PENIMBANGAN Kuantitatif dipakai timbangan analitik analytical balance atau

PENIMBANGAN Kuantitatif dipakai timbangan analitik §(analytical balance atau “macro” balance) §(kepekaan/sensitifitas 0, 1 mg/0, 0001 g) § §Semimicro balance: sensitifitas 0, 01 mg §Micro balance: §sensitifitas 0, 001 mg = 1 mcg

Timbangan akurat (accurate) analitik Timbangan kasar (rough)->Gram balance dan Milligram balance Penimbangan 20 mg di neraca analitik, maka Kes. penimbangan = (0, 1 mg/20 mg)* 100 % = 0, 5 % Untuk 100 mg, kes. penimbangan = 0, 1 % Timbangan kapasitas/kemampuannya tertentu !

Mengacu pada banyaknya analit atau konstituen yang akan dianalisis dalam sampel, maka analisis kuantitatif dibedakan sbb: 1. > 1 % major constituent 2. 0, 01 – 1 % minor 3. < 0, 01 % trace Berdasarkan jumlah atau banyaknya sampel yang ditimbang, analisis kuantitatif dibedakan : 1. > 0, 1 g analisis makro 2. 10 -100 mg analisis semimikro 3. 1 – 10 mg analisis mikro 4. order mcg analisis ultramikro

Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995 : Timbang saksama” ? • Penimbangan harus dilakukan dengan menggunakan alat timbangan yang ketidakpastian pengukurannya (kesalahan acak & sistematik), tidak lebih dari 0, 1 % • Misal: ditimbang 50 mg kesalahan mutlak tidak lebih dari 50 mcg !

Ketidak pastian pengukuran • Dinyatakan memenuhi syarat, jika : pada penimbangan ulang tidak kurang dari 10 kali, maka tiga kali nilai simpangan bakunya dibagi dengan jumlah yang ditimbang tidak lebih dari 0, 001.

Jenis Kelas timbangan: 4 macam • • Kelas I (Kelas M), dengan anak timbangan untuk kalibrasi, kapasitas rendah, kepekaan dan ketelitiannya tinggi, tersedia 1 -500 mg; toleransi 5 mg; dapat dipakai menimbang < 20 mg sampel. Kelas 2 (Kelas S) timbangan analitik & laboratorium untuk analisis rutin; untuk menimbang > 20 mg Kelas 3 (Kelas S-1) timbangan lab dengan ketelitian sedang, untuk menimbang > 50 mg Kelas 4 (Kelas P) timbangan lab dengan ketelitian sedang, untuk menimbang > 100 mg

Akurasi dan presisi • Akurasi kedekatan hasil atau hasil rata-rata pengukuran dengan harga benar (true value) • Presisi kedekatan hasil pengukuran satu sama lainnya dalam satu set pengukuran.

Beberapa bentuk pernyataan akurasi Akurasi suatu hasil (Xi), maupun rata-rata suatu seri hasil (Xr) dapat dinyatakan dalam bentuk “error” • Absolute error = xi - m • Relative error = (xi - m)/m sbg fraksi = (xi - m)*100/m % (bentuk persen) • Apabila harga benar (m) yang dianalisis tidak diketahui, dapat digunakan pendekatan hasil rata pengukuran.

Beberapa bentuk pernyataan Presisi • • 1. Rentang (range) = w = Xmaks-Xmin 2. Rentang relatif = w/Xr * 100 % 3. Deviasi = di = Xi – Xr 4. Average deviation = a. d. = dr = S[di]/n 5. Relative average deviation = dr/Xr*100 % 6. Standar deviasi = s = [(S(xi-xr)2/(n-1)]1/2 s=sd= [Sdi 2/(n-1)]1/2 7. Relatif standar deviasi (RSD) = s/xr * 100%

Tugas Penimbangan • • • Timbanglah anak timbangan standar 1 gram dan 5 gram masing-masing 5 kali penimbangan dilakukan tiap mhs dalam kelompok. Catatlah Nama timbangan analitik tsb, kapasitas penimbangan maksimal serta kepekaannya. Hitunglah presisi dan akurasi neraca analitik yang Saudara pakai ! Apakah neraca analitik yang Saudara gunakan memenuhi persyaratan analisis ?

Menimbang secara langsung – Timbang teliti botol timbang/beaker gelas kecil. (W 1 = …… gm) – Ukurlah 2 ml gliserol, masukkan ke dalam botol timbang/beaker gelas yang telah diketahui beratnya, lalu ditimbang teliti kembali. Diperoleh berat wadah dan sampel (W 2 = ………gm) – Hitung berat sampel yang telah ditimbang. (Ws = W 2 – W 1)

Menimbang secara tidak langsung – Timbang sampel (Na. Cl) dalam neraca gram balance (orientasi, 1 gm). – Masukkan sampel ke dalam botol timbang bertutup, lalu ditimbang teliti beratnya pada neraca analitik. (Wbs = ……. gm) – Sampel dipindah ke wadah untuk dipreparasi lebih lanjut, lalu botol timbang dengan sisa sampel dan tutupnya ditimbang teliti kembali. (Wbss = ……. gm) – Hitung berat sampel yang dianalisis. (Ws= Wbs -Wbss)

Semoga Sukses jadi Farmasis !