 3 O 4 või kroomkollase Pb. Cr. O 4 koostises • Vahet saab teha teiste elementide kaudu, värvuse järgi, teiste meetodite abil 2/11/2022 15

Näide: Kullatise analüüs • Kullatis võib olla tehtud kullast, aga võib olla ka jäljendatud • Jäljendamise materjale on mitmeid 2/11/2022 16

EDS spekter 2/11/2022 17

Tulemus • Kullatis ei ole kullast, vaid jäljendus • Alates keskajast. 19. sajandist alates on kullalehe imiteerimiseks kasutatud messinglehte (vase ja tsingi sulam) – bronze leaf (Dutch metal) – Messingleht pressitakse tavaliselt õhukeseks kihiks (fooliumiks), et jäljendada kullalehte näiteks raamide, polükroomsete skulptuuride ja mööbli kuldamisel 2/11/2022 18

Milline oleks tõelise kullatise EDS spekter? 2/11/2022 19