Predavanja su bazirana na prezentacijama profesora Mijata Boovia
Predavanja su bazirana na prezentacijama profesora Mijata Božovića sa Medicinskog fakulteta Univerziteta u Crnoj Gori sa site-a http: //www. ucg. ac. me/objava/blog/12538/objava/11969 sedmo-predavanje-heterozidne-droge-prezentacija Dopunjena su sadržajem specifičnim za predmet HSM
Izolovanje Proces izolovanja biljnog materijala uključuje: 1. inhibiciju enzima 2. ekstrakciju glikozida (npr. 70 %-tnim etanolom) 3. koncentrovanje ekstrakta Daljnji postupci zavise od osobina glikozida kojeg izolujemo 1. Inhibicija enzima je proces poznat kao stabilizacija biljne sirovine. Obavlja se pre sušenja izlaganjem sirovog biljnog maatreijala delovanju vodene ili etanolne pare. Ostali sastojci materijala su zaštićeni velikom količinom vode koja se alazi u sirovom biljnim materijalu. Biljna ćelija sadrži od 60 do 95% vode.
Ekstrakcija heterozida Zbog prisustva šećera u molekulu heterozida povećana je njihova rastvorljivost u polarnim rastvaračima. Za industrijsku ekstrakciju najčešće se koristi suva, usitnjena droga a kao rastvarač alkohol različitog razblaženja. Od postupaka koristi se topla maceracija, Soxlet-ekstrakcija ili perkolacija. Sve češće se koristi ekstrakcija superkritičnim fluidima. Sirovi ekstrakt se koncentrovanjem, hlađenjem i taloženjem Pb-acetatom oslobađa balasnih materija.
Po Farmakopeji V: odnos droga solvens je 1: 5, vreme 5 dana
Kontinuirana ekstrakcija
Superkritični CO 2 je dobar rastvarač za lipofilna (nepolarna) jedinjenja, a ima mali afinitet ka polarnim. Zbog toga se može koristiti korastvarač, kako bi se poboljšala moć rastvaranja polarnih komponenti. Proces se izvodi na niskim temperaturama, pa se na taj način dobija visok kvalitet proizvoda nije potrebna upotreba toksičnih rastvarača
Oprema za SFE podrazumeva polu-kontinualni postupak. Centralni deo uređaja je eksrakcioni sud (EV) u kome se nalazi materijal za ekstrakciju. Osušen i usitnjen materijal se nalazi u delu unutar ekstraktora koji omogućuje brzo punjenje i pražnjenje ekstrakcionog suda. Ekstrakcioni sud je uglavnom cilindričan. Sa dna ekstrakcionog suda kontinualno se uvodi superkritični rastvarač, koji dalje sa ekstrahovanim komponentama prolazi kroz klip za snižavanje pritiska (V) i odlazi do separatora (S 1). U njemu, zahvaljujući nižem pritisku, ekstrakt se odvaja od gasovitog rastvarača i sakuplja. Neki SFE uređaju sadrže dva ili više separatora. U tom slučaju moguće je deliti ekstrakt na dve ili više frakcija (on-line frakcionacija) postavljanjem odgovarajućih temperatura i pritisaka u njima. U zadnjem separatoru kaskadnog dekompresionog sistema, rastvarač postiže pritisak recirkulacionog sistema (oko 4 -6 MPa). Zatim, nakon prolaska kroz filter (F), gasoviti rastvarač prelazi u tečno stanje (HE 1) i sakuplja se u tanku za skladištenje (ST). Rastvarač zatim povlači pumpa (P 1) i on se zagreva (HE 2) do odgovarajućeg pritiska i temperature. Pre pumpanja, poželjno je prethodno hlađenje rastvarača (HE 3), zbog zaštite pumpe. Ukoliko se koristi korastvarač neophodna je dodatna pumpa (P 2).
3. koncentrovanje ekstrakta se vrši uparavanjem rastvarača na sniženom pritisku Daljnji postupci izolovanja zavise od osobina glikozida kojeg izolujemo a najčešće se koristi hromatografija. Ekstrakt se može analizirati Hromatografijom na visokom pritisku sa odgovarajućim detektorom. Identifikacija izolovanih heterozida se vrši instrumentalnim metodama: UV, IR, NMR, MS.
Porodice koje su bogate heterozidima
Fenolni aglikoni, fenolkarboksilne kiseline
- Slides: 42