PENENTUAN KADAR DUA BAHAN OBAT DALAM SEDIAAN TABLET

PENENTUAN KADAR DUA BAHAN OBAT DALAM SEDIAAN TABLET (SECARA SIMULTAN) BAHAN : TABLET PANADOL EKSTRA® ALAT : SPEKTROFOTOMETER UV smt gsl 2011 -2012 1

TUJUAN Mampu mengaplikasikan cara persamaan simultan untuk penentuan kadar parasetamol dan kofein dalam sediaan tablet dengan metode spektrofotometri uv smt gsl 2011 -2012 2

PUSTAKA Tablet parasetamol n FI edisi III, Spektrofotometri. n FI edisi IV, hal. 650, HPLC Acetaminophen and caffeine tablets USP 31/NF 26 (2008), hal 1274, HPLC smt gsl 2011 -2012 3

TUGAS n n n Baca prosedur kerja asli Pelajari sifat fisiko-kimia parasetamol, kofein Pelajari validasi metode Buat jurnal sebelum praktikum Kumpulkan laporan paling lambat seminggu setelah praktikum smt gsl 2011 -2012 4

Validasi Metode (Tugas kelompok) 1. Penentuan λ maks dan uji linieritas/range - Buat larutan standar parasetamol dalam HCl 0, 1 N : 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm. - Buat larutan standar kofein dalam HCl 0, 1 N : 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm. Rencana jumlah penimbangan dan pengenceran dibuat di RUMAH smt gsl 2011 -2012 5

Buat spektrum parasetamol, kofein Tentukan λ maks parasetamol n Tentukan λ maks kofein n (overlay spektra kedua senyawa, pastikan bahwa persamaan simultan merupakan cara yang cocok untuk penentuan kadar kedua senyawa) n Ukur absorban semua larutan baku pada λ maks. parasetamol maupun λ maks. kofein (Hitung koefisien korelasi dan pers. garis regresi) smt gsl 2011 -2012 6

smt gsl 2011 -2012 7

2. Akurasi Menghitung kembali kadar parasetamol dan kofein standar yang ditambahkan ke dalam matrik. (campuran matrik dibuatkan lab. ) - Serbuk tablet simulasi ekivalen dengan 100 mg parasetamol - (+ 150 mg serbuk). Ditambah dengan 50 ml HCl 0, 1 N, digetarkan dengan ultrasonik ( 3 menit), ditambah HCl 0, 1 N sampai 100, 0 ml. Cairan disaring kuantitatif (secukupnya). Filtrat yang diperoleh dipipet 1, 0 ml dan ditambah HCl 0, 1 N sampai tepat 100, 0 ml. Ukur absorban pada λ terpilih (λ 1 dan λ 2) Replikasi dilakukan 3 kali. (Menurut USP seharusnya 3 kali 3 macam kadar) kadar diperoleh % Rekoveri = ----------- X 100% kadar diketahui smt gsl 2011 -2012 8

Perhitungan kadar Pada λ 1: As 1 = a Par. 1. CPar + a. K. 1. CKof. . Persamaan I Pada λ 2 : As 2 = a Par. 2. CPar + a. K. 2. CKof. . Persamaan II A = absorban a = absorptifitas, diperoleh dari harga slope kurva baku 1, 2 = panjang gelombang terpilih 1, terpilih 2 3. PRESISI SD RSD ( KV ) = ----- X 100% X (USP : seharusnya SD dari 3 kali replikasi 3 kadar atau 6 replikasi satu kadar yang mirip) smt gsl 2011 -2012 9

Penentuan kadar parasetamol dan kofein dalam sampel. (Tugas perorangan) (Lab. sudah menimbang tablet sampel satu persatu dan sudah digerus homogen) - Apakah dari data penimbangan tablet, sampel tersebut memenuhi syarat keseragaman bobot ? - Hitung bobot rata-rata tablet sampel - Laporkan hasil validasi metode ( kelompok) Catat kadar parasetamol dan kofein dalam tiap tablet, berdasarkan etiket sampel Laporkan hasil penentuan kadar analit dalam sampel smt gsl 2011 -2012 10

Preparasi sampel n n Timbang teliti serbuk tablet setara 100 mg parasetamol (lihat etiket). Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 50 ml HCl 0, 1 N kocok sampai homogen (ultrasonik 3 menit), kemudian tambahkan pelarut sampai garis tanda. Saring cairan yang diperoleh. Filtrat yang diperoleh dipipet 1, 0 ml dan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ke dalam labu ukur tadi ditambahkan larutan baku kofein 1, 0 ml 1000 ppm. Selanjutnya labu ukur ditambah HCl 0, 1 N sampai garis tanda. Ukur absorban larutan tersebut pada dua λ terpilih yang sudah ditentukan (As. 1 dan As. 2). Hitung kadar parasetamol dan kofein menggunakan cara persamaan simultan (setiap mahasiswa melakukan satu kali replikasi, mandiri) smt gsl 2011 -2012 11

smt gsl 2010 -2011 12

SELAMAT BEKERJA smt gsl 2011 -2012 13