PREPARACIN DE MUESTRAS 1 METODOLOGA DE TRABAJO 2

PREPARACIÓN DE MUESTRAS 1. METODOLOGÍA DE TRABAJO 2. DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL 3. DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS 1. METODOLOGÍA 2. COMPARACIÓN DE AMBAS

METODOLOGÍA DE TRABAJO MUESTRA LÍQUIDA ANÁLISIS DIRECTO ABLACIÓN LÁSER Accesorio adicional muy caro MUESTRA SÓLIDA - MUESTRA LÍQUIDA*: Con SS, orgánicos, … DIGESTIÓN ÁCIDA Convertimos la muestra sólida en líquida

DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL MUESTRA: +ÁCIDOS (C) SÓLIDA / LÍQUIDA*: DISOLUCIÓN ACUOSA Tª (placa calefactora) filtrado EQUIPO

INCONVENIENTES DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL. • • • Método lento (de horas a días) Posibles contaminaciones de la muestra Contaminación ambiental Pérdida de elementos volátiles de la muestra Pérdida de ácidos. Vaporización disolvente Pobre control de la Tª de la reacción. SOLUCIÓN DIGESTIÓN POR MICROONDAS

VENTAJAS DIGESTIÓN POR MICROONDAS (VASO CERRADO) Rápida (30 minutos ) Sin pérdida de energía Control Tª y P preciso y reproducible. Procesado de varias muestras a la vez. Bajo riesgo de contaminación blancos mejores. Permite alcanzar Tª superior al PEB (Imposible a Patm) No hay pérdida de elementos volátiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante la digestión) • Reduce el gasto de reactivos ácidos (5 -10 ml). • Elimina la exposición del operador a vapores tóxicos o peligrosos. • Poca cantidad de muestra (0. 1 -2 g) • •

DIGESTIÓN DE MUESTRAS POR MW CONTROL de Tª y P • • Tª: Parámetro más importante P: Consecuencia de la elevada Tª Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y Tª La curva típica de P/Tª es diferente para cada ácido: HNO 3 HCl H 2 SO 4

ÁCIDOS OXIDANTES: - HNO 3: Poder oxidante a: Tª>100ºC, C>2 M No usar sólo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al y Cr (Pasivados) - H 2 O 2 : Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO 3 - H 2 SO 4(C) : Muestras inorgánicas y orgánicas No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles) Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control estricto de Tª) - HCl. O 4(C) : Altamente oxidante Prohibido en MW (explosivo por descomposición) Sólo en muestras inorgánicas y en mezclas en cantidad <20% (Vol: Vol)

ÁCIDOS NO OXIDANTES: - HF : Disuelve fácilmente todos los SILICATOS No usar con volátiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr Ha de ser eliminado tras la digestión - HCl : Muestras inorgánicas, algún silicato Interferencias con As y V (MS) No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles) MEZCLAS: - Agua regia: (1 HNO 3 : 3 HCl) Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos. - HNO 3/H 2 O 2 (4: 1) Muestras orgánicas , mayor poder oxidante - HNO 3/HCl (4: 1) Muestras inorgánicas para atacar parcialmente a los silicatos

METODOLOGÍA 1) PESADA DE LA MUESTRA -Vaso control - Vaso Estándar - Blanco CANTIDAD MUESTRA: 0. 1 -2 g Balanza analítica

2) ADICIÓN DE ÁCIDOS y VENTEO GASES (campana)

3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana) Control Estándar

4) CIERRE DE LOS VASOS llave 5) CONEXIÓN SENSORES

5) PROGRAMACIÓN MW Y DIGESTIÓN Rampa de Tª 6) ENFRIAMIENTO HASTA Tª<50ºC 7) APERTURA VASOS llave (campana)

8) APERTURA VASOS manual y RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA (campana) -Transvase cuantitativo de la muestra a matraz aforado

9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP (campana) 10) FILTRADO o CENTRIFUGACIÓN Filtros PTFE 0. 45 um 3000 r. p. m. 60 min

TIPOS DE MUESTRAS ORGÁNICAS COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES, … - Reacciones exotérmicas, con gran cantidad de gases de descomposición ÁCIDOS: Mezcla 8 m. L HNO 3 / 2 m. L H 2 O 2 Tª máxima digestión: 200ºC Tiempo: 20 -30 minutos MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con ácidos oxidantes o susceptibles de NITRACIÓN: Explosivos - Grasas animales - Lacas Sustancias pirofóricas - Glicoles - Alcanos Fenoles - Percloratos - Cetonas Trietilamina - Éteres

MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES, SEDIMENTOS, … • Con Agua regia: 1 HNO 3/3 HCl • Con sedimentos orgánicos o para evitar interferencias/pérdidas por el Cl: HNO 3/H 2 O 2 en ambos casos: DIGESTIÓN INCOMPLETA • La digestión completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al ICP)

MUESTRAS INORGÁNICAS METALES, ALEACIONES, ÓXIDOS, ROCAS, CERÁMICAS, MENAS, ESCORIA, . . . Reacciones NO exotérmicas No generan muchos GASES La relación Tª/P no se ve afectada por la masa ÁCIDOS: Generalmente mezcla HNO 3/HCl Para silicatos: + HF Tª máxima digestión: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las Tª máximas, dependiendo del material del vaso: - 220ºC (Vasos PFA) - 260ºC (TFM) Tiempo: 30 minutos