Procds Emulsion Procds utiliss en industrie cosmtique et

Procédés: Emulsion Procédés utilisés en industrie cosmétique et agro-alimentaire LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

Les émulsions 1. Définitions Dispersion ou suspension de gouttelettes liquides dans une phase liquide continue (Dickinson, 1992) Ou préparation généralement liquide (parfois de viscosité élevée) qui est une dispersion d’un liquide dans un autre liquide non miscible. LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions Les émulsions La préparation d’une émulsion permanente signifie la dispersion d’une phase liquide dans une autre phase liquide non miscible à la première sous forme de gouttelettes suffisamment fines pour qu’une déstabilisation n’apparaisse pas ou soit suffisamment lente lors de la conservation ou de traitement ultérieur. Les deux liquides d’une émulsion sont désignés comme les phases de l’émulsion. • Le liquide qui forme les gouttelettes est désigné comme la phase dispersée (ou interne) ; • alors que celui qui entoure les gouttelettes constitue la phase continue (ou externe). LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • Les émulsions Emulsion L/H: lipophile dans hydrophile Ou H/E: Huile dans eau Ou O/W: Oil in water LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

Les émulsions 1. Définitions • Emulsion L/H Images au microscope électronique d’une émulsion L/H à majorité d’huile LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • Les émulsions Emulsion L/H Emulsion H/L: hydrophile dans lipophile Ou E/H: eau dans Huile Ou W/O: Water in Oil LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • Les émulsions Emulsion L/H Emulsion H/L Images au microscope électronique d’une émulsion H/L LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Les émulsions Il existe des émulsions multiples. Ce sont « des émulsions d’émulsion » soit H/L/H, soit L/H/L Microémulsions Les microémulsions sont des émulsions plus fines, les tailles des globules sont de 10 à 100 nm. Les microémulsions sont beaucoup plus stables que les émulsions simples, leur aspect est plus transparent. Elles sont obtenues par mélange de deux liquides non miscibles, d’un tensioactif et d’un « cotensioactif » . LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Stabilité des émulsions Les émulsions Pour conserver la dispersion dans son état initial après mélange, il faut utiliser un ou plusieurs agents émulsifiants qui sont des tensioactifs (ou surfactifs) qui possèdent la propriété de réduire considérablement la tension interfaciale, augmentant donc la stabilité de l’émulsion. Ainsi une émulsion stable comprend au minimum : • deux liquides non miscibles • et un agent émulsifiant. LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Les émulsions Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Stabilité des émulsions 1. Les phénomènes d’instabilité LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

Les émulsions 1. Définitions • • • 2. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Stabilité des émulsions 1. 2. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile La balance hydrophile-lipophile d’un tensioactif est une fonction directe de l’importance de la partie hydrophile dans sa molécule. Elle est élevée lorsque la fraction hydrophile est prédominante. Elle est faible si la molécule est plus lipophile qu’hydrophile. HLB Utilisation 3 Antimoussant 3à 6 Emulsionnant H/L 7à 9 Mouillant 8 à 18 Emulsionnant L/H 13 à 15 Détergent, moussant 15 à 18 Solubilisant LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. La composition Les émulsions Le p. H et la force ionique sont surtout importants lorsque les émulsifiants utilisés sont de type protéique. Il en est de même pour tous les traitements dénaturants qui vont influer de manière positive ou négative sur les propriétés émulsifiantes des protéines. La teneur en phase dispersée joue également un rôle : la consistance augmente quand cette teneur particulièrement pour les émulsions L/H. LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. La composition Le procédé Les émulsions La vitesse d’émulsification est un facteur déterminant lorsque l’on utilise un système émulsionneur de type rotor-stator. L’augmentation de la vitesse de rotation conduit à une diminution de la taille moyenne des particules. Cependant, il existe une vitesse de rotation seuil à partir de laquelle aucune réduction supplémentaire n’est obtenue. Le mode d’incorporation (ordre d’addition) influence également la structure et la rhéologie de l’émulsion. . LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. La composition Le procédé L’émulsifiant Les émulsions Il existe deux grands types d’émulsifiant : • ceux à faible poids moléculaire qui vont engendrer majoritairement des répulsions électrostatiques. Cette catégorie regroupe les émulsifiants ioniques, non ioniques et amphotères (cas des phospholipides). • et les macromoléculaires dont font partie les protéines. Les répulsions stériques vont prédominer dans ce cas. LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. 4. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques La composition Le procédé L’émulsifiant Procédés d’émulsion 1. discontinus Les émulsions Les broyeurs colloïdaux C’est le procédé le plus ancien et aussi le plus connu pour réduire la taille des particules. Dans ce type d’appareil, le fluide à traiter est combiné à un support physique tel que des billes de céramiques. Ainsi, quand le broyeur tourne, la taille des particules est diminuée par l’action du frottement des billes. (cf cours procédés « mélanges en industrie pharmaceutiques). LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. 4. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques La composition Le procédé L’émulsifiant Les émulsions Les mobiles d’agitation rotor-stator Ce procédé repose sur une action mécanique appliquée au mélange de deux phases de nature différente par l’intermédiaire d’un ou de plusieurs systèmes rotor/stator. Procédés d’émulsion 1. discontinus LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. 4. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Les émulsions Le moulin colloïdal Passage du produit dans un entrefer étroit entre rotor et stator où il subit un cisaillement intense (liquide de haute viscosité). La composition Le procédé L’émulsifiant Procédés d’émulsion 1. 2. Discontinus Continus LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. 4. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques La composition Le procédé L’émulsifiant Les émulsions L’homogénéisateur haute-pression Passage forcé du produit à l’aide d’une pompe haute pression au travers d’une valve d’ouverture réglable (liquide peu visqueux). Il utilise le laminage d’un fluide comprimé au travers d’un clapet. Procédés d’émulsion 1. 2. Discontinus Continus LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

Les émulsions 1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. 4. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques La composition Le procédé L’émulsifiant Procédés d’émulsion 1. 2. Discontinus Continus Homogénéisation haute pression par microfluidisation Cette technologie permet de réduire physiquement des particules dispersées dans un liquide ou des gouttelettes à des tailles sub -micrométriques uniformes. Caractéristiques • Débit de 100 ml/min à 11000 l/h • Fonctionnement en batch et en continu • Chambre d'interaction ultra résistante à l'usure (en céramique ou diamant) • Stérilisation en nettoyage en place Domaines d'application • Chimie : Enduits, peintures, encres • Pharmacie : Vaccins, dispersion d'antibiotiques, sang artificiel • Cosmétique : Mascaras, rouges à lèvre, liposomes, parfums, pigments • Alimentation : Produits laitiers, sauces, dispersion d'épices, émulsion d'aromes • Rupture de cellules : Levures, moisissures, E. coli, bactéries LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. 4. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Les émulsions Homogénéisation haute pression par microfluidisation Cette technologie permet de réduire physiquement des particules dispersées dans un liquide ou des gouttelettes à des tailles sub -micrométriques uniformes. La composition Le procédé L’émulsifiant Procédés d’émulsion 1. 2. Discontinus Continus LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. Stabilité des émulsions 1. 2. 3. La composition Le procédé L’émulsifiant Procédés d’émulsion 1. 2. 5. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. 4. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Discontinus Continus Analyses sur émulsion Les émulsions Détermination du type d’émulsion Mesure de la conductivité Méthode par dilution Méthode des colorants Contrôle de l’homogénéité Examen au microscope à l’aide d’une échelle micrométrique, Contrôle du vieillissement Echantillon gardé pendant un certain temps Vieillissement accéléré : centrifugation à 3000 tours/min pendant 10 min = 6 mois LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08

1. Définitions • • • 2. 3. La composition Le procédé L’émulsifiant Procédés d’émulsion 1. 2. 5. Les phénomènes d’instabilité Balance Hydrophilelipophile Relation élaboration & structure 1. 2. 3. 4. Emulsion L/H Emulsion H/L Remarques Stabilité des émulsions 1. Les émulsions Discontinus Continus Analyses sur émulsion Contrôle de la finesse de l’émulsion Microscopie Granulométrie : La DO sera mesurée à 430 nm. Granulométrie laser Autres mesures physico-chimiques Mesure de viscosité, de p. H, contrôle de texture… LSS/STBI-BTSBIOAc/FC/07 -08